Determination of fungicide anilinopyrimidine residues in food by series solid phase extraction-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了食品中嘧啶胺类杀菌剂嘧霉胺、嘧菌胺及嘧菌环胺残留的串联固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPlC-MS/MS)检测方法。胡萝卜、辣椒等样品经乙酸乙酯提取,石墨化炭黑-弗罗里硅藻土串联固相萃取柱(EnVI-CArb-flOrISIl SPE)净化后,在HPlC-MS/MS仪上进行检测分析,采用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,嘧霉胺、嘧菌胺和嘧菌环胺在1~20μg/l内相关系数可达0.999 0以上,具有良好的线性关系;每种杀菌剂选择两个离子对,其中一组用于定量:嘧霉胺M/z 200.1/107.1,嘧菌胺M/z 224.0/106.0及嘧菌环胺M/z 226.0/108.1;另一组用于确证:嘧霉胺M/z 200.1/183.1,嘧菌胺M/z 224.0/131.1和嘧菌环胺M/z 226.0/133.1。样品中添加0.1、0.5、1.0μg/kg的标准品,其回收率为73.2%~98.7%,相对标准偏差(n=10)小于10%;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的检出限(信噪比(S/n)=3)均为0.03μg/kg;嘧霉胺、嘧菌胺、嘧菌环胺的定量限(S/n=10)均为0.1μg/kg。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。A high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry(HPLC-MS/MS) method was established for the determination of fungicide anilinopyrimidine residues including pyrimethanil,mepanipyrim,and cyprodinil in foodstuffs with series solid phase extraction(SPE).The food sample was first extracted with ethyl acetate,and then purified by an ENVI-Carb cartridge and a Florisil SPE cartridge.The analytes were determined by HPLC-MS/MS and quantified by external standard method.The mass spectrometric detection was operated with electrospray in positive ionization mode and the fungicide anilinopyrimidines were identified in multiple reaction monitoring(MRM) mode.The linear range of the method was 1-20 μg/L,with the correlation coefficient(r2) over 0.9990.The transitions of the precursor ions to two selected product ions were involved,in which one group for quantification were m/z 200.1/107.1 for pyrimethanil,m/z 224.0/106.0 for mepanipyrim and m/z 226.0/108.1 for cyprodinil,and the other group for identification were m/z 200.1/183.1 for pyrimethanil,m/z 224.0/131.1 for mepanipyrim and m/z 226.0/133.1 for cyprodinil,respectively.No significant matrix effect was found for spiked samples after the purification.The recoveries of the fungicide anilinopyrimidines spiked in food samples were 73.2%-98.7% at the spiked levels of 0.1,0.5,1.0 μg/kg.The relative standard deviations(RSDs) were less than 10%.The limits of detection(LODs) and limits of quantification(LOQs) were 0.03 μg/kg and 0.1 μg/kg for the three fungicides,respectively.The results showed that the proposed method is sensitive and accurate for the determination of fungicide anilinopyrimidines in foodstuffs.The method should be applicable for routine analysis of pyrimethanil,mepanipyrim,cyprodinil residues in foodstuffs.厦门市科技计划项目(3502Z20092009、3502Z20102013);国家质检总局科技计划项目(2010IK192

补阳还五汤冲洗联合负压封闭引流技术治疗四肢软组织缺损创面的临床研究

目的:探讨补阳还五汤冲洗联合负压封闭引流技术(VSD)治疗四肢软组织缺损创面的临床疗效。方法:将57例慢性四肢软组织缺损创面患者行VSD治疗后随机分为补阳还五汤冲洗组(A组,n=29)和生理盐水冲洗组(B组,n=28),术后观察并比较两组患者的炎症指标变化、细菌培养结果、1周后肉芽组织覆盖率和首次植皮成活率情况。结果:两组患者术后及术后3 d的CRP比较,差异无统计学意义(P>0.05),而术后7 d及14 d,A组患者CRP低于B组(P0.05);A组患者术后14 d的ESR及白细胞计数明显低于B组(P<0.05)。术后1周A、B组平均肉芽组织覆盖率分别为(81.86±5.74)%和(73.11±4.19)%,两组差异有统计学意义(P<0.05)。拆除VSD后细菌培养结果显示:A组阴性为20例(70.0%),明显高于B组的11例(39.3%),差异有统计学意义(P<0.05)。A组有24例(82.8%)首次植皮或皮瓣转移成功闭合创面,B组有16例(57.1%)首次植皮成活,两组首次植皮成活率比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:补阳还五汤冲洗联合VSD治疗四肢软组织缺损创面能降低炎症反应、促进肉芽组织生长、缩短植皮时间,提高植皮成活率。福建中医药大学校管课题(XB2017079

量子阱非对称法布里-珀罗腔调制器电折变模式蓝移

对于从实验中观察到的GaAs/GaAlAs多量子阱非对称法布里-珀罗腔调制器中电致折射率变化引起的模式蓝移现象，从理论上予以讨论。利用等效光程方法分析了电致折射引起的模式的移动特性，实验和理论符合较好

多量子阱光开关器件的激子吸收及光调制特性

分析了GaAs/AlGaAs半导体多量子阱光开关器件的室温激子吸收行为及光调制特性，优化设计了多量子阱结构，研制出常通型和常关型两种类型光开关器件，并对器件的光调制特性进行了测量与研究。实验得出的结构与理论计算相符合

多量子阱非对称法布里珀罗光调制器的模式波长调整

计算了不同折射率膜层下，非对称法布里珀罗腔模式波长随膜层厚度的变化。分析了在膜层折射率较低时，模式波长随层厚的增加反而减小的机理，并在实验中研究这种现象。利用湿腐蚀的方法移动模式波长，补偿由生长误差引入的模式波长偏差，从而做到模式波长可控，获得高消光比的器件。同时利用湿法腐蚀方法将模式波长调整到不同位置，测量了不同模式波长位置时器件的调制特性

多量子阱空间光调制器二维列阵

用MBE技术生长GaAs/AlGaAs多量子阱材料,研制出8×8独立寻址反射型空间光调制器列阵,对列阵的光反射谱、光电流谱、电场调制特性及电学特性进行了全面的测试，并对列阵的均匀性进行了分析

一种膜片的自动点焊装置

本实用新型公开了一种膜片的自动点焊装置，包括：机架、与所述机架转动配合且在顶面带有若干沿周向布置的定位套的分度转盘、用于向所述定位套内放置第一膜片的第一膜片供料机构、用于向处在定位套中的第一膜片上叠加第二膜片的第二膜片供料机构、用于焊接处在定位套中的第一膜片和第二膜片的点焊机构以及用于将完成焊接的第一膜片和第二膜片移出定位套的下料机构。本实用新型通过分度转盘、第一膜片供料机构、第二膜片供料机构、点焊机构、下料机构之间的相互配合，通过控制机构的控制，使得第一膜片与第二膜片的点焊工作完全自动化，且本实用新型操作简单、安全可靠，既能提高了工作效率高，又能保证点焊质量