暴露测年样品中26Al和10Be分离及其加速器质谱测定

在已有实验流程基础上,建立并优化了石英样品中Be和Al提取、纯化等实验流程,设计的流程条件实验包括实验试剂、器皿和离子交换柱选择、离子交换树脂分离Be和Al时酸浓度选择等。结果表明,选择钢铁研究总院研制的~9Be标准溶液作为~(10)Be样品制备的载体;使用一次性实验器皿;选用4 cm规格的离子交换柱;用0.05 mol/L草酸和0.75 mol/L盐酸混合溶液洗脱吸附于阴离子树脂上的Al,可有效提取、纯化样品中的Be和Al。加速器质谱(AMS)测量结果显示,13组化学空白的~(10)Be/~9Be和~(26)Al/~(27)Al比值平均值分别为7.48×10~(-15)和1.96×10~(-15),与国内已有宇宙成因核素实验室的结果(5×10~(-15)~8×10~(-15))具有可比性。电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)的测量结果表明,Be、Al回收率分别达90%和60%。基于新建立的实验流程分析了祁连山北侧金佛寺的一个岩石样品,获得了~(10)Be和~(26)Al的暴露年代分别为(10.7±1.0)ka和(10.0±1.2)ka,与前人研究结果一致

Developing fast laboratory screening platform for sulfate dioxide in food by surface-enhanced Raman spectroscopy

基于表面增强拉曼光谱(SERS)的指纹图谱的高能量分辨率,以位于~630; cm~(-1)亚硫酸根的特征峰为定性和定量依据,本文开展了食品中滥用和非法添加二氧化硫的直接检测研究:一种检测流程实现了不同食品基质中二氧化硫的; 高灵敏检测,最低检出浓度达1 mg; kg~(-1)的水平.针对实际样本的传统蒸馏法前处理流程的一些不足以及SERS检测的指纹图谱优势,本文进行了三方面显著改进:; (1)碳酸钙和沸石取代氮气以提高二氧化硫的挥发提取效率; (2)草酸取代盐酸酸化蒸馏溶液,以有效避免挥发性强酸对操作环境的危害;; (3)氢氧化钠溶液代替乙酸铅溶液作为吸收液,以防止二次污染.环境友好、灵敏度高和不受基质干扰等特点使得本方法有望取代经典蒸馏法和比色法,用于食品; 中非法添加二氧化硫类添加剂的快速高效筛查.The direct detection of sulphur dioxide has been realized in various; food matrixes with high sensitivity and high selectivity, on the basis; of the integration of the high energy resolution of the finger-print; spectrum of surface-enhanced Raman spectroscopy and the universal but; easy-on-going pretreatment procedure. The characteristic peak of sulphur; dioxide at ~630 cm~(-1) was applied as the qualitative and quantitative; standard, which displayed a lowest detectable concentration at the 1 mg; kg~(-1) level for the spiked food samples. The key point of the high; sensitivity and selectivity is the effective pretreatment born out of; the standard distillation one, which has been improved in the three; parts. (1) Using CaCO_3 and Zeolite instead of N_2 gas as the bubbling; reagent. (2) Using oxalic acid as the acidic distillation solution to; eliminate the hazards from acid volatilization, such as hydrochloric; acid. (3) Using diluted sodium hydroxide solution as the absorption; reagent instead of lead acetate solution to avoid the secondary; pollution. With the three distinguished advantages of environment; friendly, high sensitivity and free of matrix interference, the proposed; method has great potential to replace the traditional ones for the fast; screening of the illegal or abused sulphur dioxide in food.国家自然科学基金; 福建省高校产学合作项目; 中央高校基本科研业务费专项资

大脑淋巴瘤病的临床及MRI特点分析

目的大脑淋巴瘤病（LC）是中枢神经系统淋巴瘤（PCNSL）的特殊类型，目前报道较少，预后较其它类型的PCNSL差，早期诊断对判断预后十分重要。本文报道经脑立体定向活检明确病理的大脑淋巴瘤病3例，以提高临床医师对大脑淋巴瘤病的认识。方法回顾性分析2017年1月-2020年7月间，中山大学附属第三医院岭南医院确诊为大脑淋巴瘤病3例患者的临床表现、影像学、神经病理特征。结果3例患者分别为44、61和64岁男性，出现进展性认知下降、视物模糊、下肢乏力等神经功能障碍表现，脑部核磁共振（MRI）发现双侧大脑弥漫性脑白质病变，表现为长T1长T2信号影，T2液体衰减反转恢复序列（T2-FLAIR）呈高信号，弥散加权序列（DWI）不均匀稍高，增强扫描强化不明显，经立体定向穿刺脑组织活检取材，镜下可见弥漫性B细胞浸润，CD20（+），结合影像学特征，均确诊为B细胞来源的大脑淋巴瘤病。结论大脑淋巴瘤病为中枢神经系统淋巴瘤的特殊类型，影像诊断困难，极易误诊，对于双侧大脑半球弥漫性病变、同时累及深部脑白质和灰质结构、无强化或小斑片状强化为影像学表现的患者，注意与此病相鉴别，尽早病灶活检，明确病理诊断，对患者的早期诊断及预后具有重要意义

HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中3种蟾皮主要活性成分

建立大鼠血浆中3种蟾皮提取物的HPLC-MS/MS测定方法,并用于大鼠体内的药代动力学研究.采用静脉给药和动脉取血的方式,甲醇直接沉淀蛋白的方法快速制备样品;分析柱为Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈/水(体积比65∶35),流速为1.0mL/min;质谱条件为ESI(+)电离方式,扫描方式为定量的多反应监测(MRM).结果表明,3种提取物分析方法的线性范围均为5～50 000ng/mL(r>0.999),样品的检出限均为5ng/mL,日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)≤4.02%,方法的回收率均在78%以上;经此方法测得的药代动力学数据表明,3种提取物在大鼠体内有相似的药代动力学行为.本方法样品预处理快速简便,检测专一灵敏,适合于3种蟾皮提取物的药代动力学研究

d4T-5’-氢亚磷酸酯的合成及其体外代谢研究

抗艾滋病药物d4T的毒性高,且不断出现耐药性现象,所以通过设计d4T的前药来解决这些问题成为近年来研究的热点.合成及表征了5个d4T-5’-氢亚磷酸酯类化合物,并进行了体外代谢研究.油水分配实验结果表明,相对于原药本身,前药表现出更好的亲脂性,有利于提高药物的透膜性和穿过血脑屏障的能力;d4T-5’-氢亚磷酸酯类化合物在pH 5.5的缓冲溶液中的稳定性最好,有较高的活性.体外酯酶水解、血浆代谢和活性实验表明,d4T-5’-氢亚磷酸异丙酯降解速度最慢,能较慢地释放出d4T.由此可见,d4T-5’-氢亚磷酸酯系列前药,有作为临床抗艾滋病治疗剂的可能

固体酸催化木质素水相降解的试验研究

对水相环境中,多种固体酸催化剂作用下木质素水相降解生成酚类化学品的反应进行研究,发现在不同固体酸催化剂作用下,木质素转化率为39%~55%,油相产物选择性81.0%~90.6%,单酚类产物选择性为11.6%~25.4%。其中,AC-S催化剂具有较高的油相产物和单酚类产物选择性,条件优化后,其单酚类产物质量收率可达15.7%。通过对多种固体酸催化剂作用下水相降解产物的变化,催化剂表征和反应木质素残渣的FTIR表征,发现具有大比表面积和强酸量的催化剂有利于木质素的转化,而适当的酸性则更有利于获得单酚类产物

Microstructure and Properties of Plasma Arc Powder Additive Manufactured 316L Stainless Steel with Different Cooling Conditions

分别在气体强制冷却和自然冷却条件下,采用等离子弧送粉增材设备成形316L不锈钢薄壁试样,基于光学显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）、显微硬度仪、万能材料试验机等对比分析了其宏观形貌、组织形态、枝晶尺度、显微硬度及室温拉伸性能差异性,以获得冷却条件差异对离子弧增材试样组织及性能的影响机制。结果分析表明:在外加气体强制冷却条件下,沉积层组织生长方向性更明显,沉积层内等轴晶与柱状晶比例明显少于自然冷却条件;不同冷却条件下组织均呈现树枝晶形态,而气体强制冷却条件下二次枝晶间距更小,且随着沉积层增加差异性更加明显,这导致气体强制冷却条件下沉积试样整体硬度分布更加均匀;通过应力应变曲线及断口形貌分析可以得出,气体强制冷却条件下沉积试样的抗拉强度和屈服强度得到提升,其中抗拉强度从489 MPa提升到了523 MPa,强度的提升与沉积层组织中枝晶尺度细化相对应。</p

Microstructure transformation and difference of 316L stainless steel by laser deposition on surface of mold steel

为了揭示Cr系注塑模具钢表面采用异种材料沉积过程的组织演变机制,在两种模具钢表面沉积316L不锈钢,利用扫描电镜、电子探针、X射线衍射仪等表征微观组织及硬度特征,并结合熔凝动态过程及Schaeffler相图分析界面及沉积层区组织转变机理。结果表明:由于基体元素组成及组成相分布的差异,导致在沉积层界面的组织转变呈现明显差异性。高Cr莱氏体钢组织过渡区厚度为200&mu;m,过渡区组织形态和组成相明显区别于沉积层其他区域,碳化物在过渡区经历了先局部聚集性长大、之后枝晶间均匀分布等复杂变化;而P20钢沉积层的组织过渡区厚度小于20&mu;m,组织以枝晶方式生长且与沉积层非过渡区连通,同时枝晶内发现了弥散分布的颗粒状碳化物。在熔池中C,Cr,Ni等元素的动态变化作用下,两种钢沉积层的非过渡区组成相也呈现明显差异,高Cr莱氏体钢和P20钢沉积层的基体相分别为奥氏体相与马氏体相,由此导致其硬度值变化范围分别为295～325HV_(0.2)和500～575HV_(0.2)。</p

L-天冬氨酸固定床列管反应器的实验研究

本文对固定化大肠杆菌连续生产L-天冬氨酸的管式固定床反应器进行了实验研究。结果表明：固定床反应器能够有效地排除由富马酸和氨生成L-天冬氨酸的反应热．在底物浓度为1．0mol／L的条件下，循环冷却水的温度为37℃、废物在反应器内的停留时间为2～6h（即空速低于0．5／h）时，由富马酸生成L-天冬氨酸的转化率高于99，见反应器内的最高温度不超过37．3℃