3 research outputs found
Chemical and kinetic characterization of fast liquid chromatographic reversed-phase stationary phases
Az elválasztástechnikai eljárások közül az egyik leggyakrabban alkalmazott analitikai
módszerré vált a folyadékkromatográfia (LC), mind a kutatás, mind a rutinvizsgálatok során.
Az utóbbi évek során számos technikai fejlesztésnek köszönhetően az eddig elérhető
nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiás (HPLC) készülékek mellett egyre nagyobb teret
nyert az ultra-nagyhatékonyságú folyadékkromatográfiás (UHPLC) készülékek használata is.
Az alapvetĹ‘ kĂĽlönbsĂ©g a kĂ©t műszer között, hogy mĂg a HPLC-nĂ©l a felsĹ‘ nyomás korlátja 400
bar volt, addig az UHPLC készülékek 1000-1200 barig is üzemelnek.
Erre azért volt szükség, mert ha kisebb szemcseátmérőjű ún. szub-2 µm (2 µm alatti) tölteteket
használunk, akkor a nyomás növekedni fog. A nyomásesés mérséklése érdekében UHPLC-s
rendszereknél általában rövid folyadékkromatográfiás oszlopokat használnak.
ĂŤgy az elemzĂ©si idĹ‘ is csökkenthetĹ‘ az elválasztások során a rövidebb oszlopkialakĂtás Ă©s az
alkalmazható magasabb optimális lineáris sebességeknek köszönhetően, emellett azonban az
oszlop hatékonysága nem feltétlenül nő. Az elválasztás hatékonyságának növelése érdekében
hosszabb oszlopokra van szükség, melyek használata magasabb elméleti tányérszámot
eredményez, de ebben az esetben ismét számolnunk kell a nyomás, illetve a mozgófázis
sĂşrlĂłdási hĹ‘jĂ©nek növekedĂ©sĂ©vel, Ăgy az oszlop Ă©s a kĂ©szĂĽlĂ©k korlátaival.
A kĂ©szĂĽlĂ©kek fejlĹ‘dĂ©sĂ©vel párhuzamosan az állĂłfázisok terĂĽletĂ©n is folyamatos ĂşjĂtásokkal
állnak elĹ‘ a gyártĂłk a felhasználĂłk igĂ©nyeinek kielĂ©gĂtĂ©sĂ©re. A rĂ©szecskemĂ©retek folyamatos
csökkentĂ©se mellett fontos megemlĂteni, hogy a nem-porĂłzus, a perfĂşziĂłs Ă©s a teljesen porĂłzus
töltetek mellett megjelentek a hĂ©jszerkezetű Ă©s az monolit tĂpusĂş állĂłfázisok is.
Az állófázisok szerkezetének fejlődése mellett nagy hangsúlyt fektetnek még arra, hogy a
töltetek szélesebb pH tartományban is használhatóak legyenek, erre a célra először a Waters
fejlesztett olyan szilikagél alapú állófázist (XTerra), amely a vázában metiléncsoportokat is
tartalmazott. Ezek az oszlopok bázikus körülmények között sokkal stabilabbnak bizonyultak,
mint a korábbi szilikagélek. Később szintén a Waters használt etilénnel kapcsolt trietoxi-szilánt
a szol-gĂ©l kialakĂtásához. Ezeket az oszlopokat XBridge nĂ©ven hozták forgalomba.
Kirkland Ă©s munkatársai kĂ©t szomszĂ©dos szilanolcsoport segĂtsĂ©gĂ©vel egy speciális kötĂ©sű fázist
fejlesztettek ki. Ezt a terméket az Agilent Technologies Zorbax Extend néven forgalmazza és
számos oszlopkonfigurációban kapható. A Phenomenex is kifejlesztett egy eljárást, hogy
állófázisaik kiterjesztett pH tartományon belül is alkalmazhatóak legyenek. A szilikagél
gyártásának utolsó szakaszában egy szerves réteggel új kompozit részecskét hoznak létre.
Így a részecske mechanikai szilárdsága és hatékonysága megmarad, miközben a szerves héj
megvédi a részecskét.
Az is fontos fejlesztési szempont volt, hogy bázikus vegyületek elválasztása is lehetséges
legyen fordĂtott folyadĂ©kkromatográfiás körĂĽlmĂ©nyek között. Ehhez ma már rendelkezĂ©sĂĽnkre
állnak az Ăşn. bázis-deaktivált fordĂtott fázisĂş állĂłfázisok, melyeknĂ©l a szilikagĂ©l felĂĽleti
mĂłdosĂtása során hátramaradt szabad szilanolcsoportok számát utĂłszilanizálással csökkentik
minimálisra