Fracture mechanics of graphene flake-reinforced alumina ceramics

W pracy przedstawiono rezultaty badań nad wytworzeniem kompozytów ceramiki korundowo - grafenowej. Do otrzymania próbek użyto submikronowy proszek Al2O3 o czystości 99,99 % firmy Taimei oraz tlenek grafenu otrzymany w Zakładzie Technologii Chemicznych ITME. Kompozyty wykonano na bazie wodnej mieszaniny obu składników stosując metodę granulacji kriogenicznej. Wykonano kompozyty o zawartości ok.: 0,02, 0,05 i 0,29 % objętości grafenu. Spektroskopia Ramana potwierdziła obecność grafenu w otrzymanych kompozytach. W pracy przeprowadzono badania wpływu udziału grafenu na mikrostrukturę oraz właściwości mechaniczne wytworzonych kompozytów. Stwierdzono, że w funkcji zawartości grafenu zwiększa się porowatość otrzymanych próbek oraz jednocześnie zmniejsza się wielkość ziaren korundowych. Powoduje to zmniejszanie się twardości Vickersa i modułu Younga. Wytrzymałość na zginanie osiąga maksimum równe 295 ± 32 MPa dla zawartości grafenu 0,02 % objętości, a następnie maleje dla większych zawartości grafenu do wartości ~ 230 MPa odpowiadającej ceramice korundowej. Odporność na pękanie mierzona metodą zginania trójpunktowego belek z karbem wynosi około 3,9 MPam1/2 . Zdjęcia przełamów oraz pęknięć wokół odcisków Vickersa pokazują obecność mostków grafenowych na granicach ziaren co może powodować obserwowany wzrost wytrzymałości kompozytu w porównaniu z czystą ceramiką korundową.The aim of this study was the preparation of alumina-graphene composites using commercial submicron Al2O3 powder (by Taimei, with a purity of 99.99 %) and graphene oxide fabricated at the Department of Chemical Technology of ITME. In order to obtain a uniform powder mixture containing graphene vol % of 0.02, 0.05 and 0.29 the aqueous suspensions were produced by freeze granulation. Raman spectroscopy confirmed the presence of graphene in the resultant composites. The influence of the graphene content on the microstructure and mechanical properties of the composites was analyzed. It was found that the porosity level increases and the grain size of the composites decreases when the graphene content rises. As a result, both Vickers hardness and Young’s modulus are decreased. Bending strength reaches its maximum level of 295 ± 32 MPa for the graphene content of 0.02 vol % and next decreases to about 230 MPa, which corresponds to the value obtained for pure alumina. Fracture toughness measured using a three point bending test for notched beams is around 3.9 MPam1/2 . SEM pictures of the broken samples and Vickers cracks indicate the presence of graphene bridges at grain boundaries, which is likely to increase the strength of the composite when compared with that of pure corundum ceramics

Ceria doped YAG nanopowders with luminescent properties

Przedmiotem prezentowanej pracy były badania procesu wytwarzania proszków granatu itrowo-glinowego domieszkowanego cerem (Ce:YAG) metodą współstrącania i prażenia oraz oznaczenie ich właściwości luminescencyjnych. Badaniom poddano proszki o dwóch poziomach zawartości domieszki aktywnej: 0,2 at.% i 2 at.%. Dla porównania, tą samą metodą wykonano proszki niedomieszkowane. Na podstawie przeprowadzonych badań stwierdzono, iż współstrącanie azotanów glinu i itru w przypadku częściowego podstawienia kationu itru cerem przebiega inaczej. Prekursor Ce:YAG składa się z trzech faz: Al5(OH)13(CO3)ܫH2O, Y(OH)3 i AlOOH, podczas gdy w przypadku proszku współstrąconego bez domieszki jedyną krystaliczną fazą jest NH4AlY0,6(CO3)1,9(OH)ܦ,8H2O. Odmienny skład prekursorów ma wpływ na przebieg ich rozkładu termicznego. Uzyskanie jednofazowego nanoproszku Ce:YAG jest możliwe dopiero po wygrzaniu prekursora w powietrzu w 1700°C/2h, podczas gdy proszek niedomieszkowany już w temperaturze 1100°C jest jednofazowym YAG. Obniżenie temperatury kalcynacji Ce:YAG można uzyskać stosując wygrzewanie w próżni. Charakterystyki emisyjne badanych proszków zależą od ich składu fazowego. W przypadku obecności faz YAM i YAP obok piku charakterystycznego dla YAG na widmach luminescencji pojawiają się dodatkowe efekty. Widmo luminescencji proszku 2% Ce:YAG wygrzanego w temperaturze 1500°C w próżni jest niemal identyczne z widmem monokryształu Ce: YAG zarówno pod względem położenia maksimum, jak i jego kształtu.The aim of presented work was to study formation processes of ceria-doped yttrium aluminium garnet (Ce:YAG) powders by co-precipitation and calcination. Two levels of active ion doping (0.2 at.% and 2 at.%) were studied. For comparison, undoped YAG precursors powders were prepared using the same preparation route. As found, co-precipitation process of powders doped with ceria follows another path than the powders undoped, which results in another phase composition of powders precursors. XRD shows that Ce:YAG precursor is a mixture of Al5(OH)13(CO3)ܫH2O, Y(OH)3 and AlOOH while udoped YAG precursor consists of only one crystalline phase - NH4AlY06(CO3)19(OH)ܦ,8H2O. Difference in composition of precursors influence on their thermal decomposition (Fig. 2-3). Single phase YAG powder was obtained by calcination of undoped precursor at 1100°C in air (Fig. 4). For the same result ceria doped precursor had to be annealed to much higher temperature - 1700°C (Fig. 5-6). Single phase Ce: YAG has been obtained for ceria doped powders by annealing in vacuum at 1500°C (Fig. 9). Emission characteristics of powders depends on powders phase compositions. When YAM and YAP phases are detected in powders additional peaks connected with these phases are observed in luminescence spectra (Fig. 13-14). Emission characteristics of 2% Ce:YAG powder annealed in vacuum at 1500°C is almost identical (both, in shape and maximum position) to the observed for Ce:YAG monocrystal (Fig. 15)

Mechanical properties of graphene flake-reinforced Y₂O₃ ceramics

W pracy badano wpływ płatków grafenowych na właściwości mechaniczne kompozytu Y2O3 – grafen w funkcji sposobu przygotowania zawiesin tlenku grafenu GO oraz jego zawartości w kompozycie. Do otrzymania próbek użyto handlowy nanometryczny proszek Y2O3 o czystości 99,99% i GO otrzymany w ITME. Kompozyty otrzymano na bazie wodnej mieszaniny obu składników, którą spiekano po wysuszeniu w piecu Astro pod jednoosiowym ciśnieniem i metodą SPS. Wykonano kompozyty o zawartości wagowej GO 1 i 3%. Spektroskopia Ramana potwierdziła obecność zredukowanego tlenku grafenu w otrzymanych kompozytach. Poza pojedynczymi przypadkami sposób przygotowania zawiesin GO nie miał wpływu na wartości mierzonych właściwości mechanicznych. Stwierdzono, że w funkcji zawartości GO dla próbek spiekanych w piecu Astro twardość oraz moduł Younga nieznacznie maleją, wytrzymałość na zginanie rośnie maksymalnie o ok. 30% dla 3% GO. Odporność na pękanie mierzona na belkach z karbem nieznacznie maleje w funkcji zawartości GO, ale za to rośnie odporność na pękanie mierzona metodą Vickersa (o ok. 50%). Odporność na pękanie próbek spiekanych metodą SPS rośnie maksymalnie ok. 80% (dla obu metod pomiaru). Zaobserwowany na zdjęciach pęknięć Vickersa mechanizm wzmacniania przez płatki GO, polegał na skręcaniu płaszczyzny pękania i blokowaniu jego propagacji.The influence of graphene flakes on the mechanical properties of Y2O3 – graphene composite as a function of the preparation method of the suspensions of graphene oxide GO and its content was studied. To obtain samples, a commercial nano-sized Y2O3 powder with a purity of 99.99% and GO fabricated at ITME were used. The composites were based on an aqueous mixture of both components. They were sintered after drying under uniaxial pressure in an Astro furnace and an SPS machine. The GO weight content in the case of these composites was 1 and 3%. Raman spectroscopy confirmed the presence of reduced graphene oxide in the resultant composites. Besides isolated cases,the preparation of the GO suspensions did not affect the measured mechanical properties. It was found that for the samples sintered in the Astro furnace both hardness and Young's modulus as function of the GO content were slightly reduced, whereas the bending strength increased to approx. 30% for 3% GO. In addition, the fracture toughness measured at the notched beams decreased slightly as a function of the GO content but grew (about 50%) for the fracture toughness measured by the Vickers method. The fracture toughness of the samples sintered in the SPS machine increased up to about 80% for both measurement methods. The mechanism of reinforcing the material with graphene flakes observed in the pictures of the Vickers cracks was based on crack deflection and crack blocking

Micromechanical Properties of Nanometer-Thick Layers of Implanted Alumina

International audienc