Antimonformák terepi elválasztása és atomspektrometriás meghatározása = On-site separation and atomspectrometric determination of antimony species

Az antimont az ipar széles körben használja, külön kiemelendő égésgátló adalékként és fékbetétekben történő felhasználása. Mivel az egyes antimon-formák toxicitása eltérő, igény van oxidációs állapotának, különböző kötésben lévő formáinak kvantitatív ismeretére. Oldatok (természetes és palackozott vizek, üdítők, vízoldható termékek) szervetlen Sb-formáinak (Sb(III) és Sb(V)) elválasztására többféle módszert dolgoztunk ki. A leghatékonyabb eljárással egy lépésben sikerült mindkét formát elkülöníteni, dúsítani, érzékenyen és szelektíven meghatározni. Jelentősebb mennyiségű antimont csak foszfáttartalmú gyógyszerekben találtunk, a kevésbé toxikus +5 oxidációs állapotban. Az oxidációs formák átalakulásának megelőzésére terepen végezhető elválasztási módszert fejlesztettünk ki. Ilyen módon karsztvízből is csak az Sb(V) formát tudtuk igazolni, egészségügyi határérték alatti koncentrációban. Megoldottuk a közlekedési eredetű Sb-formák szelektív elválasztását és meghatározását is. A városi ülepedő por elég nagy, 10-30 micro g/g mennyiségben tartalmaz Sb vegyületeket, felerészben veszélyes Sb2O3-ként. | Antimony is frequently used by the industry, especially as flame retardant additive and brake lining. As the toxicity of the individual antimony forms is different, there is a need of quantitative determination of antimony in the two oxidation state, and in different bounded types. Diverse ways of separation of inorganic Sb forms (Sb(III) and Sb(V)) in solutions (natural and bottled waters, soft drinks, water-soluble products) were developed. In the most efficient procedure we managed to separate, enrich, sensitively and selectively determine both forms in one single step. We found a considerable amount of antimony in phosphate containing pharmaceuticals, but in the less toxic +5 oxidation state. To prevent the transformation of the oxidation forms we developed an on-site separation method. Even with this method we could justify only Sb(V) form from karstic water, with concentration under the hygienic limit value. We managed the selective separation and determination also of the traffic related Sb forms. The urban settled dust contains Sb compounds in a relatively high quantity of 10-30 micro g/g, the half of which is the dangerous Sb2O3

Nyomfémek atomspektrometriás meghatározása és kötésformáinak számítógépes modellezése gyógyszeralapanyag-mátrixban kelátcserélőn történő elválasztáshoz = Atomspectrometric determination of trace metals and computer modeling of trace metal speciation in drug matrix for chelating exchanger separation

Tanulmányoztuk Pt (II)-Pt(IV), Sb(III)-Sb(V), Te(IV)-Te(VI) megkötődését imonodiecetsav-etil-cellulóz (IDAEC), diamino-dietil-amin (DEN)- és oxim-cellulóz kelátcserélőkön és ezek alapján on-line áramlásos elválasztási és dúsítási módszert dolgoztunk ki gyógyszer hatóanyagok GFAAS elemzéséhez. Platinafémek, Sr, alkálifémek, Mo, Sb és Te közvetlen ICP-MS analízisét oldottuk meg gyógyszeralapanyagokban ill. biológiai mátrixban. Vizsgáltuk IDAEC cserélőn Pb, Mn és V áramlásos rendszerben történő megkötésének hatékonyságát gyógyszeralapanyagok oldatából és összevethetőnek találtuk a homogén egyensúlyra számolt megoszlási értékekkel. Meghatároztuk az IDAEC Pb-, Mn- és V-ionokkal képzett specieszeinek a számításokhoz szükséges stabilitási állandóit. Karsztvizek terepi frakcionálását oldottuk meg különböző fizikai-kémiai állapotú Mn-, V-, Ti-, Mo- és U-formák GFAAS és ICP-MS meghatározásához membránszűrés, valamint dinamikus és batch IDAEC- megkötés segítségével. | The sorption of Pt(II,IV), Sb(III,V), Te(IV,VI) was studied on iminodiaceticacid ethyl ?cellulose (IDAEC), 2,2?-diaminodiethylamine (DEN)-, oxime and sulphoxine cellulose and based on these results on-line flow-injection separation and preconcentration method was worked out for GFAAS determination of metal impurities in pharmaceutical substances. Direct ICP-MS analysis was optimized for Pt metals, Sr, alkali metals, Mo, Sb and Te in drug substances and/ or in human biological materials. The efficiency of dynamic sorption concerning Pb, Mn and V on IDAEC microcolumn from solution of pharmaceuticals was investigated and these results was agreed with calculated distribution values in homogeneous media The stability constants of different chelate species formed by IDAEC with Pb, Mn and V were determined for distribution calculations. In situ fractionation of different physico-chemical forms of Mn, V, Ti and U in karstic groundwaters was developed by means of membrane filtration and dynamic and batch sorption on IDAEC for GFAAS and ICP-MS determination

Lézerindukált plazmaspektrométer és ICP-tömegspektrométer alkalmazása kriminalisztikai vizsgálatokban = Application of Laser-Induced Plasma Spectrometer and ICP Mass Spectrometer in Forensic Investigations

A korszerű elemanalitikai technikák alkalmazása a kriminalisztikai anyagvizsgálatban egyre hangsúlyosabb szerephez jut. A Nemzeti Szakértői és Kutató Központban 2021-ben üzembe helyezett lézerindukált plazmaspektrométerrel (LIBS) és induktív csatolású plazma-tömegspektrométerrel (ICP-MS) talajon, építőanyagon, üvegen, festéken, ragasztószalagon és biológiai anyagmaradványokon végzett vizsgálatok bizonyították a módszer használhatóságát az azonosító és összehasonlító vizsgálatokban. A nagy érzékenységű tömegspektrométeres nyomelem-analízis a korábban rendelkezésre álló módszereinkhez képest pontosabb vizsgálatot tesz lehetővé. A lézerablációs mintabevitellel az egyes mintarészletek, míg oldatos feltárással a teljes minta anyagának átlagos elemi (izotópos) összetétele mérhető. Tanulmányunkban bemutatjuk a LIBS- és ICP-MS-technikák működésének alapjait, valamint kriminalisztikai alkalmazásukat, az elmúlt években vizsgált eseteken keresztül. The use of modern elemental analytical techniques plays an increasingly prominent role in forensic investigations. Examinations on soils, construction materials, glass, paints, adhesive tapes, and biological residues using a laser-induced plasma spectrometer (LIBS) and an inductively coupled plasma mass spectrometer (ICP-MS) operating at the Hungarian Institute for Forensic Sciences since 2021, has proved the usability of these methods both for identification and in comparative studies. The high-sensitivity mass spectrometric trace element analysis enables a more accurate examination compared to our previously available methods. The laser ablation method makes it possible to measure the elemental composition of individual sample parts, while by using the solution technique, the average elemental (isotopic) composition of the entire sample can be measured. In our study, we present the basics of the LIBS and ICP-MS techniques, as well as their forensic applications, through cases investigated in recent years