Валідація методу визначення токсичних елементів, мікро-, макроелемен-тів у біологічних зразках за допомогою атомно-емісійної індуктивно-зв’язаної плазми (ICP OES)

The relevance of the problem of determining toxic elements and micro-macroelements in biological fluids is increasing in connection with the pollution of the environment by such chemical elements as Lead, Fluorine, Cadmium, Mercury, Manganese, Copper, etc. Toxic elements in technological processing with gaseous, solid, and liquid waste enter the environment, forming artificial biogeochemical provinces in cities and industrial complexes. In this regard, the content of many chemical elements in the air, soil, reservoirs, and the organism of animals and plants, which the population uses as food products, increases. At the same time, trace elements are the essential catalysts of metabolic processes and play an important role in the body's adaptation. Metals are an essential structural component of biological macromolecules, ensuring their normal functioning. Although minerals do not have energy value like proteins, fats, and carbohydrates, many enzymatic processes in the body are impossible without their participation. An excess of metal can lead to the development of a pathological process, and an imbalance between essential elements causes severe disturbances in body functions. In most cases, the elemental content of the blood (plasma, serum) is an informative indicator of the state of the animal's organism. The method for determining 17 metals (Aluminum, Stybium, Arsenic, Boron, Cadmium, Chromium, Cobalt, Copper, Ferrum, Lead, Manganese, Molybdenum, Selenium, Argentum, Sodium, Zinc, Sodium, Phosphorus, Potassium, Calcium) in biological samples was validated ( blood, serum, urine) by the method of optical emission inductively coupled plasma and determined validation characteristics of the way, namely: limit of detection, the limit of quantification, accuracy, correctness, convergence, reproducibility, selectivity, linearity, working range. This method was found simple, sensitive, practical, and universal, as confirmed by LOD and LOQ data. The way shows good linearity in the range of 1–1000 µg/l, depending on the investigated metal. The way is selective and precise. The obtained validation data meet the requirements of the Eurachem Guidelines.Актуальність проблеми визначення токсичних елементів, мікро - макроелементів у біологічних рідинах зростає у зв’язку із забрудненням довкілля такими хімічними елементами, як Свинець, Фтор, Кадмій, Ртуть, Марганець, Мідь та ін. Токсичні елементи у процесі технологічної переробки з газоподібними, твердими і рідкими відходами надходять у довкілля, що формує в містах і промислових комплексах штучні біогеохімічні провінції. У зв’язку з цим збільшується вміст багатьох хімічних елементів у повітрі, ґрунтах, водоймищах, організмі тварин і рослин, які використовуються населенням як харчові продукти. Разом з тим мікроелементи є найважливішими каталізаторами обмінних процесів і відіграють важливу роль в адаптації організму. Метали є обов’язковим структурним компонентом біологічних макромолекул, забезпечуючи їх нормальне функціонування. Незважаючи на те, що мінеральні речовини не мають енергетичної цінності, як білки, жири і вуглеводи, багато ферментативних процесів в організмі неможливі без їхньої участі. Не лише надлишок металу може призвести до розвитку патологічного процесу, а й дисбаланс між есенціальними елементами викликає важкі порушення функцій організму. В більшості випадків елементний вміст складу крові (плазми, сироватки) є інформативним показником стану організму тварини. Валідовано метод визначення 17 металів (Алюмінію, Стибію, Арсену, Бору, Кадмію, Хрому, Кобальту, Купруму, Феруму, Плюмбуму, Мангану, Молібдену, Селену, Арґентуму, Натрію, Цинку, Натрію, Фосфору, Калію, Кальцію) у біологічних зразках (кров, сироватка, сеча) методом оптико-емісійної індуктивно-зв’язаної плазми та визначені валідаційних характеристик методу а саме: межа детектування, межа кількісного визначення, точність, правильність, збіжність, відтворюваність, селективність, лінійність, робочий діапазон. Встановлено, що даний метод є простим, чутливим практичним та універсальним, що підтверджується даними LOD та LOQ. Метод демонструє хорошу лінійність у діапазоні 1–1000 мкг/л залежно від досліджуваного металу. Метод є селективним і точним. Одержані валідаційні дані задовольняють вимоги Настанови Eurachem

Моніторинг вмісту важких металів у насінні соняшника та продукції йо-го переробки в Україні за 2018–2021 роки

The article presents the results of research conducted at the State Research Institute of Laboratory Diagnostics and Veterinary-Sanitary Examination from 2018 to 2021 regarding the content of trace elements and toxic elements in sunflower seeds and their products of domestic production. During the studied period, 62 samples of sunflower seeds, 345 samples of sunflower meal, 289 samples of sunflower cake, and 68 samples of halva were analyzed. The preparation of samples was carried out by acid decomposition in nitric acid using a laboratory microwave system with closed-type autoclaves. The content of Lead, Cadmium, and Arsenic was determined by the method of atomic absorption spectrometry with electrothermal atomization and background correction with the Zeiman effect. The content of copper and zinc was determined by atomic absorption spectrometry with flame atomization with deuterium background correction. Mercury content – by the direct method of atomic absorption spectrometry. In all studied samples, the content of copper varied between 1.21–42.9 mg/kg, the content of zinc 17.7–75.40 mg/kg, the content of lead 0.011–1.121 mg/kg, the content of arsenic 0.0035–0.004 mg/kg, Mercury 0.005–0.051 mg/kg. The results of studies of sunflower seeds and halva for cadmium content were in the range of 0.052–0.234 mg/kg and 0.080–0.271 mg/kg. According to the obtained results, it was established that cadmium content exceeded the maximum permissible level value in five sunflower seeds and in eighteen halva samples, which is 2.7 % and 20.2 % of the total amount of the studied material. During the study of the content of inorganic pollutants Lead, Arsenic, Zinc, and Copper in sunflower seeds and halva, no violations of the maximum permissible levels were found. Regarding the analysis of meal and sunflower cake for the content of Cadmium, Lead, Arsenic, Copper, and Zinc, no violations of the MDR were detected. The contamination of seeds and halva with cadmium exceeded the legally permissible levels by 1.1 to 2.1 times. These results confirm literature data on the ability of sunflowers to accumulate cadmium, particularly in seeds. The analysis of the work demonstrates the need for more thorough and systematic control of sunflower raw materials both at the growing stage and in the process of harvesting, drying, and processing at various stages of feed and final product production.У статті наведено результати досліджень, які проводилися в Державному науково-дослідному інституті лабораторної діагностики та ветеринарно-санітарної експертизи у період з 2018 по 2021 рік щодо вмісту мікроелементів та токсичних елементів у насінні соняшнику та його продукції вітчизняного виробництва. За вивчений період проведено аналіз 62 зразків насіння соняшнику, 345 зразків соняшникового шроту, 289 зразків макухи соняшникової та 68 зразків халви. Підготовка зразків проводилася методом кислотного розкладання в нітратній кислоті за допомогою лабораторної мікрохвильової системи з автоклавами закритого типу. Вміст Свинцю, Кадмію, Арсену визначався методом атомно-абсорбційної спектрометрії з електротермічною атомізацією та корекцією фону з ефектом Зеймана. Вміст Міді та Цинку визначався методом атомно-абсорбційної спектрометрії з полум’яною атомізацією із дейтерієвою корекцією фону. Вміст Ртуті – прямим методом атомно-абсорбційної спектрометрії. В усіх досліджених зразках вміст Міді коливався у межах 1,21–42,9 мг/кг, вміст Цинку 17,7–75,40 мг/кг, вміст Свинцю 0,011–1,121 мг/кг, вміст Арсену 0,0035–0,004 мг/кг, Ртуті 0,005–0,051 мг/кг. Результати досліджень насіння соняшнику та халви на вміст Кадмію перебували в межах 0,052–0,234 мг/кг і 0,080–0,271 мг/кг. Згідно з отриманими результатами встановлено, що вміст Кадмію перевищував значення максимально допустимого рівня у п’яти зразках насіння соняшникового та у вісімнадцяти зразках халви, що становить 2,7 % та 20,2 % від загальної кількості дослідженого матеріалу. За дослідження вмісту неорганічних забруднювачів Свинцю, Арсену, Цинку та Міді у насінні соняшнику та халві порушень максимально допустимих рівнів не виявлено. Щодо дослідження шроту та макухи соняшникової на вміст Кадмію, Свинцю, Арсену, Міді та Цинку, порушень МДР не було виявлено. Контамінація насіння та халви Кадмієм перевищувала допустимі законодавством рівні в 1,1 до 2,1 раза. Ці результати підтверджують літературні дані про здатність соняшника активно накопичувати Кадмій, зокрема в насінні. Аналіз проведеної роботи демонструє необхідність більш ретельного та систематичного контролю соняшникової сировини як на стадії вирощування, так і в процесі заготівлі, сушіння та переробки на різних етапах виробництва кормів і кінцевого продукту

Validation of the method for determining the egg albumin allergen in food products by enzyme-linked immunosorbent assay

An egg is an ecological food product containing protein, balanced vitamins, trace elements, and essential amino acids in the correct ratio. At the same time, egg albumin is an obligate allergen with no species specificity; consuming eggs from other birds does not eliminate the risk of an allergic reaction. The development of an allergy to chicken eggs in children, manifested by exudative diathesis, is especially likely. Allergy to egg protein leads to deterioration of the quality of life and health; therefore, its detection in food products is relevant today. The article contains information on the validation of the method of determining the egg protein content in food products by the enzyme-linked immunosorbent assay method and the main parameters for assessing the suitability of this method. The quantitative determination of processed chicken egg protein in food products was validated using the Ridascreen Egg ELISA test system, R-Biopharm, based on the State Research Institute for Laboratory Diagnostics and Veterinary-Sanitary Examination. The material for the study was negative samples of the matrix and enriched samples of CRM (certified reference material cake mix). Validation of the method for the quantitative determination of processed chicken egg protein in food products was carried out by determining and evaluating the following parameters: the limit of detection, quantification, convergence, reproducibility, accuracy, and uncertainty. The ELISA method for quantitatively determining processed chicken egg protein in food products has been successfully tested and meets the requirements of EU Commission Regulation 2002/657; all validation parameters are within acceptable limits. The method is suitable for food research and recommended for testing laboratories

Аналіз результатів досліджень вмісту ртуті у рибі та морепродуктах при імпортно-експортних операціях в України за період 2019–2021 рр.

The article presents the results of research on the determination of mercury in fish muscles and seafood, conducted based on the State Research Institute for Laboratory Diagnostics and Veterinary-Sanitary Examination by the Atomic Absorption Spectrometry Laboratory as systematic research in the period from 2019 to 2021. Mercury content in fish muscles was determined by atomic absorption spectrometry with direct sample injection. The study was carried out using a Milestone DMA-80 atomic absorption spectrophotometer (Italy). Certified standard samples (MERK) of mercury ion solution composition with an accredited value of 1.0 mg/cm2 were used to construct the calibration curves. The detection limits of mercury in fish and seafood are determined according to the validation data: the LOD detection limit is 0.1 μg/kg, and the LOQ detection limit is 5.0 μg/kg. During the studied period, research was carried out on 3368 samples of fish products: 2587 samples of sea fish, 161 samples of freshwater fish, 130 samples of other types of fish and seafood – 490 pieces, of which four examples of sea fish, namely fish of the tuna family, were found to exceed the maximum permissible level of mercury, which is 0.12% of the total number of studied samples. The mercury content in tuna muscles ranged from 0.356 to 1.889 mg/kg, 1.8 times higher than the MDR. It was found that the average mercury content in the muscles of freshwater fish was 0.006–0.315 mg/kg, which is significantly lower than the average mercury concentration in marine fish. The mercury concentration in the muscles of other types of fish and seafood was 0.008–0.472 mg/kg and did not exceed the regulated norms.У статті наведені результати досліджень визначення ртуті у м’язах риби і морепродуктах, проведених на базі Державного науково-дослідного інституту з лабораторної діагностики та ветеринарно-санітарної експертизи лабораторією атомно-абсорбційної спектрометрії як рутинні дослідження в період з 2019 по 2021 роки. Вміст ртуті у м’язах риби визначали методом атомно-абсорбційної спектрометрії з прямим введенням проби. Дослідження проводили за допомогою атомно-абсорбційного спектрофотометра Milestone DMA-80 (Італія). Для побудови калібрувальних кривих використовували сертифіковані стандартні зразки (MERK) складу розчину іонів ртуті з атестованим значенням 1,0 мг/см2. Межі визначення ртуті у рибі і морепродуктах визначаються відповідно до валідаційних даних: межа детектування LOD – 0,1мкг/кг, межа виявлення LOQ – 5,0 мкг/кг. За вивчений період проведено дослідження 3368 зразків рибної продукції: морської риби 2587 зразків, 161 – прісноводної риби, 130 зразків інших видів риб та морепродуктів – 490 зразків, з яких в 4 зразках риби морської, а саме риби сімейства тунцевих було виявлено перевищення максимально допустимого рівня ртуті, що становить 0,12 % від загальної кількості досліджуваних зразків. Вміст ртуті у м’язах тунця коливався у межах 0,356–1,889 мг/кг, що в 1,8 раза перевищує МДР. Встановлено, що вміст ртуті в м’язах прісноводних риб в середньому складав 0,006–0,315 мг/кг, що значно менше, ніж середня концентрація ртуті в морській рибі. Концентрація ртуті в м’язах інших видів риб та морепродуктах перебувала в межах 0,008–0,472 мг/кг і не перевищувала регламентованих норм