Influence of process parameters and initial microstructure on the oxidation resistance of Ti48Al2Cr2Nb coating obtained by laser metal deposition

[EN] Ti6Al4V have been the most important and versatile titanium alloys currently used, due to their excellent combination of low density and good mechanical properties, despite their application temperature being limited to up to 300 °C. In this work, a Ti6Al4V sheet was coated with a Ti48Al2Cr2Nb alloy by laser cladding process, with the process parameters resulting in laser-specific energy densities of 70, 80, 90 and 180 J/mm2, laser power between 600 and 900W and scanning speed of 100 to 300 mm/min. In order to analyze the oxidation resistance at elevated temperature, isothermal oxidation tests were carried out at 800 °C for 5, 10, 25, 50, 100 and 150 h in static air. The oxidized samples were characterized by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), field emission microscopy (FESEM) with energy dispersive spectroscopy (EDS), and X-ray diffraction (XRD) analysis. Two groups of coatings with similar microstructures were obtained, and their influence on the formation of thermally oxidized growth layers was studied. From the isothermal oxidation tests, it was observed that the Ti48Al2Cr2Nb coatings have good resistance to oxidation in air at 800 °C in comparison with the Ti6Al4V substrate by obtaining layers of oxides up to 12 ¿m thick after 150 h of oxidation. The structure of the oxide layers is complex and comprises the growth of successive layers from the outer surface of the coating. The effect of the microstructure of the coating on the density of the oxide layer formed was evaluated.The authors would like to thank the Ministerio de Ciencia e Innovacion of the Spanish Government for their financial support through research project MAT2011-28492-C03 and the Generalitat Valenciana through grant ACOMP/2014/151.Zambrano Carrullo, JC.; Pereira Falcón, JC.; Amigó, V. (2019). Influence of process parameters and initial microstructure on the oxidation resistance of Ti48Al2Cr2Nb coating obtained by laser metal deposition. Surface and Coatings Technology. 358:114-124. https://doi.org/10.1016/j.surfcoat.2018.11.015S11412435

Desarrollo y caracterización de recubrimientos TiAl mediante procesado láser coaxial sobre Ti6Al4V

[EN] TiAl intermetallic have demonstrated excellent behavior at high temperature, however, the processing for producing coatings is not easy due to its high melting point, otherwise the coaxial laser cladding process promise to be an excellent tool for obtaining extensive overlapping coatings, achieving complete fusion and deposition of alloys with high melting point on surfaces with complex shape. In this work we study the parameters of coaxial laser process and preheating the substrate to achieve Ti48Al2Cr2Nb intermetallic coatings on Ti6Al4V sheet 3 mm thick, in order to improve the tribological, oxidation and corrosion behavior of the Ti6Al4V alloy. The geometrical and chemical dilution analysis of the single tracks obtained at different levels in the laser processing variables were able to identify combinations that minimize defects such as cracks, high dilution and inadequate aspect ratio. It found a direct relation between the cooling rate and the coaxial laser process parameters such as the powder feeding rate and scanning velocity. Thus the process was optimized by minimizing the cooling rate with decreasing the velocity. After this was selected as appropriate preheating temperature 350 ºC and were obtained coatings with 40% overlap, using process parameters which generate laser specific energy of 70, 80, 90 and 180 J/mm2, then they have been evaluated by optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), Vickers micro-hardness (HV) and nanoindentation. The microstructure of the coatings consists gamma-TiAl phase and alfa2-Ti3Al. Preheating the substrate has allowed obtaining coatings with good metallurgical bond, although cracks and pores are observed for some conditions. It is noted that the expected variation in chemical composition from coating surface to the substrate was found, with low dilution of vanadium. The hardness of the TiAl laser coatings is higher than the substrate and the bending tests results shown that the coatings have good adhesion but with limited ductility. The tribological properties of the coatings shows that in the wear tests at room temperature a lower wear rate is obtained compared to the substrate. In the case of high temperature, the coatings have a lower coefficient of friction; however, a higher wear rate is obtained when compared with the substrate. The coatings have good resistance to oxidation evaluated by isothermal oxidation tests in air at 800 ºC, when compared with the substrate, the thermal growth oxide up to 12 microns thick for 150 hours were obtained. The structure of the oxide layers is complex and comprises the growth of successive layers from the outer surface of the coating. We also studied the electrochemical corrosion behavior of the coatings obtained. The results indicate that the coaxial laser cladding can be a good alternative to obtain extensive TiAl intermetallic coatings, dense coatings with good substrate bonding and minimal defects were obtained, that improve the oxidation and wear behavior of Ti6Al4V alloy.[ES] Los intermetálicos TiAl han demostrado tener un excelente comportamiento a alta temperatura, sin embargo, su procesado para la obtención de recubrimientos no es sencillo debido a su alto punto de fusión, por otra parte el plaqueado láser coaxial promete ser una excelente herramienta para la obtención de recubrimientos por solape de cordones, logrando la completa fusión y deposición de aleaciones con elevado punto de fusión sobre superficies con forma complejas. En esta tesis se ha estudiado los parámetros de procesado láser coaxial y el precalentamiento del sustrato para lograr recubrimientos con intermetálico Ti48Al2Cr2Nb sobre láminas de Ti6Al4V de 3 mm de espesor, con la finalidad de mejorar el comportamiento tribológico, de oxidación y de corrosión de la aleación Ti6Al4V. Del análisis geométrico y de dilución química de los cordones obtenidos con diversos niveles en las variables de procesado láser se logró identificar combinaciones que minimizan defectos como grietas, alta dilución y relación de aspecto inadecuadas. Se ha encontrado una relación directa entre la velocidad de enfriamiento y los parámetros del proceso láser coaxial, tal como la cantidad de polvo aportado y la velocidad de pasada. De esta manera el proceso ha sido optimizado minimizando la velocidad de enfriamiento con la disminución de la velocidad de pasada. De este análisis se ha seleccionado como temperatura adecuada de precalentamiento 350ºC y se han obtenido recubrimientos con un 40% de solape, utilizando parámetros de proceso que generan energías especificas aportadas por el láser de 70, 80, 90 y 180 J/mm2, los cuales han sido evaluados mediante microscopia óptica (MO), microscopia electrónica de barrido (MEB), difracción de rayos X (DRX), microdureza Vickers (HV) y nanoindentación. La microestructura de los recubrimientos se compone de fases gamma-TiAl y alfa2-Ti3Al. El precalentamiento del sustrato ha permitido la obtención de recubrimientos con buena unión metalúrgica, aunque se observan para algunas condiciones grietas y poros. Se observa que la variación en la composición química de la superficie del recubrimiento al sustrato es la esperada, con baja dilución del vanadio. La dureza de los recubrimientos obtenidos es más alta que la del sustrato, y en los ensayos de flexión se observó que los recubrimientos tienen buena adherencia pero limitada ductilidad. El comportamiento tribológico de los recubrimientos muestra que en los ensayos de desgaste a temperatura ambiente se obtiene una tasa de desgaste menor por parte de los recubrimientos comparados con el sustrato. Para el caso de alta temperatura los recubrimientos presentan un menor coeficiente de fricción, sin embargo, se obtiene una mayor tasa de desgaste cuando se compara con el sustrato. De los ensayos de oxidación isotérmica se observó que los recubrimientos tienen buena resistencia a la oxidación en aire a 800ºC, al compararlos con el sustrato, llegando a obtener capas de óxidos de hasta 12 µm de espesor a 150 horas de oxidación. La estructura de las capas de óxidos es compleja y comprende el crecimiento de capas sucesivas a partir de la superficie externa del recubrimiento. También se ha estudiado el comportamiento a corrosión electroquímica de los recubrimientos obtenidos. Los resultados indican que el plaqueado láser coaxial puede ser una buena alternativa para la obtención de recubrimientos con intermetálicos TiAl, obteniendo recubrimientos densos, con buena unión al sustrato y mínimos defectos, que mejoran el comportamiento ante la oxidación y el desgaste de la aleación Ti6Al4V.[CA] Els intermetàl·lics TiAl han demostrat tindre un excel·lent comportament a alta temperatura, però, el seu processat per a l'obtenció de recobriments no és senzill degut al seu alt punt de fusió, d'altra banda el plaquejat làser coaxial promet ser una excel·lent eina per a l'obtenció de recobriments per solapament de cordons, aconseguint la completa fusió i deposició de aliatges amb elevat punt de fusió sobre superfícies amb forma complexes. En aquesta tesi s'ha estudiat els paràmetres de processament làser coaxial i el preescalfament del substrat per aconseguir recobriments amb intermetàl·lic Ti48Al2Cr2Nb sobre làmines de Ti6Al4V de 3 mm de espessor, amb la finalitat de millorar el comportament tribològic, d'oxidació i de corrosió de l'aliatge Ti6Al4V. De l'anàlisi geomètric i de dilució química dels cordons obtinguts amb diversos nivells en les variables de processat làser es va aconseguir identificar combinacions que minimitzen defectes com esquerdes, alta dilució i relació d'aspecte inadequades. S'ha trobat una relació directa entre la velocitat de refredament i els paràmetres del procés làser coaxial, tal com la quantitat de pols aportat i la velocitat de passada. D'aquesta manera el procés ha estat optimitzat minimitzant la velocitat de refredament amb la disminució de la velocitat de passada. D'aquesta anàlisi s'ha seleccionat com a temperatura adequada de preescalfament 350 ºC i s'han obtingut recobriments amb un 40% de solapament, utilitzant paràmetres de procés que generen energies especifiques aportades pel làser de 70, 80, 90 i 180 J/mm2, els quals han estat avaluats mitjançant microscòpia òptica (MO), microscòpia electrònica de rastreig (MER), difracció de raigs X (DRX), microduresa Vickers (HV) i nanoindentació. La microestructura dels recobriments es compon de fases gamma-TiAl i alfa2-Ti3Al. El preescalfament del substrat ha permès l'obtenció de recobriments amb bona unió metal·lúrgica, tot i que s'observen per a algunes condicions esquerdes i porus. S'observa que la variació en la composició química de la superfície del recobriment al substrat és l'esperada, amb baixa dilució del vanadi. La duresa dels recobriments obtinguts és més alta que la del substrat, i en els assajos de flexió es va observar que els recobriments tenen bona adherència però limitada ductilitat. El comportament tribològic dels recobriments mostra que en els assajos de desgast a temperatura ambient s'obté una taxa de desgast menor per part dels recobriments comparats amb el substrat. Per al cas d'alta temperatura, els recobriments presenten un menor coeficient de fricció, però, s'obté una major taxa de desgast quan es compara amb el substrat. Dels assajos d'oxidació isotèrmica es va observar que els recobriments tenen bona resistència a l'oxidació en aire a 800ºC, al comparar-los amb el substrat, arribant a obtenir capes d'òxids de fins a 12 micres de gruix a 150 hores d'oxidació. L'estructura de les capes d'òxids és complexa i comprèn el creixement de capes successives a partir de la superfície externa del recobriment. També s'ha estudiat el comportament a corrosió electroquímica dels recobriments obtinguts. Els resultats indiquen que el plaquejat làser coaxial pot ser una bona alternativa per a l'obtenció de recobriments amb intermetàl·lic TiAl, obtenint recobriments densos, amb bona unió al substrat i mínims defectes, que milloren el comportament davant l'oxidació i el desgast de l'aliatge Ti6Al4V.Zambrano Carrullo, JC. (2015). Desarrollo y caracterización de recubrimientos TiAl mediante procesado láser coaxial sobre Ti6Al4V [Tesis doctoral no publicada]. Universitat Politècnica de València. https://doi.org/10.4995/Thesis/10251/56148TESI

TiAl laser cladding coatings on Ti6Al4V: Tribological characterization

[EN] The Ti6Al4V has proven an important engineering alloy due to its good properties such as the excellent strength, weight ratio, high corrosion resistance and biocompatibility. However, the alloy is susceptible to mechanical degradation in applications involving sliding wear or abrasion. In order to improve wear resistance has been deposited by laser cladding on Ti6Al4V alloy a titanium-aluminum intermetallic alloy. For the realization of coatings different process parameters, such as laser power, scanning speed, powder feeding rate and the preheating temperature were optimized. The microstructure of the coatings was evaluated using optical microscopy (OM), scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD). Furthermore tribological properties were obtained, using a ball on disk tribometer, with Al2O3 ball, constant speed of 0.1 m/s, 10 N load at temperature 24 °C and 500 °C. We evaluated 3D surface topography obtained by the wear scar with an inductive contact profilometer and calculating from it the volume removed and the wear rate. The microstructure of the coatings consists of ¿-TiAl phase and ¿2-Ti3Al. The wear test results at room temperature show a lower wear rate for the coatings compared to the substrate. At high temperature the coatings have a higher friction coefficient and a higher rate of wear is obtained when compared with the substrate. The coatings have good metallurgical bond, although the presence of cracks and the different wear mechanisms have an influence on the wear resistance at elevated temperatures.[ES] El Ti6Al4V ha demostrado ser una importante aleación de ingeniería debido a sus buenas propiedades tales como la excelente relación resistencia/peso, alta resistencia a la corrosión y biocompatibilidad. Sin embargo, la aleación es propensa a la degradación mecánica en aplicaciones que implican desgaste por deslizamiento o abrasión. Con la finalidad de mejorar su resistencia al desgaste, se ha desarrollado recubrimientos por laser cladding coaxial sobre láminas de Ti6Al4V, con una aleación de titanio aluminio Ti48Al2Cr2Nb. Para la realización de los recubrimientos se optimizaron diferentes parámetros de proceso, tales como potencia, velocidad de pasada, caudal de polvo suministrado y temperatura de calentamiento del sustrato. Se determinó la microestructura de los recubrimientos obtenidos mediante microscopía óptica (MO), microscopía electrónica de barrido (MEB) y difracción de rayos X (DRX). Por otro lado se obtuvieron propiedades tribológicas mediante ensayos de desgaste utilizando un tribómetro en configuración del tipo bola sobre disco, con bola de Al2O3, velocidad de 0.1 m/s, carga de 10 N, a temperaturas de ensayo de 24 ºC y 500 ºC. La topografía 3D de la huella de desgaste fue obtenida con un perfilómetro inductivo de contacto, a partir de ella el volumen removido y la tasa de desgaste. La microestructura de los recubrimientos se compone de fases ¿-TiAl y ¿2-Ti3Al. En los ensayos de desgaste a temperatura ambiente los resultados muestran una tasa de desgaste menor por parte de los recubrimientos comparados con el sustrato. A elevada temperatura los recubrimientos presentan un mayor coeficiente de fricción, y además, se obtiene una mayor tasa de desgaste cuando se compara con el sustrato. Los recubrimientos presentan buena adherencia en general, observándose que la presencia de grietas influye en la resistencia al desgaste a elevadas temperaturas, así como en los diferentes mecanismos de desgaste observados.Los autores agradecen el apoyo financiero del Ministerio de Ciencia e Innovación del Gobierno de España a través del proyecto de investigación MAT2011-28492-C03 y a la Generalitat Valenciana a través del apoyo ACOMP/2014/151. Se agradece además al Dr. José Luis Jordá del Instituto de Tecnología Química de la UPV, por los análisis de difracción de rayos X realizados.Zambrano-Carrullo, JC.; Cárcel González, B.; Pereira-Falcon, JC.; Amigó, V. (2016). Recubrimientos laser cladding de TiAl sobre Ti6Al4V: Caracterización tribológica. Revista Latinoamericana de Metalurgia y Materiales. 36(1):45-53. http://hdl.handle.net/10251/93306S455336

Evaluación de la anisotropía en las propiedades mecánicas del acero inoxidable AISI 304 laminado en frío

[EN] The anisotropy is the term used in metallic materials to describe the difference between the mechanical properties according to the direction in which they were evaluated. In this study we determined the variation of the mechanical properties of AISI 304 austenitic stainless steel in annealing state and cold rolled in several passes. Three orientations in the rolling plane with respect to the rolling direction (parallel, diagonal and perpendicular) were evaluated. For each study condition anisotropy in the mechanical properties was observed. The bigger tensile strength and yield strength, and the lower total elongation were obtained for the transverse orientation. For the material in annealing state, a slight anisotropy was observed, and it increases by cold rolling deformation. The anisotropy being greater in magnitude, for the greatest percentage of cold deformation reached. The crystallographic texture of cold rolled material, evaluated by EBSD revealed a predominant fiber texture parallel to the transverse direction, and parallel to the rolling direction, with mayor evolution and intensity in the transverse direction[ES] La anisotrop¿¿a es el t¿ermino usado en los materiales met¿alicos para describir la diferencia que existe entre las propiedades mec¿anicas de acuerdo a la direcci¿on en las cuales fueron evaluadas. En este trabajo se analiz¿o la anisotrop¿¿a del acero inoxidable austen¿¿tico AISI 304 en estado de entrega y laminado en fr¿¿o, tomando en cuenta tres orientaciones en el plano de laminaci¿on con respecto al sentido de laminaci¿on (paralela, diagonal y perpendicular). Para cada condici¿on, se observ¿o anisotrop¿¿a en las propiedades mec¿anicas, obteniendo la mayor magnitud para la resistencia a tracci¿on y resistencia a fluencia, as¿¿ como, el menor alargamiento en la orientaci¿on transversal. Para el material en estado de entrega se observ¿o una ligera anisotrop¿¿a, y ¿esta se incrementa al deformarlo en fr¿¿o, siendo mayor para el mayor porcentaje de deformaci¿on alcanzado. La textura cristalogr¿afica del material laminado en fr¿¿o, evaluada mediante EBSD revel¿o, una textura de fibra predominante en paralela a la direcci¿on transversal, y en paralela al sentido de laminaci¿on, siendo de mayor evoluci¿on e intensidad en sentido transversal.Pereira Falcón, JC.; Torres, M.; Amigó Borrás, V.; Zambrano Carrullo, JC. (2012). Evaluación de la anisotropía en las propiedades mecánicas del acero inoxidable AISI 304 laminado en frío. Ingeniería - Universidad de Carabobo, Facultad de Ingeniería. 19(1):7-15. http://hdl.handle.net/10251/91882S71519

Microstructure and mechanical properties of NiCoCrAlYTa alloy processed by press and sintering route

Nickel-based superalloys such as NiCoCrAlY are widely used in high-temperature applications, such as gas turbine components in the energy and aerospace industries, due to their strength, high elastic modulus, and high-temperature oxidation resistance. However, the processing of these alloys is complex and costly, and the alloys are currently used as a bond coat in thermal barrier coatings. In this work, the effect of cold press and sintering processing parameters on the microstructure and mechanical properties of NiCoCrAlY alloy were studied using the powder metallurgy route as a new way to obtain NiCoCrAlYTa samples from a gas atomized prealloyed powder feedstock. High mechanical strength and adequate densification up to 98% was achieved. The most suitable compaction pressure and sintering temperature were determined for NiCoCrAlYTa alloy through microstructure characterization. Scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), X-ray diffraction (XRD), and energy dispersive spectroscopy microanalysis (EDS) were performed to confirm the expected γ-Ni matrix and β-NiAl phase distribution. Additionally, the results demonstrated the unexpected presence of carbides and Ni-Y-rich zones in the microstructure due to the powder metallurgy processing parameters used. Thus, microhardness, nanoindentation and uniaxial compression tests were conducted to correlate the microstructure of the alloy samples with their mechanical properties under the different studied conditions. The results show that the compaction pressure did not significantly affect the mechanical properties of the alloy samples. In this work, the compaction pressures of 400, 700 and 1000 MPa were used. The sintering temperature of 1200 °C for NiCoCrAlYTa alloy was preferred; above this temperature, the improvement in mechanical properties is not significant due to grain coarsening, whereas a lower temperature produces a decrease in mechanical properties due to high porosity and poor solid-state diffusion.The authors would like to acknowledge the economic support of the Spanish Ministry of Science and Innovation of the Government of Spain through research project MAT2011-28492-C03 and the Generalitat Valenciana (ACOMP/2013/114). Furthermore, the authors thank Dr. Jose Luis Jorda for the XRD analysis.Pereira Falcón, JC.; Zambrano Carrullo, JC.; Afonso, CRM.; Amigó Borrás, V. (2015). Microstructure and mechanical properties of NiCoCrAlYTa alloy processed by press and sintering route. Materials Characterization. 101:159-165. https://doi.org/10.1016/j.matchar.2015.02.001S15916510