A second monoclinic polymorph of ethyl­enediammonium bis­(hydrogen squarate) monohydrate

The title compound, C2H10N2 2+·2HC4O4 −·H2O, a new polymorph of ethyl­enediammonium bis­(hydrogen squarate) monohydrate, was synthesized by slow evaporation of an acid solution. The asymetric unit contains two hydrogen squarate anions, two half-mol­ecules of protonated ethyl­enediamine arranged around a twofold axis and one water mol­ecule. In the crystal, N—H⋯O and O—H⋯O hydrogen bonds between the hydrogen squarate anions, protonated N atoms from the amine group and water mol­ecules lead to a three-dimensional framework. In particular, the cohesion between the squarate groups is ensured by very short intermolecular hydrogen bonds bonds. The title compound crystallized together with the previously reported polymorph [Mathew et al. (2002 ▶). J. Mol. Struct. 641, 263–279]

A 9,9'-spirobifluorene bases Metal-Organic Framework: systhesis, structure analysis and gas sorption properties

International audienceThe new square planar tetracarboxylate ligand L (4,4′,4′′,4′′′-(9,9′-spirobi[fluorene]-2,2′,7,7′-tetrayl)tetrabenzoic acid) was synthesized and used for synthesis of the Metal-Organic Framework Cu2L(H2O)2*(EtOH)4 denoted SBF-Cu. This material possesses the classical 4-4 regular tiling topology with paddle-wheel inorganic building units. Due to the presence of SBF cores, the interactions between the layers of this MOF confer it specific properties: high specific surface area, open metal sites under activation, and promising hydrogen uptake capacity

Yttrium ethyl­enediammonium squarate tetra­hydrate

The title compound, {(C2H10N2)1.5[Y(C4O4)3(H2O)4]}n {system­atic name: catena-poly[sesqui(ethyl­enediammonium) [[tetra­aquabis­(squarato-κO)yttrium(III)]-μ-squarato-κ2 O:O′]]}, was synthesized by slow evaporation of an acid solution. The asymetric unit contains one yttrium cation in an anti­prismatic environnement, three squarate groups, one and a half protonated ethyl­enediamine mol­ecules and four water mol­ecules. YO8 polyhedra are connected through bis­(mono­dentate) squarates, leading to infinite zigzag chains, in between which are located ammonium groups. A framework of hydrogen bonds between protonated amine N atoms, water mol­ecules and squarate anions ensures the cohesion of the structure

Facile synthesis of an ultramicroporous MOF tubular membrane with selectivity towards CO(2)

International audienceA substituted imidazolate-based MOF (SIM-1) membrane has been crystallized in situ on a tubular asymmetric alumina support that can be exploited for gas separation through preferential adsorption

Structure and thermal behaviour of ScK(C2O4)2(H2O)2 and InRb1−x(H3O)x(C2O4)2(H2O)2⋅0.5(H2O): Two members of a family of open-framework oxalates with isotypic helical structures and zeolite-like properties

International audienc

Cristallochimie de composés hybrides à base de poly-carboxylates et d'oxoanions (synthèse, caractérisation structurale par diffraction des rayons X par le monocristal et la poudre et réactivité thermique)

L objectif de ce travail a été de construire des matériaux hybrides poreux présentant des topologies originales en vue d obtenir des propriétés comparables à celles des zéolithes. La stratégie employée a été d utiliser des unités de construction (UC) organiques et inorganiques ciblées. Les UC inorganiques sélectionnées sont des polyèdres métalliques MOn et deux types d UC organiques ont été choisis, des poly-carboxylates et des oxoanions. Les structures cristallines des matériaux hybrides ont été résolues par diffraction des rayons X par la poudre ou par le monocristal et les comportements thermiques ont été étudiés par thermogravimétrie et thermodiffractométrie. Une réflexion sur le rôle de l environnement du métal et du mode de connexion du ligand sur la dimensionnalité des structures a été menée. De même, l influence de la force du réseau de liaisons hydrogène sur la stabilité de l édifice cristallin et les propriétés zéolithiques a été mise en évidence au sein des architectures.The aim of this work was to build porous hybrid materials displaying original topologies in order to obtain zeolite-like properties. The retained strategy was the use of targeted inorganic and organic building units (BU). The selected inorganic BU are made of various metallic polyhedra MOn and two kinds of organic BU have been chosen, poly-carboxylates and oxocarbons. The crystal structures of the hybrid materials have been solved from powder or single-crystal X-ray diffraction data and the thermal behaviours have been studied by thermogravimetry and thermodiffractometry. A discussion is carried out about the role of the metal environment and the ligand coordination modes on the structures dimensionality. Likewise, the influence of the bond strength within the hydrogen-bonding network on both the structure stability and the zeolite-like properties has been evidenced within these architectures.RENNES1-BU Sciences Philo (352382102) / SudocSudocFranceF

Cristallochimie de nouveaux polymères de coordination à noyau spirobifluorène ou tétraphénylméthane (du design du ligand à la topologie et aux propriétés du solide hybride)

Ce travail concerne la cristallochimie de nouveaux polymères de coordination. Afin de diriger la topologie des réseaux formés et d'obtenir des polymères de coordination poreux, nous avons proposé le design de ligands tétracarboxylates comportant deux types de noyaux de géométries fixées : le noyau tétraphénylméthane de symétrie Td et le noyau spirobifluorène de symétrie D2d. des espaceurs phényles ont été introduits dans une stratégie de chimie d'échelle et la position de la fonction coordinante sur l'espaceur a été modulée afin de permettre une flexibilité conformationnelle des ligands. La réactivité de ces ligands a été explorée vis-à-vis de sels de zinc, de cuivre et de lanthane. Les structures des polymères de coordination ont été déterminées par diffraction des rayons x par le monocristal. La stabilité thermique, la réactivité chimique et les propriétés d'adsorption de gaz ont été investiguées. Le premier chapitre de ce mémoire est consacré à l'étude bibliographique des polymères de coordination poreux. Le deuxième chapitre expose la stratégie de synthèse organique des ligands visés. Les trois chapitres suivants regroupent selon leurs caractéristiques structurales les polymères de coordination synthétisés. Un éclairage particulier est porté sur les topologies et le phénomène d'interpénétration des réseaux ainsi que sur l'influence de la flexibilité des ligands. Un dernier chapitre est consacré aux polymères de coordination 2D à noyau spirobifluorène. Enfin, un récapitulatif des traits marquants des matériaux synthétisés clôture ce mémoire en abordant les perspectives offertes par ce travail.This work deals with crystallochemistry of new coordination polymers. In order to control the network topology and to obtain porous coordination polymers, we proposed the design of tetracarboxylate ligands bearing two kinds of cores with fixed geometries: the tetraphenylmethane core with a Td symmetry and the spirobifluorene core with a D2d simmetry. Phenyl spacers were introduced in a scale chemistry strategy and the position of the coordinating function on spacer was change to allow ligand flexibility. These ligands were reacted with zinc, copper and lanthanum salts. The structures of the coordination polymers were solved by single crystal X ray diffraction. The thermal and chemical reactivities as well as the luminescence and gas sorption properties were investigated. The first chapter is devoted to the bibliographic study of porous coordination polymers. The second chapter exposes the ligands synthesis strategy. The next three chapters group the coordination polymers according to their structural features. Much interest is given to the topologies, the interpenetration of the frameworks and the influence of the flexibility of the ligands. The last chapter is devoted to 2D coordination polymers with spirobifluoren core. A summary of the main features of the synthesized materials closes this dissertation while tackling the perspectives this work offers.RENNES1-BU Sciences Philo (352382102) / SudocSudocFranceF

The microstructure of nanocrystalline powders from line profile analysis

International audienc

Modélisation et analyse des profils de raies de diffraction X par des solides nanocristallins

International audienc

Calcium croconate and calcium oxalato-croconate complexes with 2D and 3D crystal structures

International audienc