Synthesis and characterization of cellulose acetate with high degree of substitution from miscanthus

以芒草为原料,用Na OH/H_2O_2溶液体系预处理制备芒草纤维,在冰醋酸环境下,以浓硫酸为催化剂与醋酸酐酯化制备芒草醋酸纤维素。优化了预处理条件:温度、时间、次数和酯化条件:催化剂量、温度、时间、醋酸酐量,最佳条件下制备出的芒草纤维的纤维素、半纤维素和木质素的质量分数分别为75.3%、17.3%、5.1%,制备出芒草醋酸纤维素的取代度DS=2.8,特性黏度[η]=1.24 d L/g,达到美国联邦贸易委员会指南认定的三醋酸纤维素标准。利用扫描电镜(SEM)和热分析(TG、DSC)对制得样品进行表征。结果表明,可以利用Na OH/H_2O_2水溶液体系预处理芒草原料制备芒草纤维,并进一步酯化制备出高取代度的醋酸纤维素。A procedure for synthesizing cellulose acetate with high degree of substitution from miscanthus biomass is developed. The miscanthus fiber is prepared by pretreatment of miscanthus biomass with Na OH / H_2O_2,which is then reacted with acetic anhydride in an acetic acid solvent to synthesize cellulose acetate by using concentrated sulfuric acid as catalyst. The effects of the pretreatment factors( such as pretreatment temperature,time and number of times) and the esterification factors( such as catalyst volume,reaction temperature,reaction time and acetic anhydride volume) are studied. Under the optimal conditions,the contents of cellulose,hemicellulose and lignin for prepared miscanthus fiber are75. 3%,17. 3% and 5. 1%,respectively. The degree of substitution( DS) and the intrinsic viscosity( [η ]) of the obtained miscanthus cellulose acetate are 2. 8 and 1. 24 d L / g,respectively. The miscanthus biomass,fiber and cellulose acetate are characterized by SEM,TG and DSC. This study shows that cellulose acetate with high degree of substitution can be prepared from miscanthus biomass pretreated with Na OH / H_2O_2.国家自然科学基金(21303142;31170067);; 福建省中青年教师教育科研项目(JA14010);; 厦门市海洋经济发展专项资金项目(14GZP59HJ29);; 福建省海洋高新产业发展专项项目(闽海洋高新[2014]25号);; 厦门大学校长基金(20720150090

Determination of ~(230)Th/~(232)Th and correct methods by High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

快速可靠的230TH/232TH比值测定方法在230TH定年法中非常重要。实验室在前期工作基础上,建立了高分辨电感耦合等离子体质谱法(Hr-ICP-MS)测定天然样品中230TH/232TH比值的方法。影响230TH/232TH比值精确测定的主要因素是测量过程中强峰拖尾效应和仪器的质量歧视等。238u在236u处的强峰拖尾系数236u/238u可用于230TH/232TH比值的强峰拖尾校正,通过测量不同230TH/232TH比值的标准溶液可获得仪器测量230TH/232TH比值的质量歧视校正因子。采取四酸密闭消解法对砂岩样品进行消解,用bIO-rAd Ag 1x8 Cl-型阴离子交换树脂对钍进行分离,进一步纯化后稀释到一定体积在Hr-ICPMS上进行测量。采用空白-标准-空白样品的测量模式对230TH/232TH比值进行测量。实验室标样的测量结果为(7.29±0.34)x10-6,与参考值(7.33±0.17)x10-6一致。It is very important for the rapid and reliable determination of230Th/232Th in the thorium-230 dating.A method of measuring230Th /232Th in natural samples by high resolution inductively coupled plasma mass spectrometer(HR-ICP-MS) was developed on the base of our former work.The precise and accurate of natural230Th in geology samples is challenging,as the peak tailing to the high intensity of neighboring peak at232Th and the mass discrimination of the instrument.The peak tailing of238U to236U was used to decrease the peak tailing effect of232Th to230Th.The mass discrimination factor K between ture and measured isototpe ratio was calculated after measuring different230Th /232Th ratio solutions.Lab used standard samples was digested in mixed acids of HNO3-HF-HCl-HClO4,and separated by the Bio-rad AG 1×8 Cl-resin.The measurement method of blank-standard-blank- sample procession was used to determinate the230Th /232Th.The measured result of230Th/232Th was at(7.29±0.34)×10-6,which agreed with the reference value of(7.33±0.17)×10-6

Y型聚乙二醇干扰素琢-2b注射液治疗HCV基因2/3型慢性丙型肝炎患者疗效和安全性的多中心随机对照试验研究

目的以标准剂量的聚乙二醇干扰素(Peg IFN)α-2a联合利巴韦林作为阳性对照,评价新型试验药物Y型Peg IFNα-2b注射液联合利巴韦林治疗2型/3型慢性丙型肝炎(CHC)患者的疗效和安全性。方法采用多中心、随机开放、阳性药对照的Ⅲ期临床试验,筛选符合要求的2型/3型CHC患者,按照2:1的比例随机分配到Y型Peg IFNα-2b组和Peg IFNα-2a组,同时口服利巴韦林,疗程24 w,停药随访24 w。采用Abbott Real Time HCV Genotype II检测HCV基因型,采用Cobas Taq Man实时定量PCR法检测血清HCV RNA水平。详细记录不良事件。主要疗效指标为持续病毒学应答(SVR),并进行非劣效检验。结果本试验实际入组2型/3型CHC患者255例,实际治疗241例。全分析集(FAS)数据显示,158例试验组和83例对照组患者SVR分别为85.4%(95%CI 79.94%~90.94%)和79.5%(95%CI 70.84%~88.20%,P=0.2402);对符合方案分析集(PPS)人群分析显示,试验组和对照组患者SVR分别为87.9%(95%CI 82.45%~93.27%)和85.9%(95%CI 77.82%~94.01%,P=0.7060),率差的95%可置信区间均符合非劣效标准;对PPS人群分析显示,85.8%受试者获得了早期病毒学应答(RVR),RVR的阳性预测值为90.1%;试验组和对照组不良事件发生率相似,分别为95.6%和95.2%,严重不良事件发生率分别为3.8%和3.6%。结论应用Peg IFNα联合利巴韦林治疗2型/3型CHC患者,新型试验药物Y型Peg IFNα-2b具有与对照药物Peg IFNα-2a相似的疗效和安全性。国家科技部“十二五”重大专项(编号:2012ZX10002-003)；“重大新药创制”十二五科技重大专项(编号:2012ZX09303019)

现代光电子的发展现状、特征和趋势

系统地介绍了光电子基础理论研究、光电子器件的特征、应用现状以及发展趋势.详细地介绍了几种半导体激光器、Si基光电器件与光电集成芯片的发展现状和趋势

三峡坝下四大家鱼早期生长与发育研究

<正>2007年6、7月在长江监利江段采集草鱼仔鱼64尾、鲢仔鱼47尾;7、8月在洞庭湖区和长江鄂州江段采集草鱼、鲢、青鱼、鳙幼鱼各170、110、75、7尾。监利江段64尾草鱼仔鱼中仅26尾的微耳石具有清晰可读的轮纹47尾鲢仔鱼中,只有5尾耳石轮纹清晰可读

Soil erosion dynamics of Zhifanggou Watershed during the past 70 years

为了系统研究黄土高原丘陵沟壑区土壤侵蚀演变过程及其规律,以黄土高原纸坊沟流域为例,在GIS的支持下,运用RUSLE估算了该流域1938&mdash;2010年间18个年份的年侵蚀量和侵蚀强度,分析了70多年来流域土壤侵蚀时空演变过程。结果表明:1)纸坊沟流域的土壤侵蚀随时间呈四次抛物线变化,侵蚀模数由1938年的7 584.39t/(km2.a)猛增到1958年的4万6 392.56 t/(km2.a),随后总体呈递减趋势,到2010年侵蚀模数降至5 150.80 t/(km2.a)。2)1938年中度以下侵蚀面积占流域总面积的52.99%;1958&mdash;1978年以剧烈侵蚀为主,占流域总面积的67.05%,其中1958年高达78.61%;1978&mdash;1998年侵蚀强度有所下降,微度侵蚀面积占流域总面积比例达到29.27%;1999年以来,微度侵蚀面积达到3.85 km2,剧烈侵蚀面积仅占流域总面积的8.96%。经过30多年的综合治理,该流域生态环境明显改善,但沟谷陡荒坡侵蚀依然严重,是今后水土流失治理的重点区域。 更多还原<br /

一种组织工程用海藻酸钠的制备方法

本发明涉及一种组织工程用海藻酸钠的制备方法，其以市售食品级海藻酸钠为原料，经活性炭吸附并形成凝胶，此凝胶分别经酸性溶液和碱性溶液浸泡，再经鳌合剂溶解并过滤与透析，最后在无菌环境下，用有机溶液将海藻酸钠析出并冷冻干燥。本发明通过上述过程去除海藻酸钠中杂蛋白、内毒素等杂质，获得组织工程用海藻酸钠。带填

一种水溶性壳聚糖的制备及用于微囊化细胞培养的研究

为了提高壳聚糖的水溶性,通过一种简单的均相介质中NG乙酰化方法制备了水溶性壳聚糖.利用傅里叶红外光谱仪、核磁共振仪和X射线衍射仪表征了水溶性壳聚糖的脱乙酰度（DD）、官能团结构和结晶状态,进一步分析了其水溶机理.初步验证了水溶性壳聚糖用于微囊化细胞培养的可行性,结果表明,水溶性壳聚糖脱乙酰度为56%,在乙酰化过程中,晶体的结晶度降低而形成无定形结构是其水溶的主要原因;细胞在水溶性壳聚糖制备的微胶囊中保持良好的活性,在培养过程中逐渐聚集成团生长