新型膨胀阻燃尼龙6 体系的研究

聚酰胺6 俗称尼龙6，是一种性能优异的工程塑料，在工业领域和日常生活中应 用非常广泛。但尼龙6 本身阻燃性能较差，极限氧指数仅为21 左右，燃烧过程伴随 大量有焰熔滴，使得它的应用受到了一定的限制。因此，对尼龙6 的阻燃改性受到了 人们的广泛关注。随着社会的发展，当前人们对环保的要求不断提高，国内外已相继 出台了一系列绿色阻燃法规，因此，新型高效、无毒的阻燃剂体系的开发迫在眉睫。 基于这样的背景，本文从环保型的膨胀型阻燃剂体系及其阻燃机理出发，从化学和物 理两种途径入手，分别设计了两种体系来提高尼龙6 的膨胀阻燃性能。一是采用超支 化结构来提高交联成炭能力，二是采用阻燃剂插层的黏土来增强炭层结构，研究多途 径膨胀阻燃体系对尼龙6 的成炭性能和阻燃性能的影响，并对其阻燃机理进行初步探 讨。 通过结构设计，采用三氯氧磷为BB3单体，分别以双酚A，双酚S及双酚AF为A2单 体，通过A2+B3法制备了三种超支化含磷阻燃剂，采用红外，核磁氢谱，核磁磷谱表 征了产物结构。结果表明，三种超支化阻燃剂的支化度分别达到50.9%、42.5%及 60.9%。热重分析表明，三种产物无论在空气还是氮气环境下都具有良好的热稳定性， 空气中，2 wt%热降解温度分别为265.3 ºC，289.4 ºC及277.4 ºC，均满足尼龙6 加工 要求。并且，氮气环境下800 ºC三种产物的残炭量分别为34.6 wt%、42.0 wt%及30.6 wt%，说明其具有良好的自身成炭性能。 将三种超支化阻燃剂分别与聚磷酸三聚氰胺（MPP）复配，通过熔融共混法制备 阻燃尼龙6。通过氧指数和垂直燃烧研究了其阻燃性能；通过热重分析研究了阻燃尼 龙6 的热降解行为，并结合流变学研究和炭层元素结构及形貌的分析，探讨了阻燃体 系的交联成炭行为。结果发现，超支化结构阻燃剂与MPP 间协同作用显著，高温下 阻燃剂体系能通过交联作用，有效的减少多聚磷酸的挥发损失，并且该协同作用能进 一步对尼龙6 产生良好的成炭促进作用，促使高温下炭层稳定，并且，该炭层内部呈 蜂窝泡孔状结构，外表面连续致密，对基体起到较好的阻隔效果。流变行为研究表明， 超支化含磷阻燃剂的添加使尼龙6 熔体黏度下降明显，这虽然利于加工，但是低黏度 阻碍凝聚相的稳定，影响阻燃性能的提高，因此该阻燃体系对尼龙6 的燃烧性能提升 有限。 i 摘要 通过阳离子交换法制备了三聚氰胺插层的有机化蒙脱土（MA-MMT），通过红外、 X射线光电子能谱、X射线衍射及热重分析研究了MA-MMT的插层行为及耐热性能。 结果证实三聚氰胺阳离子成功插层到蒙脱土层间，使蒙脱土层间距由1.25nm扩大到 1.53nm。产物MA-MMT在空气环境下具有良好的热稳定性，2 wt%热损失温度为321 ºC，能够满足尼龙6加工要求。分别将MA-MMT、钠基蒙脱土（Na+MMT）及十八烷 基三甲基氯化铵有机改性蒙脱土（OMMT）与MPP复配，制备不同的阻燃尼龙6体系。 通过燃烧性能测试，炭层元素及形貌分析，研究了阻燃剂体系对尼龙6的炭层增强及 阻燃促进作用。结果显示，MA-MMT的阻燃增强作用要明显优于Na+MMT 及OMMT。 当MA-MMT及MPP含量分别为1 wt%和24 wt%时，阻燃尼龙6氧指数为35.0，并达到 UL-94 V-0级。锥形量热结果显示，相比于纯尼龙6，其峰热释放速率及总热释放速率 分别降低81%和49%。MA-MMT粒子能在燃烧过程中迁移到炭层表面并填补炭层缺 陷，增强炭层，对基体形成有效保护，并完全抑制熔滴

GC-MS法测定医用疫苗中抗氧化剂BHT的含量

目的:测定抗氧化剂2,6-叔丁基-4-甲基-苯酚(BHT)从样品瓶胶塞迁移至医用疫苗中的含量。方法:采用GC-MS法进行测试,利用NIST谱库,对BHT进行定性确认,利用SIM模式进行定量。结果:本文建立的检测方法对于每瓶疫苗中的迁移量检出限(3S/N)为0.005μg,定量限(10S/N)为0.01μg。低、中、高3个添加浓度水平的回收率在85%~120%,相对标准偏差小于10%。结论:该方法简单易行、精密度较高,方法重现性良好,定量分析结果准确性好,该方法为评价药品包装材料与药物之间的相容性提供了技术支持

一种可分液离心管

本实用新型公开了一种可分液离心管，所述可分液离心管包括离心管本体和管帽，所述离心管本体为上端开口的空心腔体，所述离心管本体的底端设有通孔，所述通孔包括下开口和上开口，并设有可密封通孔下开口的底部密封塞；底部密封塞与通孔为可拆卸的密封连接；管帽与离心管本体的上端开口为螺纹密封连接，管帽与一插入离心管本体的空心腔体内部的密封杆相连，所述密封杆的上端与管帽本体连接，下端设有可密封所述通孔的上开口的密封头。本实用新型的液液萃取管可实现液液萃取的整套操作，可进行小剂量萃取，节约试剂成本；振荡萃取后无需转移可直接进行离心操作，可解决液液萃取过程中可能发生的乳化现象，减少液体转移过程中的损失及杂质带入

一种便捷式液液萃取管

本实用新型公开了一种便捷式液液萃取管，所述便捷式液液萃取管包括萃取管本体、管帽，所述萃取管本体为上端开口的空心腔体，所述萃取管本体的底部设有通气孔，并设有可密闭所述通气孔的密封件；所述密封件与萃取管本体的通气孔为可拆卸的密封连接；所述管帽与萃取管本体的上端开口可拆卸的密封连接，所述管帽为倒置漏斗状，所述漏斗顶部设有出液管，所述出液管上设有旋转活塞阀门。本实用新型的液液萃取管可直接放入涡旋振荡器中进行萃取操作，提高萃取效率；液液萃取管小型化，可进行小剂量液液萃取，振荡萃取后无需转移可直接进行离心操作，可解决液液萃取过程中可能发生的乳化现象，且有利于液体分层，减少液体转移过程中的损失及杂质带入

液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量

采用液相色谱-串联质谱法测定纺织品中二苯甲酮、2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-正辛氧基二苯甲酮等4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移量。采用水、酸性汗液、碱性汗液、皂液等迁移模拟液。迁移模拟液加入到纺织品样品中后,采用水浴摇床振荡,振荡频率为80r·min~(-1),迁移时间为90min,在水及皂液中迁移时水温为常温,在酸性汗液及碱性汗液中迁移时水温为(37±2)℃,迁移模拟液采用乙腈液液萃取。以Waters Atlantis T3色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和水的混合液为流动相进行梯度洗脱,串联质谱分析中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。4种二苯甲酮类紫外吸收剂的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1~3μg·L~(-1),测定下限(10S/N)为3~10μg·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为85.5%~102%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.4%~8.4%。对纺织品样品中4种二苯甲酮类紫外吸收剂进行迁移评估,结果表明:4种二苯甲酮类紫外吸收剂的最大迁移比例为0.02%~3.65%,最大迁移时间为60~90min

一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法

本发明涉及一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法，将石墨溶于取用量为其质量的100～600％的高氯酸及浓硝酸的混合溶液中，并用取用量为其质量的0.5～50％的固体氧化剂氧化石墨，膨胀石墨的温度为20～80℃，反应时间为20～300分钟，得到初级可膨胀石墨。将三聚氰胺或其衍生物及用量为其质量的0.5％～50％的固体氧化剂溶于质量分数85±10％的磷酸中，形成三聚氰胺或其衍生物质量浓度为0.02～2g/ml的磷酸溶液。然后将初级可膨胀石墨与此磷酸溶液，在20～80℃的温度下反应，反应时间为20～300分钟，制得高阻燃可膨胀石墨。本发明方法的优点在于将三聚氰胺或其衍生物插层到可膨胀石墨层间，提高了其膨胀率、起始膨胀温度和阻燃性，可广泛用于塑料、橡胶、涂料、泡沫等多种材料的阻燃

高阻燃性能有机插层层状粘土的材料及其制备方法

本发明涉及一种制备提高阻燃性能的有机插层层状粘土的材料和方法，通过将三聚氰胺或其衍生物插入到层状粘土特别是蒙脱土层间而实施，其特征是插入物至少是选自一种三聚氰胺或其衍生物与无机酸形成的盐的化合物，通过阳离子交换插入到层状粘土中。本发明还涉及了由三聚氰胺及其衍生物与层状粘土通过物料的混合、分散、阳离子交换、研磨等而制备这些材料的方法。本发明制备的有机化层状粘土容易分散到聚合物中，且在高温下具有优良的膨胀性能和阻燃性能，可以用作膨胀型防火添加剂，及以作为膨胀阻燃组分用于制备阻燃塑料、橡胶、薄膜、涂料、泡沫塑料等的添加剂

具有双环磷酸酯结构的长链三嗪系大分子阻燃剂及其方法

本发明涉及一种含具有双环磷酸酯结构的大分子三嗪系阻燃剂及其制备方法，该阻燃剂如下结构，由三聚氯氰、1-氧-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂-1-磷杂双环[2，2，2]辛烷(PEPA)和具有结构通式为ZH-R-ZH的二元胺、二元醇/酚或二元硫醇/酚在缚酸剂作用下缩聚得到。本发明提供的制备方法原料易得，工艺简单。所得膨胀型阻燃剂热稳定好，高温下成炭率高，膨胀性能显著，可作为单独或通过复配在材料的阻燃改性中应用；它的碳源、酸源、发泡源3种组分在同一个大分子中，可以有效地解决阻燃体系在材料中各组分分布不均问题，克服无机阻燃剂和低分子量有机阻燃体系的挥发、迁移和渗出等问题，同时改善由于阻燃剂的添加引起材料力学行为变差的缺陷

含芳香族链结构的三嗪成炭剂及其制备方法

一种含芳香族链结构的三嗪成炭剂，该成炭剂由结构通式为NH2-Ar-NH2， HO-Ar-OH或HS-Ar-SH的芳香族二元化合物和单取代三聚氯氰在催化剂作用下缩聚得 到。本发明还公开了该含芳香族链结构的三嗪成炭剂的制备方法。与现有技术相比，本 发明的优点在于：本发明所得三嗪系无卤阻燃剂热稳定性高，高温下成炭率高，反应过 程为“一锅法”连续反应，制备工艺简单，中间体不需处理，后处理方法简单，反应时 间短，产率高；可以有效地节约能耗，提高生产效率，降低生产成本

一种具有超支化结构的无卤阻燃剂及其制备方法和应用

本发明公开了一种具有超支化结构的无卤阻燃剂及其制备方法和应用，制备方法包括如下步骤：①在反应器中，将三氯氧磷缓慢滴加到非质子性溶剂中，得到三氯氧磷溶液，②将A2单体与催化剂溶解于非质子性溶剂中得到A2混合溶液，③将步骤②中所得的混合溶液逐步滴加到三氯氧磷溶液中，控温反应，④冷却、沉淀、水洗，干燥，得到超支化阻燃剂。所述的A2为HO-R1-OH或NH2-R1-NH2。与现有技术相比，本发明的优点在于：制备工艺简单，而且原材料易得且低成本交低；所制得的超支化无卤阻燃剂具有超支化聚合物的低粘度、端基可设计、与基体相容性好等特点，具有广阔的应用前景