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Acrylamide in foods : occurrence, analytical methods and intake estimates
Orientadores: Maria Cecilia de Figueiredo ToledoTese (doutorado) Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: Uma importante descoberta de pesquisadores suecos em abril de 2002 mostrou que acrilamida, uma substância provavelmente carcinogênica a seres humanos, pode ser formada em determinados alimentos que são submetidos a tratamento térmico em altas temperaturas. No presente estudo, 111 amostras de diferentes categorias de alimentos foram coletadas em supermercados, lojas de ¿fast-foods¿ e restaurantes da cidade de Campinas-SP, entre os meses de setembro de 2004 e abril de 2006, e analisadas para verificar a presença de acrilamida. As amostras foram selecionadas em função dos resultados divulgados por outros países e incluíram, além de produtos à base de batata, trigo e café, alimentos tipicamente brasileiros à base de mandioca e milho, processados em altas temperaturas. Os níveis de acrilamida foram determinados por cromatografia líquida de alta eficiência e espectrometria de massas em série (LC-MS/MS), conforme método previamente desenvolvido. Como a aplicação deste método em matrizes de cacau não apresentou resultados satisfatórios, o mesmo foi modificado através da inclusão de uma etapa de precipitação de proteínas e de alterações no procedimento de limpeza, o que resultou em melhor desempenho nesta matriz. As concentrações de acrilamida determinadas nas amostras analisadas confirmam que produtos à base de batata, tais como batatas fritas e batatas chips, biscoitos e café são os alimentos que apresentam os maiores níveis de acrilamida. Em etapa posterior, a ingestão potencial diária deste contaminante foi estimada combinando-se os dados analíticos de ocorrência de acrilamida obtidos no presente estudo com dados de consumo dos alimentos analisados, disponíveis para a população em geral e para uma população de adolescentes da cidade de Piracicaba-SP. Os valores médios de ingestão estimados para ambas as populações (0,14 e 0,12 µg/kg de peso corpóreo/dia, respectivamente) são inferiores aos valores relatados para populações de países da América do Norte e Europa (0,3 a 2 µg/kg de peso corpóreo/dia), o que pode ser parcialmente atribuído ao fato de que as estimativas de ingestão nestes países levaram em conta a contribuição de um maior número de alimentos. Dessa forma, é importante que mais amostras e grupos de alimentos sejam investigados para que, futuramente, possa ser calculada a contribuição da dieta total como fonte de acrilamida para a população brasileira e avaliados os possíveis riscos à saúde relacionados à exposição a este contaminanteAbstract: An important discovery of Swedish researchers in April 2002 showed that acrylamide, a probable carcinogen to humans, can be formed in certain foods which are submitted to thermal treatment at high temperatures. In the present study, 111 samples of different food categories were collected at supermarkets, fast-food restaurants and restaurants, in Campinas-SP, between September 2004 and April 2006, and analysed to verify the presence of acrylamide. The samples were selected according to results reported in other countries and included, beyond potato- and wheat-based products and coffee, typical Brazilian foods made from cassava and maize, and processed at high temperatures. The levels of acrylamide were determined by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (LC-MS/MS), according to a method previously developed. As the application of this method in cocoa matrices did not presented satisfactory results, there was a need to modify it by the inclusion of a protein precipitation step and changes in the clean-up procedure, which improved its performance in this matrix. The concentrations of acrylamide determined in analysed samples confirm that potato-based products, such as French fries and potato chips, biscuits and coffee are the foods containing the highest levels of acrylamide. In a next step, the potential daily intake of this contaminant was estimated by combining analytical data on the occurrence of acrylamide obtained in the present study with data on food consumption for the analysed foods, available for the general population and for a population of adolescents from the city of Piracicaba-SP. The mean intakes estimated for both populations (0.14 e 0.12 µg/kg body weight/day, respectively) are below the values reported for populations from North American and European countries (0.3 to 2 µg/kg body weight/day), which may be partially attributed to the fact that intake estimates conducted in these countries took into account the contribution of a greater number of foods. In this way, it is important that more samples and food groups be investigated so that, in the future, it may be possible to calculate the contribution of the total diet as source of acrylamide for the Brazilian population, and to assess the possible risks to health with regard to the exposure to this contaminantDoutoradoDoutor em Ciência de Alimento
Ésteres de cloropropanóis e de glicidol em alimentos
Chloropropanols are a well-known group of food processing contaminants. They are formed through the reaction between lipids and chlorides when submitted to thermal treatment, and can be found in free and bound form. Although free chloropropanols were identified around 30 years ago, the occurrence of bound forms, especially 3-MCPD, and glycidyl fatty acid esters, has only recently been reported in several food products. Dietary exposure to these ester-bound compounds has been considered a priority food safety issue since free forms can be potentially released through the action of gut lipases, representing a major toxicological concern
Estimate of dietary intake of chloropropanols (3-MCPD and 1,3-DCP) and health risk assessment
Avaliação da qualidade global do hamburguer tipo calabresa com reduzidos teores de nitrito
Orientador: Marise Aparecida Rodrigues PollonioDissertação (mestrado) - Universidade Estadual de Campinas, Faculdade de Engenharia de AlimentosResumo: A primeira parte deste trabalho avaliou a aceitação global de uma formulação desenvolvida para hambúrguer tipo calabresa a partir de carne suína como matéria-prima principal e a possível redução do nível de nitrito utilizado através de análise sensorial. Foram investigados também algumas características químicas (umidade, proteínas, lipídeos, cinzas e nitrito residual) de quatro formulações com diferentes níveis de nitrito e conteúdos de gordura. Na segunda parte, foram estudados os efeitos da redução do nível de nitrito de 150 para 50 mg de nitrito/Kg de produto e do conteúdo de gordura de 20 para 10% sobre a qualidade global do produto durante 120 dias de estocagem congelada. A qualidade sensorial, medida através da aparência, sabor, aroma e textura, a cor objetiva e a estabilidade oxidativa, medida através do número de substâncias reativas ao ácido 2-tiobarbitúrico (TBARS) e dos atributos sabor oxidado e aroma oxidado, foram determinadas nos tempos zero, 30, 60, 90 e 120 dias após o processamento. A cor e o número de TBARS foram determinados nas amostras cruas e cozidas. Os resultados obtidos na primeira parte indicaram que os consumidores aprovaram o novo produto e que é possível reduzir o nível de nitrito de 150 para 50 mg de nitrito/Kg de produto sem que se percam as características organolépticas de um produto curado. Após o processamento e o tratamento térmico, aproximadamente 34% do nitrito inicialmente adicionado pôde ser detectado nas amostras. Na segunda parte do trabalho, verificou-se que a redução do nível de nitrito não provocou alterações significativas entre os tratamentos para os atributos aparência, sabor, aroma e textura e para os parâmetros L*, a* e b* das amostras cruas e L* e b* das amostras cozidas. O valor a* das amostras cozidas geralmente foi maior para as amostras com mais nitrito. No estudo de estabilidade oxidativa observou-se que 50 mg de nitrito/Kg de produto exerceu um bom efeito antioxidante até 30 dias. Com 60 dias, amostras cozidas que continham inicialmente 150 mg de nitrito/Kg de produto, mostraram-se menos oxidadas, com menores valores de TBARS. A redução no conteúdo de gordura não afetou as propriedades sensoriais ao longo do período de estocagem congelada, mas exerceu um forte efeito sobre os parâmetros L* e a* das amostras cruas. Amostras com 20% de gordura foram mais claras e menos vermelhas enquanto amostras com 10% de gordura foram mais escuras e mais vermelhas. Nas amostras cozidas, a redução do teor de gordura não exerceu efeito significativo sobre os parâmetros L*, a* e b*. Os tratamentos com maior % de gordura apresentaram maiores valores de TBARS em 90 e 120 dias para as amostras cozidas. Com relação à estabilidade durante a estocagem, todas as formulações apresentaram atributos sensoriais (aparência, sabor, aroma e textura) satisfatórios. O parâmetro L * diminuiu significativamente tanto nas amostras cruas quanto nas cozidas, o valor a* sofreu alteração durante a estocagem somente nas amostras cozidas dos tratamentos com 50 mg de nitrito/Kg de produto e 20% de gordura e com 150 mg de nitrito/Kg de produto e 10% de gordura e, para o valor b*, observou-se uma redução ao longo dos 120 dias de estocagem congelada para as amostras cruas de todos os tratamentos. O valor de TBARS aumentou significativamente com o tempo nas amostras cruas e cozidas de todos os tratamentos, sendo que esse aumento foi mais significativo após 30 dias de estocagem congelada. O cozimento não alterou de modo significativo o valor de TBARS das amostras e foram encontrados correlações significativas positivas entre os dados de TBARS e análise sensorial para o atributo sabor oxidado considerando-se todos os pares de dados (r=0,6398) e dados entre tempos para cada tratamento (somente para as amostras com 10% de gordura)Abstract: The first part of this work investigated a developed formulation for a new meat product, denominated "calabresa" sausage - style hamburger from pork meat. The overall acceptability and the possible nitrite levels reduction were evaluated through sensory analysis. The chemical composition and residual nitrite were also determined. The second part of this research studied the effects of nitrite levels reduction from 150 mg/Kg to 50 mg/Kg and the fat content reduction from 20% to 10% on product overall quality during frozen storage The sensory characteristics like appearance, taste, smell and texture, the objective color and oxidative stability were determined at day O, 30, 60, 90 and 120 days after processing. The first part results have indicated that consumers approved the new product and the nitrite levels reduction from 150 to 50 mg/Kg is possible without losses of cured meat characteristics. After processing and thermal treatment, only 34% of the ingoing nitrite was detected. The second part results verified that the sensory properties and L*, a* and b* parameters of raw hamburgers and L* and b* of cooked hamburgers were not affected by the changes in nitrite level. In general, cooked samples with 150 mg/Kg nitrite had highest values a*. During 30 days, 50 mg/Kg nitrite showed to be a good antioxidant. With 60 days, cooked samples (150 mg/Kg nitrite) showed the lowest TBARS (2-thiobarbituric acid reactive substances) values. The fat content reduction had a strong effect on color (L* and a* values) of the raw hamburgers during frozen storage, but the sensory properties were not affected. Treatments with 20% fat were lighter and least red whereas the treatments with 10% fat were darker and redder. The L*, a* and b* parameters of cooked samples were not significantly affected by the changes in fat content. Formulations with 20% fat showed the highest TBARS values at 90 and 120 days for cooked samples. Regarding product stability during frozen sterage, all formulations showed satisfactory sensory attributes. The lightness (L *) decreased as much in the raw hamburgers as in the cooked hamburgers, the redness (a*) was affected in the cooked samples of 2 treatments (50 mg/Kg nitrite, 20% fat and 150 mg/Kg nitrite, 10% fat) and the yellowness (b*) was reduced along 120 days for raw samples. The TBARS values had a significantly increase, more intense after 30 days in raw and cooked samples and were not affected by cooking. Significant correlations were found between TBARS values and sensory analysis only for oxidized taste pooling information within treatments and storage times (r=O,6398) and within time (only for treatments of 10% fat)MestradoEngenharia de AlimentosMestre em Tecnologia de Alimento
3-monochloropropane-1,2-diol Fatty Acid Esters In Commercial Deep-fat Fried Foods
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Levels of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) fatty acid esters were evaluated in commercial deep-fat fried foods from the Brazilian market using a GC-MS method preceded by acid-catalysed methanolysis. A limit of detection of 0.04mgkg(-1), a limit of quantitation of 0.08mgkg(-1), mean recoveries varying from 82% to 92%, and coefficients of variation ranging from 2.5% to 5.0% for repeatability and from 3.6% to 6.5% for within-laboratory reproducibility were obtained during in-house validation. The levels of the compounds in the evaluated samples, expressed as free 3-MCPD equivalent, ranged from not detected to 0.99mgkg(-)(1), and the highest concentrations were observed in samples of chopped onion and garlic. A preliminary estimation of 3-MCPD intake using these occurrence data suggested low risks to human health, but a potential concern may arise in particular cases of consumers of fried food.32914311435Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)FAPESP [2011/08936-0, 2011/19043-6
3-mcpd And Glycidyl Esters In Infant Formulas From The Brazilian Market: Occurrence And Risk Assessment
Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq)High concentrations of esters of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPDE) and glycidol (GE) have been reported in infant formulas due to the use of refined vegetable oils that may contain high levels of these contaminants. Commercial infant formulas available on the Brazilian market (n = 40) were analyzed for the first time for 3-MCPDE and GE using a gas chromatography-mass spectrometry method. For 3-MCPDE, the limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) were 0.08 mg/kg and 0.16 mg/kg, respectively. For GE, the LOD and LOQ were 0.10 mg/kg and 0.20 mg/kg, respectively. Mean recoveries varied from 93 to 108% for 3-MCPDE and from 82 to 97% for GE. Levels of 3-MCPDE in the products ranged from not detected to 0.60 mg/kg whereas concentrations of GE ranged from not detected to 0.75 mg/kg. A theoretical preliminary exposure assessment showed that 3-MCPDE and GE intakes were up to 5.81 and 10.46 g/kg body weight/day, respectively, in a worst case scenario (95th percentile). According to the results obtained in this study, the levels of 3-MCPDE and GE in infant formulas marketed in Brazil may pose a potential risk to the health of the consumers of these products and need to be constantly monitored. (C) 2017 Elsevier Ltd. All rights reserved.777681Sao Paulo Research Foundation (FAPESP) [2011/08936-0, 2011/19043-6]National Council of Technological and Scientific Development (CNPq)Fundação de Amparo à Pesquisa do Estado de São Paulo (FAPESP)Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq
3-monochloropropane-1,2-diol Fatty Acid Esters In Commercial Deep-fat Fried Foods.
Levels of 3-monochloropropane-1,2-diol (3-MCPD) fatty acid esters were evaluated in commercial deep-fat fried foods from the Brazilian market using a GC-MS method preceded by acid-catalysed methanolysis. A limit of detection of 0.04 mg kg(-1), a limit of quantitation of 0.08 mg kg(-1), mean recoveries varying from 82% to 92%, and coefficients of variation ranging from 2.5% to 5.0% for repeatability and from 3.6% to 6.5% for within-laboratory reproducibility were obtained during in-house validation. The levels of the compounds in the evaluated samples, expressed as free 3-MCPD equivalent, ranged from not detected to 0.99 mg kg(-)(1), and the highest concentrations were observed in samples of chopped onion and garlic. A preliminary estimation of 3-MCPD intake using these occurrence data suggested low risks to human health, but a potential concern may arise in particular cases of consumers of fried food.321431-143