Pulveru sintēze Al2O3-SiO2-ZrO2(Y2O3) sistēmā un pārstrāde materiālos

Promocijas darba nosaukums ir „Pulveru sintēze Al2O3 - SiO2 - ZrO2(Y2O3) sistēmā un pārstrāde materiālos”. Promocijas darbs ir uzrakstīts latviešu valodā, satur ievadu, literatūras apskatu, literatūras daļas secinājumus, metodisko daļu, eksperimentālo daļu, secinājumus un literatūras sarakstu, kurš ietver 76 literatūras avotus. Darbs uzrakstīts uz 90 lappusēm, ietver 47 attēlus, 6 shēmas, 8 tabulas. Literatūras sadaļā ir apkopoti dati par laika periodu no 1967. gada līdz mūsdienām par mullīta - ZrO2 keramikas pulveru ieguvi un keramikas materiāliem uz to bāzes izstrādi. Promocijas darba eksperimentālajā daļā ir veikti mullīta - ZrO2 keramikas pulveru ieguves veida, to tradicionālās un dzirksteļizlādes plazmas (SPS) saķepināšanas pētījumi, nosakot to ietekmi uz saķepināta keramikas materiāla mikrostruktūru un īpašībām. Noteikti mullīta - ZrO2 keramikas izejas pulveru, kuri iegūti ar malšanas paņēmienu un hidrotermālo sintēzi daļiņu izmēri un morfoloģija. Noskaidrota šo pulveru, t. sk. ar illīta mālu piedevu saķepināšanas procesa ietekme uz mullīta - ZrO2 fāžu sastāva veidošanos, struktūru, mehāniskām un termiskām īpašībām

Характеристика муллито-циркониевой керамики, полученной из порошков, синтезированных гидротермальным способом

Приведены результаты исследований по изучению влияния гидротермального способа синтеза исходных порошков с примененнием химических реагентов и иллитовой глины в качесте исходных компонентов, на фазовый состав и структуру, так и некоторыe свойства муллито – ZrO2 керамики. Показано, что в спекшемся керамическом материале сильно развита муллитовая, ZrO2 тетрагональная модификации, имеется таже наличие закрытых пор. С ростом температуры обжига, как и особенно с добавкой иллитовой глины спекаемость и следовательно прочность на сжатие повышаются. Модуль упругости при увеличении температурной разницы до 1000/200С, как и с добавкой иллитовой глины при термоударе возрастают до (соответсвенно)35 и 95 ГПа, в то время как при 500/20 – 20 и 22 ГП

Характеристика муллито – ZrO2 керамики, полученной из гидротермальным способом синтезированных порошков

Приведены результаты исследований по изучению влияния гидротермального способа синтеза исходных порошков с примененнием химических реагентов и иллитовой глины в качесте исходных компонентов, на фазовый состав и структуру, так и некоторыe свойства муллито – ZrO2 керамики. Показано, что в спекшемся керамическом материале сильно развита муллитовая, ZrO2 тетрагональная модификации, имеется таже наличие закрытых пор. С ростом температуры обжига, как и особенно с добавкой иллитовой глины спекаемость и следовательно прочность на сжатие повышаются. Модуль упругости при увеличении температурной разницы до 1000/200С, как и с добавкой иллитовой глины при термоударе возрастают до (соответсвенно)35 и 95 ГПа, в то время как при 500/20 – 20 и 22 ГПа.

Phase Development and Mechanical Properties of High-temperature Ceramic in the System Mullite-ZrO2

The effect of the starting material powder preparation methods and their influence on the density, phase composition and strength of mullite - zirconia ceramics were investigated and compared. The conventional planetary ball milling process for different time and hydrothermal method to prepare the starting powder were used. Examination of the bulk density, compressive strength and flexural strength befor and after thermal-shock of ceramic samples sintered at temperatures 1300 - 15000C led to the following findings: - density is largely affected by the milling time of conventionally prepared powders, as well as by hydrothermal preparation method; the longer milling time results in higher density of ceramic samples obtained; hydrothermally prepared powders – contrary cause lower densification degree/density of ceramic samples at the same temperature; - with these results correlate the mechanical properties of sintered ceramic samples – decrease of the particle size lead to the growe of the compressive strength to the value up to 170 MPa and also the flexural strength after thermal shock from 1000 to 200C which has the value 40-45 MPa and tendency to grow with increasing the gradient of temperature. Mullite and also ZrO2 (tetr.) crystalline phases are predominant in samples prepared from conventional powders. For samples from hydrothermally prepared powders along with mullite phase formation instead of ZrO2 tetragonal the ZrSiO4 phase formation is observed

Влияние дисперсности керамических порошков на свойства муллито – ZrO2 керамики

Приведены результаты исследований по разработке высокотемпературной муллито – ZrO2 керамики с использованием активированных керамических порошков, полученных в течение различного временни помола с добавкой иллитовой глины и из чистых оксидных порошков. Показанно, что повышенная активность и аморфность измельчённых частичек существенно способствует развитию муллитовой фазы при температуре 1200ºС, а также переходу моноклинной модификации ZrO2 в тетрагональную, особенно, с повышением температуры обжига. Значения плотности и прочности керамики на сжатие определяютя временем помола исходного порошка как и добавкой иллитовой глины, и достигают значения 2,95 г/см3 и 165 МПа. Модуль упругости как и прочность на изгиб керамических образцов с увеличением разности температур при термоударе имеют склонность к значительному возростанию, особенно, для составов без иллитовой глины. Высказанно предположение, что вследствие быстрому „замораживанию” структуры сохраненяется высокотемпературная тетрагональная модификация ZrO2, имеющая тенденцию при медленном охлаждении керамики перейти обратно в ZrO2 мон

Characterisation of Mullite – ZrO2 Ceramics Prepared by Various Methods

Mullite - ZrO2 ceramics was sintered from variously prepared powder mixtures - different time milled and hydrothermal synthesized. As sintering aid 8 wt. % illite clay for one part of starting mixtures was added. Two sintering routes was applied for consolidation of powder – spark plasma sintering (SPS) technique and conventional sintering reactions in air. It is shown that the structure of sintered samples for SPS was completed at at 1250C and by conventional - at 1300C. The developed microstructure both conventional and SPS can be characterized by mullite matrix with evenly distributed ZrO2 grains. For conventually prepared and sintered samples corundum and ZrO2 tetragonal grains are observed, but for SPS dominates ZrO2 cubic The microstructure of ceramic samples from hydrothermal synthesized powders and consolidated by SPS is amorphous like with xenomorfic crystals of mullite and inclusions of grains of ZrO2 cubic. It is stated that additive of illite clay promotes the densification and at conventional sintering prevents the transformation of ZrO2 tetragonal to ZrO2 monoclinic by cooling of samples, but for SPS promotes formation of ZrO2 cubic. Sintered samples are characterized by pressure strength by value for SPS sintered samples processed from conventionally milled powder mixture

Effect of Illite Clay Additive on Sintering, Phase Composition and Properties of Mullite-ZrO2 Ceramics

This study focuses on the influence of illite clay on changes of ZrO2 modifications after sintering and consolidation of mullite-ZrO2 ceramics with or without Y2O3 additive. It was found that mullite-ZrO2 ceramics both with 4.5 % Y2O3 additive or without it in presence of illite clay tend to have increased densification and compression strength after sintering. Presence of illite clay also promotes change of ZrO2 monoclinic phase to tetragonal phase and the presence of Y2O3 promotes change to ZrO2 cubic phase

Characterisation of Mullite-Zirconia Ceramics Produced from Different Synthesised Powders

Mullite - zirconia ceramics was investigated using as starting components differently prepared powders. For synthesis of powders conventional and hydrothermal methods were applied. Characteristics of synthesised powders and their influence on sintering rate, phase composition and properties of mullite-zirconia ceramics were studied and compared. Compositions of Al2O3, SiO2•nH2O, ZrO2 (mon.), Y2O3 obtained by conventional method and of Al(NO)3.9H2O, SiO2–aeroc, ZrO(NO3).2H2O, Y(NO3)3 .6H2O obtained by hydrothermal preparing starting powders were used to satisfy the mullite – ZrO2 (tetr.) composition. The pressed samples were sintered at temperatures from 1100 to 15000C. It is shown that densification is greatly affected by milling time of conventional, as well as of hydrothermal preparing method. XRD and SEM examinations showed that there is a difference in the temperature of mullite - ZrO2 (tetr.) phase formation, as well as in morphology and grain size of sintered at 13000C samples

Phase Formation and Structure of Mullite-Alumina-Zirconia and Spinel- Enstatite Ceramics Developed from Synthetic and Mineral Raw Materials

New dense and porous ceramics are developed using two formulation approaches. These are ceramics with remarkable content of mullite, corundum and ZrO2 - tetragonal and monoclinic in crystalline phase and porous (average size of pores up to 150-350μm) spinel-enstatite/forsterite ceramics. To promote the phase development by high-temperature synthesis of these ceramics the mineral raw materials – illite clay and illite clay together with dolomite are used. Bulk density for mullite (corundum) – zirconia ceramics is increased by equal addition of illite clay (8.2 wt.%) as well as ZrO2 and especially ZrO2 +Y2O3 to starting mullite mixtures. Contrary the addition of different kind and amount of illite clay together with dolomite trends to formation of spinel – enstatite (forsterite) ceramics and decrease the bulk density to the value up to 0.35 g/cm3. The XRD results indicate that ZrO2 monoclinic/tetragonal incorporation in mullite (corundum) structure realizes through the liquid phase. Development of the spinel MgAl2O4 and enstatite MgSiO3 crystalline phases along with the sufficient amount of glassy phase in microstructure and even distributed pores are proper for spinel-enstatite (forsterite) ceramic samples