Két különböző eljárással készült nanokristályos szilicium-nitrid por mikroszerkezetét
vizsgáltuk röntgen vonalprofil analízissel. Az egyik mintát termikus plazmában SiCl(4) és NH(3)
gőzfázisú szintézisével majd kristályosításával készítettük, míg a másik egy a kereskedelmi
forgalomban kapható por, amit szilicium nitridálásával majd őrlésével állítottak elő. A porok
szemcseméreteloszlását és diszlokációsűrűségét röntgen vonalprofil analízissel határoztuk
meg. Megállapítottuk, hogy a nitridálással és őrléssel előállított por szemcséinek átlagos
mérete kisebb, míg eloszlásuk szélesebb mint a plazmában előállított mintáé. Mindkét por
diszlokációsűrűsége 10(14) és 10(15) m(-2) között volt. A röntgen diffrakciós mérésből
meghatározott szemcseméret jól egyezik a fajlagos felületből számolt értékkel és az
elektronmikroszkópos megfigyelésekkel.
|
Two silicon nitride powders were investigated by high resolution X-ray diffraction.
The first sample was crystallized from the powder prepared by the vapor phase reaction of
silicon tetrachloride and ammonia in thermal plasma while the second was a commercial
powder produced by the direct nitridation of silicon and milling. Their crystallite size and
dislocation density were obtained by the recently developed procedure of diffraction profile
analysis. In this procedure assuming spherical shape and log-normal size distribution of
crystallites, the Fourier coefficients of the measured physical profiles are fitted by the Fourier
coefficients of well established ab initio functions of size and strain peak profiles. The
anisotropic broadening of peak profiles is accounted for by the dislocation model of the mean
square strain in terms of average dislocation contrast factors. The area-weighted average
particle size calculated from nitrogen adsorption isotherms was in good agreement with that
obtained from X-rays. The powder produced by silicon nitridation and milling has a wider
crystallite size distribution with a smaller average size than the powder prepared by vapor
phase reaction in thermal plasma and subsequent crystallization. The dislocation densities
were found to be between 10(14) and 10(15) m(-2)
