НАУЧНЫЕ СОВЕЩАНИЯ ПО РЕНТГЕНОВСКОЙ СПЕКТРОСКОПИИ И РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ КАК ОТРАЖЕНИЕ ПРОЦЕССА СТАНОВЛЕНИЯ И РАЗВИТИЯ ОТЕЧЕСТВЕННОГО РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОГО МИКРОАНАЛИЗА

The history of All-Union, later of All-Russian scientific conferences on X-ray spectroscopy and X-ray spectral analysis is presented. We cover here four types of conferences, namely: “Conferences on X-ray application to the research of materials” (1935-1964); “Conferences on X-ray spectroscopy” (1955-1988); “Conferences on local X-ray spectral researches” (1968-1993); “Conferences on X-ray spectral analysis” (1986-2011). On materials of these conferences, the process of formation and development of the X-ray spectral microanalysis in our country, since the emergence of this method, is considered. We conclude with a list of the most important results and achievements of Soviet/Russian X-ray spectral microanalysis.Keywords: Conference, X-ray spectral analysis, X-ray electron probe microanalysis, devices, methods, software (Russian)DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.3.001Yu.G. Lavrent’ev Sobolev Institute of Geology and Mineralogy, Siberian Branch of Russian Academy, Novosibirsk, Russian Federation Изложена история Всесоюзных, а затем и Всероссийских научных совещаний по рентгеновской спектроскопии и рентгеноспектральному анализу. К ним относятся: «Совещания по применению рентгеновских лучей к исследованию материалов» (1935-1964 гг.), «Совещания по рентгеновской спектроскопии» (1955-1988 гг.), «Совещания по рентгеноспектральным локальным исследованиям» (196?-1993 гг.), «Совещания по рентгеноспектральному анализу» (1986-2011 гг.). По материалам этих совещаний рассмотрен процесс становления и развития в нашей стране рентгеноспектрального микроанализа, начиная с момента его возникновения. В заключение приведена сводка наиболее существенных достижений отечественного рентгеноспектрального микроанализа.Ключевые слова: научное совещание, рентгеноспектральный анализ, рентгеноспектральный микроанализ, аппаратура, методические разработки, программное обеспечение DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2013.17.3.001 Литература1. Смагунова А.Н., Ревенко А.Г. Развитие отечественного рентгенофлуоресцентного анализа по материалам совещаний // Журн. аналит. химии. 2013. Т. 68. В печати2. Уманский М.М. Научные совещания по структурному и спектральному рентгеноанализу в СССР // Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение, 1981. Вып. 25. С. 111-128. 3. Нарбутт К.И. Развитие отечественной рентгеновской спектроскопии // Природа. 1996. № 8. С. 62-77.4. Wulf G. Über die Kristallröntgenogrammen // Phys. Zeitschr. 1913. Jg. 14. S. 217-220.5. Bragg W.H., Bragg W.L. The reflection of X-rays by crystals // Proc. Roy. Soc. 1913. V. A 88. P. 428-438.6. Moseley H.G.J. The high frequency spectra of the elements // Phil. Mag. 1913. V. 26. P. 1024; 1914. V. 27, № 160. Р. 703-713.7. Нарбутт К.И. Современное состояние рентгеноспектрального анализа // Заводск. лаборатория. 1958. Т. 24, № 5. С. 604-613.8. Ильин Н.П. К семидесятилетию журнала «Заводская лаборатория» и рентгеноспектрального анализа // Заводск. лаборатория. Диагностика материалов. 2002. Т. 68, № 1. С. 24-37.9. Борисов Н.Д. Методы расчёта рентгеновских спектрограмм // Журн. техн. физики. 1932. Т. 2, № 5. С. 501-504.10. Глокер Р. Рентгеновские лучи и испытание материалов / Пер. с нем. [Под ред. Н.Я. Селякова и Я.И. Френкель]. Л. – М.: Гос. техн.-теор. из-во, 1932. 396 с.11. Корсунский М.И., Селяков Н.Я. Новая методика измерения длин волн с неподвижным кристаллом // Труды Л. Ф. Т. Л.. Вып. 3. 1926.12. Селяков Н.Я. Измерение длин волн рентгеновских лучей и принцип фокусирования Брэгга. // Там же.13. Селяков Н.Я., Алексеева Е.Ф. Химический анализ на Са в рентгеновых лучах в корочке разгара орудийных стволов. // Журн. Физ. Химии. 1930. Т. 1, Вып. 1. С. 47-51.14. Рентгенография в применении к исследованию материалов / [Под ред. С. Конобеевского, Г. Курдюмова, В. Турианского]. М. – Л.: ОНТИ, 1936. 568 с.15. Применение рентгеновских лучей к исследованию материалов / [Под ред. Ю.С. Терминасова]. М.–Л.: Машгиз, 1949. 475 с.16. Ильин Н.П. Рентгеноспектральные методы микроанализа // Химики-аналитики о себе и о своей науке / [Ред.-сост. Ю.А. Золотов и В.А. Шапошник]. М.: Книжный дом «ЛИБРОКОМ», 2011. С. 267-303.17. Материалы V Всесоюзного совещания по применению рентгеновских лучей к исследованию материалов // Изв. АН СССР, сер. физ. 1956. Т. 20, № 6. С. 611-720; Т. 20, № 7. С. 723-856; 1957. Т. 21, № 2. С. 225-230. 18. Локальные методы анализа материалов / И.Б. Боровский и [др.]. М.: Металлургия, 1973. 296 с.19. Нарбутт К.И. Совещание по рентгеновской спектроскопии // Вестник АН СССР. 1955. Т. 25, № 5. С. 92-93.20. Материалы совещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1956. Т. 20, № 1. С. 107-160.21. Материалы II Всесоюзного совещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1957. Т. 21, № 10. С. 1341-1468.22. Нарбутт К.И. Совершенствование методов рентгеновской спектроскопии // Вестник АН СССР. 1957. Т. 27, № 5. С. 108-110.23. Материалы IV Всесоюзного совещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1960. Т. 24, № 4. С. 351-486.24. Материалы V совещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1961. Т. 25, № 8. С. 910 – 1068.25. Материалы VI совещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1963. Т. 27, № 3. С. 309-451.26. Материалы VII совещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1964. Т. 28, № 5. С. 758-940.27. Тезисы докладов VIII научно-технического совещания по применению рентгеновых лучей к исследованию материалов. М: Наука, 1964. 188 с.28. Тезисы докладов восьмого совещания по рентгеновской спектроскопии (26 июня – 3 июля 1966 г.). Апатиты: Кольский филиал АН СССР. 185 с.29. Материалы VIII совещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1967. Т. 31, № 6. С. 874-1036.30. Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: СКБ РА, 1967, вып. 2; 1968, вып. 3. 31. Лаврентьев Ю.Г., Королюк В.Н., Усова Л.В. Второе поколение методов коррекции в рентгеноспектральном микроанализе. Аппроксимационные модели функции распределения излучения по глубине // Журн. аналит. химии. 2004. Т. 59, №7. С.678-696.32. Программа III Cовещания по рентгеноспектральным локальным исследованиям. М: ИМЕТ АН СССР. 1968.33. Решение третьего Cовещания по рентгеноспектральным локальным исследованиям. М: ИМЕТ АН СССР. 1968.34. Материалы III Всесоюзного совещания по рентгеноспектральным локальным исследованиям. В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: СКБ РА, 1969. Вып. 5. С. 141-256.35. Резолюция IV Всесоюзного совещания по рентгеноспектральным локальным исследованиям. М: ИМЕТ АН СССР. 1969.36. Материалы IV Всесоюзного совещания по рентгеноспектральным локальным исследованиям. В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: СКБ РА, 1971. Вып. 9. С. 171-238.37. Тезисы докладов IX совещания по рентгеновской спектроскопии (3 – 10 февраля 1971 г.). Ивано-Франковск, 1970. 152 с.38. Материалы IX совещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1972. Т. 36, № 2. С. 226-452.39. Тезисы докладов X Cовещания по рентгеновской спектроскопии и рентгеноспектральному анализу (11 – 13 сентября 1973 г.). Алма-Ата: Казмеханобр, 1973. 145 с.40. Материалы X Cовещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1974. Т. 38, № 3. С. 426-662.41. Материалы X Cовещания по рентгеновской спектроскопии и рентгеноспектральному анализу. В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение, 1974. Вып. 15. С. 97-164.42. Седьмая международная конференция по оптике рентгеновских лучей и микроанализу: тезисы докладов, М.: Наука, 1974. 169 с.43. Оптика рентгеновских лучей и микроанализ. Материалы VII Международной конференции по оптике рентгеновских лучей и микроанализу / [Ред. Боровский И.Б., Комяк Н.И.]. Л.: Машиностроение, 1976. 360 с.44. Тезисы докладов XI Всесоюзного совещания по рентгеновской спектроскопии (12 – 16 сентября 1975 г.). Л.: ЛНПО «Буревестник», 1975. 222 с.45. Материалы XI Всесоюзного совещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1976. Т. 40, № 2. С. 226 – 444; № 11. С. 2412 – 2440; 1977. Т. 41, № 1. С. 216-244.46. Материалы XI Всесоюзного совещания по рентгеновской спектроскопии. // В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение, 1977. Вып. 19. С. 118-219. 47. Программа расширенного заседания по рентгеноспектральным локальным исследованиям и их применению, посвящённого 60-летию Великой Октябрьской социалистической революции (18 – 21 сентября 1977 г.) Черноголовка: Отделение Института химической физики АН СССР, 1977.48. Тезисы докладов Всесоюзного совещания «50 лет отечественного рентгеновского приборостроения» и XII Всесоюзного совещания по рентгеновской спектроскопии. Л.: ЛНПО «Буревестник», 1978. 270 с.49. Материалы Всесоюзного совещания «50 лет отечественного рентгеновского приборостроения» и XII Всесоюзного совещания по рентгеновской спектроскопии. // В сб.: Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение, 1980. Вып. 24. С. 3-207.50. VII Всесоюзная конференция по локальным рентгеноспектральным исследованиям и их применению: тезисы докладов. 28 – 30 ноября 1979 г. / [Ред. И.Б. Боровский]. Черноголовка: Отделение Института химической физики АН СССР, 1979. 217 с.51. Тезисы докладов XIII Всесоюзного совещания по рентгеновской и электронной спектроскопии (9 – 13 сентября 1981 г). Львов: Львовская книжная типография, 1981. 284 с.52. Материалы XIII Всесоюзного совещания по рентгеновской спектроскопии // Изв. АН СССР, сер. физ. 1982. Т. 46, № 4. С. 719-826.53. Материалы XIII Всесоюзного совещания по рентгеновской спектроскопии // В сб. Аппаратура и методы рентгеновского анализа. Л.: Машиностроение, 1983. Вып. 30. С. 3-67.54. VIII Всесоюзная конференция по локальным рентгеноспектральным исследованиям и их применению: расширенные тезисы докладов. 21 – 23 сентября 1982 г. / [Ред. И.Б. Боровский]. Черноголовка: Отделение Института химической физики АН СССР, 1982. В двух томах, 402 с.55. XIV Всесоюзное совещание по рентгеновской и электронной спектроскопии. Тезисы докладов. (3 – 5 октября 1984 г.). Иркутск: Институт геохимии СО РАН СССР, 1984. В двух томах (т. 1, 201 с.; т. 2, 204 с.).56. Сб. Методы рентгеноспектрального анализа. Новосибирск: Наука, 1986. 176 с.57. Локальные рентгеноспектральные исследования и их применение: тезисы докладов IX Всесоюзной научно-технической конференции, 10 –13 сентября 1985 г. Устинов. 346 с.58. Материалы IX Всесоюзной конференции «Локальные рентгеноспектральные исследования и их применение» (Устинов, 10 – 13 сентября 1985 г.) // Изв. АН СССР, сер. физ. 1986. Т. 50, № 9. С. 1665-1774.59. Тезисы докладов I Всесоюзного совещания по рентгеноспектральному анализу, 9 – 11 июня 1986 г. Орёл: изд-во ПО Научприбор, 1986. 238 с.60. XV Всесоюзное совещание по рентгеновской и электронной спектроскопии. Тезисы докладов. (10 – 13 октября 1988 г.). Л.: ЛНПО «Буревестник», 1988. В двух томах (Т. 1, 173 с.; Т. 2, 289 с.).61. http://conf.nsc.ru/RESCB-XX / сайт ХХ Всероссийской конференции «Рентгеновские и электронные спектры и химическая связь», Новосибирск, 24 – 27 мая 2010 г.62. I Всесоюзная школа-семинар «Микрозонд и прогресс в геологии»: расширенные тезисы докладов. 21 – 28 апреля 1989 г. Суздаль, 137 с.63. II Всесоюзное совещание по рентгеноспектральному анализу: тезисы докладов, Иркутск, 26 – 28 сентября 1989 г. 218 с.64. Российское совещание «Локальные методы исследования вещества»: расширенные тезисы докладов. 5 – 8 октября 1993 г. Суздаль, 112 с.65. III Всероссийская и VI Сибирская конференция по рентгеноспектральному анализу: тезисы докладов, Иркутск, 6 – 9 октября 1998 г. 93 с.66. IV Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу: тезисы докладов, Иркутск, 25 – 28 июня 2002 г. 81 с.67. V Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу: тезисы докладов, Иркутск, 30 мая – 2 июня 2006 г. 99 с.68. VI Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу с международным участием: материалы конференции, Краснодар, 5 – 10 октября 2008 г. 280 с.69. VII Всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу: тезисы докладов, Новосибирск, 19 – 23 сентября 2011 г. Новосибирск: Изд-во СО РАН, 2011. 190 с.70. Лаврентьев Ю.Г., Карманова Н.Г. Седьмая всероссийская конференция по рентгеноспектральному анализу. // Журн. аналит. химии. 2012. Т.6, №6. С. 669-671.71. Ревенко А.Г. К 40-летию журнала “X-Ray Spectrometry” // Аналитика и контроль. 2011. Т. 15, № 4. С. 370-377. 

ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ КОЭФФИЦИЕНТЫ ПОГЛОЩЕНИЯ В РЕНТГЕНОСПЕКТРАЛЬНОМ МИКРОАНАЛИЗЕ

Two methods of determining X-ray attenuation coefficients μ are known: theoretical, which uses quantum mechanics calculations, and experimental. Experimentally obtained coefficients are widely used in electron probe microanalysis (EPMA), including the quantitative analysis of low atomic number elements (Be to F) in the ultra-long wavelength range.Nonetheless, the uncertainty of experimental coefficients is quite high. Even though theoretical attenuation coefficients were discovered later and are available only for X-ray energy more than 1 keV, they have already shown great promise. In the EPMA practice, theoretical attenuation coefficients may be used together with an approximation of the dependence of μ on X-ray photon energy, E. X-ray energy in EPMA has an upper limit of about 10 keV where only radiation absorption needs to be accounted for while the scattering can be neglected. Comparison of the existing methods of approximation of energy dependence on mass absorption coefficient τ revealed that all of them are based on J. Scofield theoretical calculations and yield similar results. For the practical purposes, a method proposed by Ebel et al. seems to be most suitable. The use of the theoretical coefficients for rock-forming mineral analysis and for the M-edge absorption spectra (elements with atomic numbers 76 – 83 and rare earth elements) produced promising results. Applying theoretical coefficients together with calculating the absorption correction using phi-rho-z-modelling leads to the improved accuracy of quantitative analysis.Keywords: X-ray absorption, electron probe microanalysis, approximation.(Russian)Yu.G. Lavrent’ev*, L.V. UsovaSobolev Institute of Geology and Mineralogy, Siberian Branch of Russian Academy of Sciences, Pr. Ak. Koptyuga, 3, Novosibirsk, 630090, Russian FederationDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.20.1.006 Известны два основных способа нахождения массовых коэффициентов ослабления рентгеновских лучей μ: экспериментальный и теоретический путём расчёта методами квантовой механики. Коэффициенты, полученные экспериментально, получили широкое распространение в рентгеноспектральном микроанализе (РСМА), в том числе и при анализе в ультрадлинноволновой области при определении содержания элементов с низким атомным номером (F – Be). Тем не менее, неопределённость экспериментальных коэффициентов всё ещё высока. Теоретические коэффициенты ослабления стали известны позднее, но уже показали свою перспективность, хотя доступны только при энергии рентгеновского излучения более 1 кэВ.  На практике теоретические коэффициенты могут быть использованы с помощью аппроксимации зависимости μ от энергии Ерентгеновского фотона. Энергия рентгеновского излучения, используемого в РСМА, ограничена величиной порядка 10 кэВ, что позволяет учитывать только поглощение излучения, пренебрегая его рассеянием. При рассмотрении существующих способов аппроксимации зависимости массового  коэффициента поглощения τ от энергии выяснилось, что все они построены на данных теоретического расчёта Дж. Скофилда и приводят к близким результатам. Для практических целей РСМА наиболее подходящим представляется способ, предложенный Х. Эбелем и др. Опыт применения теоретических коэффициентов при анализе породообразующих минералов и при анализе в областиМ-краёв поглощения (элементы с атомными номерами 76 – 83 и редкоземельные элементы) показал обнадёживающие результаты. Использование теоретических коэффициентов поглощения в сочетании с расчётом поправки на поглощение методами phi-rho-z-моделирования ведёт к повышению точности количественных определений.Ключевые слова: поглощение рентгеновского излучения, рентгено-спектральный микроанализ, аппроксимация.Ю.Г. Лаврентьев*, Л.В. Усова Институт геологии и минералогии им. В.С. Соболева Сибирского отделения Российской академии наук, Российская Федерация, 630090, Новосибирск, пр. Академика Коптюга, 3 DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.20.1.00

A Dipole Vortex Model of Obscuring Tori in Active Galaxy Nuclei

The torus concept as an essential structural component of active galactic nuclei (AGN) is generally accepted. Here, the situation is discussed when the torus "twisting" by the radiation or wind transforms it into a dipole toroidal vortex which in turn can be a source of matter replenishing the accretion disk. Thus emerging instability which can be responsible for quasar radiation flares accompanied by matter outbursts is also discussed. The "Matreshka" scheme for an obscuring vortex torus structure capable of explaining the AGN variability and evolution is proposed. The model parameters estimated numerically for the luminosity close to the Eddington limit agree well with the observations.Comment: 17 pages, 11 figures, version of this paper is published in Astronomy Report

CТРУКТУРА ОБЪЕМНОГО ТЕРМОЭЛЕКТРИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА НА ОСНОВЕ (Bi,Sb)2Te3, ПОЛУЧЕННОГО МЕТОДОМ ИСКРОВОГО ПЛАЗМЕННОГО СПЕКАНИЯ

Bulk nanostructured BixSb1−xTe3 based material was fabricated with spark plasma sintering (SPS) method. The starting powders with a particle size of 10—12 nm were prepared by ball milling. The regularity of fine structure changes as a function of sintering temperature in the 250—550 °C range was investigated by X−raydiffractometry, scanning and transmission electron microscopy (TEM, HRTEM). For the first time coherent dispersion areas (CDA) size was found not to increase monotonously with sintering temperature, and at temperatures of above 400 °C the CDA size decreased as a result of repeated recrystallization. Apparently,the structural changes are associated with a redistribution of intrinsic vacancy type structural defects during sintering.Исследованы образцы объемного наноструктурированного материала на основе твердого раствора BixSb1−xTe3, полученного методом искрового плазменного спекания. Исходные порошки с размером частиц 10—12 нм изготовлены помолом в шаровой мельнице. С помощью методов рентгеновской дифрактометрии, растровой и просвечивающей (в том числе высокого разрешения) электронной микроскопии изучены закономерности изменения тонкой структуры в зависимости от температуры спекания в интервале 250—550 °С. Впервые установлено, что размеры областей когерентного рассеяния не возрастают монотонно с ростом температуры спекания, а при температуре выше 400 °С происходит их измельчение в результате процесса повторной рекристаллизации. Наиболее вероятно, что изменения структуры связаны с перераспределением собственных структурных дефектов вакансионного типа в процессе спекания образцов