Óxido mixto tipo perovskita embebido en membranas de alúmina porosa :diseño, síntesis y caracterización

Tesis (Magister en Ciencias Químicas) - - Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas, 2019La perovskita cúbica de alta temperatura SrCoO3 es un material prometedor como cátodo constituyente de celdas de combustible de óxido sólido (SOFC), debido a su alta conductividad eléctrica y flujo de permeación de oxígeno. Tradicionalmente, las SOFCs operan por encima de los 1000 ºC, pero estas elevadas temperaturas pueden causar problemas, como la sinterización de los materiales o reacciones interfaciales entre los electrodos y el electrolito. Para evitarlo, es deseable operar las celdas en un intervalo de temperatura intermedia entre 550 y 850 ºC, conformando así las llamadas celdas de combustible de óxido sólido de temperatura intermedia (IT-SOFCs). Sin embargo, la disminución de la temperatura de operación conduce a una significativa caída en el potencial de celda. Además, la perovskita SrCoO3 no es estable por debajo de 900 ºC, lo que provoca una transición de la fase cúbica-3C a la fase hexagonal-2H, esta última de naturaleza aislante. Para evitar esta transición, se busca sustituir parte del sitio de cobalto por iones de alto estado de oxidación. La introducción de hasta un 5% de átomos dopantes en las posiciones de Co evita completamente la estabilización de la fase hexagonal, lo que constituye una de las principales mejoras requeridas para la comercialización de IT-SOFCs, razón que motiva el desarrollo de nuevos conductores mixtos iónico-electrónicos (MIECs) por tener mayor rendimiento. Por otra parte, los materiales nanoestructurados exhiben llamativas propiedades superlativas respecto de las que poseen los materiales masivos. Además, cuando los nanomateriales se organizan en arreglos regulares, se agregan efectos de proximidad y ordenamiento, por lo que las propiedades macroscópicas se vuelven sensibles a la configuración geométrica del conjunto. Ambas razones condujeron a plantear el objetivo central de este trabajo: diseñar, sintetizar y caracterizar el óxido mixto con estructura tipo perovskita (SrCo0,95V0,05O3), embebido en membranas de alúmina porosa (MAPs). En una primera etapa, se sintetizaron MAPs mediante el método de anodizado doble de aluminio de alta pureza, presentando poros con un alto grado de ordenamiento. Posteriormente, fueron inmersas en soluciones precursoras conteniendo los cationes de interés, mediante el método de “mojado de poros”, y gelificadas a través del método de descomposición de citratos o tartratos. De esta manera, pudo sintetizarse el óxido mixto SrCo0,95V0,05O3, al cual se le realizó la caracterización estructural mediante análisis Rietveld de los patrones de DRX, morfológica mediante FE-SEM, elemental por medio de EDS y espectroscópica, empleando FT-IR.202

Síntesis y caracterización de nanopartículas de plata usando como reductores extractos de menta (Origanum vulgare) y cilantro (Coriandrum sativum), y como funcionalizante el látex de sangre de drago (Croton lechleri)

El objetivo del presente estudio fue la síntesis y caracterización de nanopartículas de plata empleando como agentes reductores los extractos acuosos de hojas de menta (Origanum vulgare) en el denominado Método 1, y hojas de cilantro (Coriandrum sativum), en el Método 2, y su posterior funcionalización con el látex sangre de drago (Croton lechleri). La síntesis se efectuó usando nitrato de plata de concentración 10 mM como precursor y los extractos acuosos de hojas de menta y cilantro como reductores. La funcionalización fue llevada a cabo por mezcla, en proporción 1:1, de las nanopartículas de plata obtenidas en cada método, con el látex de sangre de drago. Por espectroscopia UV-Vis e infrarroja (FT-IR, por sus siglas en inglés) se comprobó la efectividad de las síntesis, así como también de la funcionalización. El tamaño, morfología y dispersión se determinó por Microscopía Electrónica de Barrido y Dispersión de Luz Dinámica (SEM/EDX y DLS respectivamente, por sus siglas en inglés). Mediante Espectroscopia de Absorción Atómica de Llama (FAAS, por sus siglas en inglés), se establecieron las concentraciones. Los picos de absorción máxima, determinados por espectroscopia UV-Vis, aparecieron a 429 nm y 422 nm, respectivamente para los Métodos 1 y 2; y a 444 nm y 439 nm para las nanopartículas funcionalizadas para cada método. Estos valores confirman la presencia de AgNPs debido a la resonancia del plasmón superficial característica de estas nanopartículas. Además, las modificaciones en las bandas de los espectros (FT-IR) son señal evidente del recubrimiento que tiene lugar en las NPs. Para el Método 1: el tamaño promedio de las nanopartículas de plata obtenidas en la síntesis fue de 92 nm, con un tamaño hidrodinámico de 244,4 nm y 911,97 ppm de contenido de plata; y para su funcionalización: 270,6 nm de tamaño hidrodinámico y 910,21 ppm. Estos valores, para el Método 2, fueron de 50 nm, 259,0 nm de tamaño hidrodinámico y 830,54 ppm de plata; y para su funcionalización 72 nm, 294,3 nm y 828,20 ppm, respectivamente. En todos los casos se observaron partículas esféricas con moderada dispersión

Síntesis de óxidos nanoestructurados en membranas de alúmina porosa

La perovskita cúbica de alta temperatura SrCoO3 es un material prometedor como cátodo de SOFCs debido a su alta conductividad eléctrica y permeación de oxígeno. Sin embargo, este óxido no es estable por debajo de 900 °C lo que provoca una transición de la fase cúbica-3C a la fase hexagonal-2H, de naturaleza aislante. Para evitar esto, se sustituye parte de cobalto por iones de alto estado de oxidación. La introducción de hasta un 5% de dopante evita completamente la estabilización de la fase 2H, mejora requerida para la comercialización de estos materiales. Asimismo, los materiales nanoestructurados exhiben propiedades superlativas respecto de los materiales masivos. Cuando los nanomateriales se organizan en arreglos regulares, las propiedades macroscópicas se vuelven sensibles a la configuración geométrica del conjunto. Ambas razones condujeron a plantear el objetivo central de este trabajo: diseñar, sintetizar y caracterizar el óxido mixto con estructura tipo perovskita (SrCo0,95V0,05O3), embebido en membranas de alúmina porosa, sintetizadas mediante anodizado doble de aluminio de alta pureza, presentando poros con un alto grado de ordenamiento.Fil: Salguero Salas, Marcelo Alexander. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; ArgentinaFil: Bajales Luna, Noelia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; ArgentinaFil: Fuertes, Valeria Cintia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentin

Synthesis and characterization of alumina-embedded SrCo0.95V0.05O3 nanostructured perovskite: An attractive material for supercapacitor devices

Cobalt-based perovskite exhibit fascinating physical properties at the nanoscale. Better oxygen transport, higher ionic/electronic mixed conductivity and enhanced electrocatalytic activity are some of the most important highlighted properties compared to bulk perovskites. Such materials have proved to be excellent candidates for applications in solid oxide fuel cells and supercapacitors. In this work, a technological approach using highly ordered porous anodic aluminum oxide (AAO) as a template for the synthesis of low dimensional SrCo0.95V0.05O3 cubic perovskite is introduced. Thus, the impregnation of AAO membranes in two different mixed oxide precursor solutions, citric acid, on the one hand, and tartaric acid on the another hand, followed by thermal treatments and alumina dissolution, led to the successful synthesis of alumina-embedded SrCo0.95V0.05O3 nanostructured perovskite. By means of the Rietveld method refinement of the XRD data, the perovskite crystallization in a Pm-3m cubic system, as well as some crystalline phases of alumina were identified. FT-IR results showed the presence of a band at ~580 cm−1 for the nanostructured perovskites, attributed to the asymmetric stretching of the (Co/V)–O bonds, in good agreement with those exhibited by bulk perovskites. In addition, the capacitive behavior of composite electrodes prepared with low dimensional perovskites and lubricating graphite was monitored by cyclic voltammetry and galvanostatic charge/discharge cycles. Our results show an improved supercapacitive performance of the nanostructured perovskite respect to that obtained for the bulk configuration, indicating that nanostructured SrCo0.95V0.05O3 perovskite arises as a promising candidate material for supercapacitor devices.Fil: Salguero Salas, Marcelo Alexander. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomía y Física; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Fisicoquímica; ArgentinaFil: de Paoli, Juan Martin. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Fisicoquímica; ArgentinaFil: Linarez Pérez, Omar Ezequiel. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Fisicoquímica; ArgentinaFil: Bajales Luna, Noelia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola. Universidad Nacional de Córdoba. Instituto de Física Enrique Gaviola; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomía y Física; ArgentinaFil: Fuertes, Valeria Cintia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro Científico Tecnológico Conicet - Córdoba. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Instituto de Investigaciones en Físico-química de Córdoba; Argentina. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Fisicoquímica; Argentin

Libro de resúmenes de la XVII Reunión Anual de la Asociación Argentina de Cristalografía

Fil: Fuertes, Valeria Cintia. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas; Argentina.Fil: Fuertes, Valeria Cintia. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas; Argentina.Fil: Carbonio, Raúl Ernesto. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Físicoquímica; Argentina.Fil: De Paoli, Juan Martín. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Investigaciones en Físico – Química de Córdoba (INFIQC); Argentina.Fil: De Paoli, Juan Martín. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Físico – Química; Argentina.Fil: Arciniegas Jaimes, Diana Marcela. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas; Argentina.Fil: Bajales Luna, Noelia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Física Enrique Gaviola (IFEG); Argentina.Fil: Carrizo García, María Elena. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Química Biológica; Argentina.Fil: Carrizo García, María Elena. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro de Investigaciones en Química Biológica de Córdoba (CIQUIBIC); Argentina.Fil: Broens, Martín Ignacio. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas; Argentina.Fil: Menzaque, Alejandro Daniel. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Físico – Química; Argentina.Fil: Menzaque, Alejandro Daniel. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Investigaciones en Físico – Química de Córdoba (INFIQC); Argentina.Fil: Blanco, María Cecilia. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales; Argentina.Fil: Blanco, María Cecilia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra (CICTERRA); Argentina.Fil: Salguero Salas, Marcelo. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomía, Física y Computación; Argentina.Fil: Salguero Salas, Marcelo. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Física Enrique Gaviola (IFEG); Argentina.Fil: Téllez Bernal, Jhoan Francisco. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Físicoquímica; Argentina.Fil: Tellez Bernal, Jhoan Francisco. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Investigaciones en Fisicoquímica de Córdoba (INFIQC); Argentina.Fil: Carbonio, Raúl Ernesto. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Investigaciones en Físicoquímica de Córdoba, Argentina.Aplicaciones de la Cristalografía en Ciencias de la Tierra. Recientes avances en el refinamiento de estructuras cristalinas por análisis Rietveld de datos de disfracción de polvos.Fil: Fuertes, Valeria Cintia. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas; Argentina.Fil: Fuertes, Valeria Cintia. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas; Argentina.Fil: Carbonio, Raúl Ernesto. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Físicoquímica; Argentina.Fil: De Paoli, Juan Martín. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Investigaciones en Físico – Química de Córdoba (INFIQC); Argentina.Fil: De Paoli, Juan Martín. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Físico – Química; Argentina.Fil: Arciniegas Jaimes, Diana Marcela. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas; Argentina.Fil: Bajales Luna, Noelia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Física Enrique Gaviola (IFEG); Argentina.Fil: Carrizo García, María Elena. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Química Biológica; Argentina.Fil: Carrizo García, María Elena. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro de Investigaciones en Química Biológica de Córdoba (CIQUIBIC); Argentina.Fil: Broens, Martín Ignacio. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas; Argentina.Fil: Menzaque, Alejandro Daniel. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Físico – Química; Argentina.Fil: Menzaque, Alejandro Daniel. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Investigaciones en Físico – Química de Córdoba (INFIQC); Argentina.Fil: Blanco, María Cecilia. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales; Argentina.Fil: Blanco, María Cecilia. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Centro de Investigaciones en Ciencias de la Tierra (CICTERRA); Argentina.Fil: Salguero Salas, Marcelo. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Matemática, Astronomía, Física y Computación; Argentina.Fil: Salguero Salas, Marcelo. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Física Enrique Gaviola (IFEG); Argentina.Fil: Téllez Bernal, Jhoan Francisco. Universidad Nacional de Córdoba. Facultad de Ciencias Químicas. Departamento de Físicoquímica; Argentina.Fil: Tellez Bernal, Jhoan Francisco. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Investigaciones en Fisicoquímica de Córdoba (INFIQC); Argentina.Fil: Carbonio, Raúl Ernesto. Consejo Nacional de Investigaciones Científicas y Técnicas. Instituto de Investigaciones en Físicoquímica de Córdoba, Argentina