Proficiency testing and other interlaboratory comparisons. EURACHEM leaflet

This section is devoted to the main focus of EURACHEM (a European network of metrology organizations in analytical chemistry) regulatory and guidance activities, strategic plans and tasks, discussion of document drafts and planned events.This announcement covers issues of laboratory participation in «Proficiency Testing Schemes» and gives information on EURACHEM Guide on this matter. The translation of the leaflet «Proficiency Testing Schemes and other interlaboratory comparisons» into Russian is presented. The leaflet was prepared by EURACHEM Proficiency Testing Working Group and contains information on types of comparisons, advantages, limitations, and role of proficiency testing in providing measurement quality, use of proficiency testing results in activities of a laboratory. Criteria for choosing proficiency testing schemes, accreditation of proficiency testing providers, educational aspects are considered

An estimate of the metrological characteristics of a standard sample of the composition of dried whole milk using primary and secondary state standards

A standard sample of dried whole milk GSO 9563-2010 with certified values of the mass fractions of moisture and nitrogen (protein) is developed. Its metrological characteristics, corresponding to similar world levels, are presented. © 2013 Springer Science+Business Media New York

Creation of reference specimens of the sorption properties of nanoporous silica gels

A technique for the synthesis of nanoporous silica gels is developed. Reference specimens are created and an estimate of their metrological characteristics is performed. © 2013 Springer Science+Business Media New York

Оценка качества подготовки материала стандартных образцов твердых влажных веществ

In this article considers the models of random parameter and random walk as alternative approaches for estimating the mean standard deviation associated with heterogeneity during both the evaluation of the metrological characteristics of reference materials, the quality control of samples prepared from moist solid substances.For the random parameter and random walk models, the behaviour of the basic statistical criteria is described, including the overall mean, standard deviation, standard deviation of the mean and function, obtained both for real experimental data and theoretical measurement results simulated according to the Monte Carlo method. It is shown that the application of the ANOVA method for evaluating the standard deviation associated with heterogeneity should be additionally validated for the materials, whose basic statistical criteria fall under the random walk model.В данной статье рассмотрены модели случайного параметра и случайного блуждания как альтернативные подходы для оценивания среднего квадратического отклонения от неоднородности при оценивании метрологических характеристик стандартных образцов, а также для контроля качества пробоподготовки твердых влажных веществ.Описано поведение основных статистических критериев: общего среднего, стандартного отклонения, стандартного отклонения среднего и функции автокорреляции - как для реальных экспериментальных данных, так и для теоретических результатов измерений, которые смоделированы по методу Монте Карло, для модели случайного параметра и случайного блуждания. Показана необходимость дополнительных обоснований применений метода ANOVA для оценки среднего квадратического отклонения от неоднородности для материалов, чьи основные статистические критерии попадают под модель случайного блуждания

Проверка квалификации и другие виды межлабораторных сличений. Информационная брошюра EURACHEM

This section is devoted to the main focus of EURACHEM (a European network of metrology organizations in analytical chemistry) regulatory and guidance activities, strategic plans and tasks, discussion of document drafts and planned events.This announcement covers issues of laboratory participation in «Proficiency Testing Schemes» and gives information on EURACHEM Guide on this matter. The translation of the leaflet «Proficiency Testing Schemes and other interlaboratory comparisons» into Russian is presented. The leaflet was prepared by EURACHEM Proficiency Testing Working Group and contains information on types of comparisons, advantages, limitations, and role of proficiency testing in providing measurement quality, use of proficiency testing results in activities of a laboratory. Criteria for choosing proficiency testing schemes, accreditation of proficiency testing providers, educational aspects are considered. Данная рубрика посвящена основным направлениям нормативно-методической деятельности Европейского сообщества по метрологии в аналитической химии EURACHEM (Еврахим)1 , стратегическим планам и задачам, обсуждению проектов разрабатываемых документов, планируемых мероприятий.В этом сообщении рассмотрены вопросы участия лабораторий в программах проверки квалификации – «Proficiency Testing Schemes», приведена информация о Руководстве2 Еврахима по данному вопросу. Представлен перевод на русский язык информационной брошюры «Proficiency Testing Schemes and other interlaboratory comparisons»3 , подготовленной рабочей группой Еврахим по проверке квалификации и содержащей информацию о типах сравнительных испытаний, преимуществах, ограничениях и роли проверки квалификации в обеспечении качества измерений, применении ее результатов в деятельности лаборатории. Рассмотрены критерии выбора программ проверки квалификации, вопросы аккредитации провайдеров проверки квалификации, образовательные аспекты.

Current quality issues in chemical analysis

Аналитическая химия и ее три сегмента (фундаментальная наука, химический анализ и аналитический контроль) связаны с определением химического состава, которое должно быть выполнено с необходимой точностью. Неточные или ошибочные результаты химического анализа способны привести к негативным, а порой и трагическим последствиям. Точность результатов является неотъемлемой частью и следствием целого комплекса мероприятий по обеспечению качества химического анализа. В данной статье рассмотрены основные элементы системы качества химического анализа и современные тенденции в решении актуальных проблем этой области. Жизненный цикл аналитического процесса охватывает этапы от постановки задачи химического анализа до ее реализации. На первом этапе необходимо четкое понимание и документирование требований со стороны заказчика, наличие ресурсов, наличие методов, устранение всех неясностей и непонимания до начала работ. Особое внимание в статье уделено вкладу в неопределенность анализа стадии пробоотбора. Чтобы этот этап не искажал значимо конечный результат, процедура пробоотбора должна быть детально описана и метрологически оценена. Рассмотрен принцип выбора аналитического метода, который опирается на: вид пробы, матрицу и измеряемую величину; используемое оборудование; пределы обнаружения и границы определяемых содержаний; селективность; потенциальные метрологические характеристики; продолжительность; стоимость и др. Обобщены подходы к валидации или аттестации методик и/или ее верификации в зависимости от задач, связанных с разработкой нестандартной методики или модификацией стандартизованной. Показано, что основой валидации методик химического анализа является оценка неопределенности. Отмечено, что это не только формализованная процедура, но и методически грамотное сопровождение научно-исследовательского процесса разработки метода анализа в части очистки аналитического сигнала, способов выявления и устранения источников его искажения, выбора подходов к построению градуировочных зависимостей, стандартных образцов. Обращено внимание на проблему текущего состояния образования в области аналитической химии.Analytical chemistry and its three segments: fundamental science, chemical analysis and analytical control are associated with the determination of the chemical composition, which must be performed with the required accuracy. Inaccurate or erroneous results of chemical analysis can lead to negative and sometimes tragic consequences. The accuracy of the results is an integral part and a consequence of a whole range of measures to assure the quality of chemical analysis. Current article discusses the main elements of the quality system of chemical analysis and the current trends in solving urgent problems in this area. The first stage of the analytical process requires a clear understanding and documentation of the requirements on the part of the customer. A particular attention is paid to the contribution to the analysis uncertainty of the sampling. The principle of choosing an analytical method is considered, which is based on the type of sample, matrix, measured value etc. Approaches to the validation or certification of the methods and / or their verifications are generalized. It is shown that the basis for the validation of chemical analysis methods is the assessment of uncertainty. It is noted that this is not only a formalized procedure, but also methodologically competent support of the research process of developing an analysis method in terms of cleaning the analytical signal, ways to identify and eliminate sources of its distortion, and the choice of approaches to constructing the calibration dependencies and standard samples. Attention is drawn to the problem of the current state of education in analytical chemistry.Работа выполнена при финансовой поддержке Минобрнауки России в рамках государственного задания ИОНХ РАН.Current work was supported by the Ministry of Science and Higher Education of the Russian Federation as part of the State Assignment of the Kurnakov Institute of General and Inorganic Chemistry of the Russian Academy of Sciences

Разработка комплекса метрологического обеспечения пищевой промышленности

The paper considers the contribution of experts from the Laboratory of Metrology of Moisture Measurement and Reference Materials to the improvement of the food industry metrological assurance system. The information on the results of the development of forty types of reference materials (RM) for the composition of various nutrition, food staples and nutritional supplement in the period 2008-2020 is generalized. The development of each new RM type included preparation of the material, research for its stability and homogeneity, and determination of certified value with the appliance of State primary (GET 173) and secondary (GVET 176-1) standards, as well as primary reference measurement procedures and conducting the interlaboratory experiment for checking the applicability of the RM. The creation in 2008 of GET 173 was accompanied by the development of RMs for the composition of grains and dry milk product. The approval in 2010 of GVET 176-1 allowed to add in the RM the certified value for the mass fraction of nitrogen (protein). As a result of successful participation in comparisons, UNIIM got 6 items of calibration and measurement capabilities on measurements of mass fraction of nitrogen in glycine, milk powder, grain, egg powder, cereal and feed-stuff in the BIPM database. 35 types of RM for the composition of dairy and meat products, egg powder, infant food, oil and starch products together with the development of primary reference measurement procedures for measurement of fat, crude fat, ash and carbohydrates mass fraction were created between 2016 and 2019. Moreover, the RM for the composition of nutritional supplement (glycine, melamine, cystine) and dairy products for metrological assurance of IR-analysers as well as RM for the composition of reconstituted milk were developed for the control of measurement results by the enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA). Developed RM were systemized on fields of the appliance of Technical regulations of Customs Union and the sectors of the international food triangle model. These RMs allow providing the measurement uniformity of the identification indicators and the nutritional value of food products and food staples.Статья посвящена рассмотрению вклада специалистов лаборатории метрологии влагометрии и стандартных образцов в совершенствование системы метрологического обеспечения пищевой промышленности. В статье обобщены результаты разработки более 40 типов стандартных образцов (СО) состава пищевых продуктов, продовольственного сырья и пищевых добавок в период с 2008 по 2020 г. Разработка каждого нового типа СО включала подготовку материала СО, исследование его стабильности и однородности, установление аттестованного значения с применением Государственных первичного (ГЭТ 173) и вторичного (ГВЭТ176-1) эталонов, первичных референтных метоДик измерений (ПРМИ), проведение межлабораторного эксперимента для проверки применимости СО. Создание ГЭТ 173 в 2008 г. сопровождалось разработкой СО состава зерна и сухих молочных продуктов. Утверждение ГВЭТ 176-1 в 2010 г. позволило добавить в СО аттестованное значение массовой доли азота (белка). По результатам успешного участия в сличениях УНИИМ получил 6 строчек калибровочных и измерительных возможностей в базе данных Международного бюро мер и весов по измерению массовой доли азота в глицине, сухом молоке, зерне, яичном порошке, зерновых кашах и кормах. В период 2016-2019 гг. вместе с разработкой ПРМИ массовой доли жира, сырого жира (масличности), золы и углеводов было создано 35 типов СО состава молочных и мясных продуктов, яичного порошка, детского питания, масличных культур и продуктов на их основе, крахмалопродуктов. Кроме того, были разработаны СО состава пищевых добавок (глицин, меламин, цистин) и молочных продуктов для метрологического обеспечения инфракрасных анализаторов, а также СО состава восстановленного молока для контроля результатов измерений методом иммуноферментного анализа. Разработанные СО были систематизированы по областям применения Технических регламентов Таможенного союза и секторам международной модели пищевого треугольника. Разработанные СО позволяют обеспечить единство измерений показателей идентификации и пищевой ценности пищевых продуктов и продовольственного сырья

О разработке метрологического обеспечения измерений содержания микробной трансглутаминазы в пищевых продуктах

The article presents the results of researches used as the basis of development of metrological assurance of measurement results of microbial transglutaminase content in samples of nutritive products complex that meets the requirements of the legislature in the field of assurance of measurement uniformity. The complex includes certificated measurement procedure that confirmed its applicability for samples of dairy and fish products according to the results of interlaboratory tests. The experience of preparation of homogeneous and stable samples of nutrition containing microbial transglutaminase and which will be used as a developing base of certified type reference material is described. The difficulties that were appeared during the carried out works by specialists from UNIIM- Affiliated Branch of the D. I. Mendeleyev Institute for Metrology and «XEMA» LLC at the time of solving the issue on application of the attested procedure of measurement when confirming the conformity ofproducts with the requirements of the Technical Regulations of the Customs Union TR TS029/2012.В статье представлены результаты исследований, положенных в основу разработки комплекса метрологического обеспечения результатов измерений содержания микробной трансглутаминазы в пробах продуктов питания, который отвечает требованиям законодательства в области обеспечения единства измерений. Комплекс включает аттестованную методику измерений, подтвердившую свою применимость для проб молочной и рыбной продукции по результатам межлабораторных испытаний. Описан опыт подготовки однородных и стабильных образцов продуктов питания, содержащих микробную трансглутаминазу, который будет использован для разработки стандартного образца утвержденного типа. Рассмотрены сложности, с которыми столкнулись специалисты УНИИМ- филиал ФГУП «ВНИИМ им. Д. И. Менделеева» и ООО «ХЕМА» при решении вопроса о применении аттестованной методики измерений при подтверждении соответствия продукции требованиям Технического регламента Таможенного союза ТР ТС 029/2012