ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОСТАВА И ОЦЕНКА СОДЕРЖАНИЯ ЛЕТУЧИХ УГЛЕВОДОРОДОВ В ПОЧВЕ МЕТОДОМ ТВЕРДОФАЗНОЙ МИКРОЭКСТРАКЦИИ И ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ/ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ

The feasibility of using solid-phase microextraction  and gas chromatography/mass spectrometry for the identification and quantification of volatile petroleum hydrocarbons in soils and sediments was studied. Suitable diagnostic features provided identification of hydrocarbons  released to gas phase. Quantitation both the total content of volatile hydrocarbons and hydrocarbon types/individual compounds was performed using internal standards and calibration with n-alkanes. Volatile components in the sediments of the sedimentation pond in industrial plant were characterized as well as their migration and weathering.Keywords: petroleum products, volatile hydrocarbons, sediments, solid phase microextraction , gas chromatography/mass spectrometry.(Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.1.008 E.S. Brodsky1, O.L. Butkova2, A.A. Shelepchikov1, G.A. Kalinkevich1,  Е.Ya. Mir-Kadyrova1, D.B. Phesin1, V.G. Jilnikov1 1A.N.Severtsov Institute of Ecology and Evolution of the Russian Academy of Sciences,Moscow, Russian Federation2Institute of Expert Examination of Mineral Waters, Russian FederationИзучена возможность применения метода твердофазной микроэкстракции в сочетании с ГХ/МС для характеристики летучих нефтяных углеводородов в почве и донных отложениях. Рассмотрены диагностические признаки летучих углеводородов, выделяющихся в газовую фазу и показана возможность идентификации и количественной оценки, как общего содержания летучих продуктов, так и отдельных групп углеводородов и индивидуальных соединений в почвах и донных отложениях с использованием внутренних стандартов и градуировки по н-алканам. Этим методом охарактеризованы летучие компоненты нефтепродуктов в донных отложениях пруда-отстойника на территории промышленного предприятия.Ключевые слова: нефтепродукты, почва, твердофазная микроэкстракция, парофазный анализ, хромато-масс-спектрометрия, летучие углеводороды.DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.1.00

Chitosan–hydroxyapatite composite biomaterials made by a one step co-precipitation method: preparation, characterization and in vivo tests

A series of biocompatible chitosan/hydroxyapatite composites has been synthesized in an aqueous medium from chitosan solution and soluble precursor salts by a one-step coprecipitation method. The composite materials were produced in dense and porous variants. XRD and IR studies have shown that the apatite crystals in the composites have structural characteristics similar to those of crystals in biogenic apatite. A study of in vivo behaviour of the materials was carried out. Cylindrical rods made of the chitosan/ hydroxyapatite composite material were implanted into the tibial bones of rats. After 5, 10, 15 and 24 days of implantation, histological and histo-morphometric analyses of decalcified specimens were undertaken to evaluate their biocompatibility and the possibility to apply them in bone tissue engineering. The calcified specimens were examined by scanning electron microscopy combined with X-ray microanalysis to compare the elemental composition and morphological characteristics of the implant and the bone during integration. Porous specimens were osteoconducting and were replaced in vivo by newly formed bone tissue

Evaluation of the content and composition of volatile petroleum hydrocarbons in soil by solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry

Изучена возможность применения метода твердофазной микроэкстракции в сочетании с ГХ/МС для характеристики летучих нефтяных углеводородов в почве и донных отложениях. Рассмотрены диагностические признаки летучих углеводородов, выделяющихся в газовую фазу и показана возможность идентификации и количественной оценки, как общего содержания летучих продуктов, так и отдельных групп углеводородов и индивидуальных соединений в почвах и донных отложениях с использованием внутренних стандартов и градуировки по н-алканам. Этим методом охарактеризованы летучие компоненты нефтепродуктов в донных отложениях пруда-отстойника на территории промышленного предприятия.The feasibility of using solid-phase microextraction and gas chromatography/mass spectrometry for the identification and quantification of volatile petroleum hydrocarbons in soils and sediments was studied. Suitable diagnostic features provided identification of hydrocarbons released to gas phase. Quantitation both the total content of volatile hydrocarbons and hydrocarbon types/individual compounds was performed using internal standards and calibration with n-alkanes. Volatile components in the sediments of the sedimentation pond in industrial plant were characterized as well as their migration and weathering