Synthesis, structural and magnetic properties of Ca1-xGdxMnO3 nanopowders

У оквиру ове докторске тезе, испитиване су оптималне методе за добијањенанопраха – калцијум манганског оксида допираног јонима гадолинијума. Циљистраживања је испитивање одговарајућих прекурсора који су подесни да седобију чисти нано прахови манганита са перовскитском структуром, као имонофазни чврсти раствори са перовскитском структуром. Као подесан методкоришћена је модификована глицин нитратна метода, а од прекурсора нитрати иацетати одговарајућих метала. Модификација глицин нитратне методе се односина делимичну замену нитрата ацетатима, чиме је ублажена бурност реакције.Испитан је различити однос прекурсора, који дају наночестичне прахове и имајумали губитак при реакцијама. Синтетисано је укупно четири нанопраха применоммодификоване глицин нитратне методе са следећим номиналним саставом:Ca0,95Gd0,05MnO3; Ca0,9Gd0,1MnO3; Ca0,85Gd0,15MnO3; Ca0,8Gd0,2MnO3. Добијенипрахови су даље калцинисани у температурном интервалу од 850 оС до 950 оС 10min. Температурни опсег у коме су посматрани калцинисани узорци, добијен јекоришћењем диференцијално термијске анализе (ДТА). Експериментално суодређене оптималне температуре синтеровања и налазе се у опсегу од 1350 до1450 оС.Методом рендгенске дифракционе анализе и Ритвелдовог структурногутачњавања извршена је структурна и микроструктурна карактеризацијаСа1-xGdxMnO3 (х = 0,05; 0,1; 0,15; 0,2) нанопрахова. На тај начин је утврђенмонофазан састав свих узорака, просторна група Pnma али и то, да су овиперовскити уградњом Gd3+ деформисани. Анализом параметара јединичне ћелијеустановљено је да повећање параметара и промена у просечним дужинама Mn─Овеза настаје услед повећања садржаја Gd у структури, редукцији Mn4+ до Mn3+ избог присуство ваканција...In this thesis, examined the optimal method for obtaining nano powders -calcium manganese oxide doped with gadolinium ions. The aim of the research is toexamine the appropriate precursors that are suitable to obtain pure nano powders ofperovskite manganite structure, as well as single-phase solid solutions with a perovskitestructure. As a suitable method used is a modified glycine nitrate method, a precursornitrates and acetates of the respective metals. Modification of the procedure wasperformed by partial replacement of nitrates by acetates, in order to control the burn-upreaction. Examined the relationship of various precursors, which give nanosizedpowders have a small loss in reactions. Synthesized four nanopowders using modifiedglycine nitrate procedure with the following nominal composition: Ca0.95Gd0.05MnO3,Ca0.9Gd0.1MnO3, Ca0.85Gd0.15MnO3 and Ca0.8Gd0.2MnO3. The resulting powders werefurther calcined in the temperature range of 850 oC to 950 oC 10 min. The temperaturerange in which they were considered calcined samples, obtained using differentialthermal analysis (DTA). Experimentally determined optimal sintering temperature andthey are in the range of 1350 to 1450 oC.Structural and microstructural characterization of Ca1-xGdxMnO3 (x= 0.05; 0.1;0.15; 0.2) nanopowders were performed by XRPD diffraction tehnique and Rietveldrefinement. Monophase composition of all samples was revealed using XRPDdiffraction and Rietveld refinement, Pnma space group but this, that allperovskitephases are deformed as a result of doping with Gd3+. Unit cell parametersanalysis showed that the increase of unit cell parameters and changes in the averagelength Mn─O bonds comes from the increasing content of Gd in the structure, reductionof Mn4+ to Mn3+ and the presence of vacancies..

Synthesis, structural and magnetic properties of Ca1-xGdxMnO3 nanopowders

У оквиру ове докторске тезе, испитиване су оптималне методе за добијањенанопраха – калцијум манганског оксида допираног јонима гадолинијума. Циљистраживања је испитивање одговарајућих прекурсора који су подесни да седобију чисти нано прахови манганита са перовскитском структуром, као имонофазни чврсти раствори са перовскитском структуром. Као подесан методкоришћена је модификована глицин нитратна метода, а од прекурсора нитрати иацетати одговарајућих метала. Модификација глицин нитратне методе се односина делимичну замену нитрата ацетатима, чиме је ублажена бурност реакције.Испитан је различити однос прекурсора, који дају наночестичне прахове и имајумали губитак при реакцијама. Синтетисано је укупно четири нанопраха применоммодификоване глицин нитратне методе са следећим номиналним саставом:Ca0,95Gd0,05MnO3; Ca0,9Gd0,1MnO3; Ca0,85Gd0,15MnO3; Ca0,8Gd0,2MnO3. Добијенипрахови су даље калцинисани у температурном интервалу од 850 оС до 950 оС 10min. Температурни опсег у коме су посматрани калцинисани узорци, добијен јекоришћењем диференцијално термијске анализе (ДТА). Експериментално суодређене оптималне температуре синтеровања и налазе се у опсегу од 1350 до1450 оС.Методом рендгенске дифракционе анализе и Ритвелдовог структурногутачњавања извршена је структурна и микроструктурна карактеризацијаСа1-xGdxMnO3 (х = 0,05; 0,1; 0,15; 0,2) нанопрахова. На тај начин је утврђенмонофазан састав свих узорака, просторна група Pnma али и то, да су овиперовскити уградњом Gd3+ деформисани. Анализом параметара јединичне ћелијеустановљено је да повећање параметара и промена у просечним дужинама Mn─Овеза настаје услед повећања садржаја Gd у структури, редукцији Mn4+ до Mn3+ избог присуство ваканција...In this thesis, examined the optimal method for obtaining nano powders -calcium manganese oxide doped with gadolinium ions. The aim of the research is toexamine the appropriate precursors that are suitable to obtain pure nano powders ofperovskite manganite structure, as well as single-phase solid solutions with a perovskitestructure. As a suitable method used is a modified glycine nitrate method, a precursornitrates and acetates of the respective metals. Modification of the procedure wasperformed by partial replacement of nitrates by acetates, in order to control the burn-upreaction. Examined the relationship of various precursors, which give nanosizedpowders have a small loss in reactions. Synthesized four nanopowders using modifiedglycine nitrate procedure with the following nominal composition: Ca0.95Gd0.05MnO3,Ca0.9Gd0.1MnO3, Ca0.85Gd0.15MnO3 and Ca0.8Gd0.2MnO3. The resulting powders werefurther calcined in the temperature range of 850 oC to 950 oC 10 min. The temperaturerange in which they were considered calcined samples, obtained using differentialthermal analysis (DTA). Experimentally determined optimal sintering temperature andthey are in the range of 1350 to 1450 oC.Structural and microstructural characterization of Ca1-xGdxMnO3 (x= 0.05; 0.1;0.15; 0.2) nanopowders were performed by XRPD diffraction tehnique and Rietveldrefinement. Monophase composition of all samples was revealed using XRPDdiffraction and Rietveld refinement, Pnma space group but this, that allperovskitephases are deformed as a result of doping with Gd3+. Unit cell parametersanalysis showed that the increase of unit cell parameters and changes in the averagelength Mn─O bonds comes from the increasing content of Gd in the structure, reductionof Mn4+ to Mn3+ and the presence of vacancies..