'National University of Science and Technology MISiS'
Doi
Abstract
Bulk nanostructured BixSb1−xTe3 based material was fabricated with spark plasma sintering (SPS) method. The starting powders with a particle size of 10—12 nm were prepared by ball milling. The regularity of fine structure changes as a function of sintering temperature in the 250—550 °C range was investigated by X−raydiffractometry, scanning and transmission electron microscopy (TEM, HRTEM). For the first time coherent dispersion areas (CDA) size was found not to increase monotonously with sintering temperature, and at temperatures of above 400 °C the CDA size decreased as a result of repeated recrystallization. Apparently,the structural changes are associated with a redistribution of intrinsic vacancy type structural defects during sintering.Исследованы образцы объемного наноструктурированного материала на основе твердого раствора BixSb1−xTe3, полученного методом искрового плазменного спекания. Исходные порошки с размером частиц 10—12 нм изготовлены помолом в шаровой мельнице. С помощью методов рентгеновской дифрактометрии, растровой и просвечивающей (в том числе высокого разрешения) электронной микроскопии изучены закономерности изменения тонкой структуры в зависимости от температуры спекания в интервале 250—550 °С. Впервые установлено, что размеры областей когерентного рассеяния не возрастают монотонно с ростом температуры спекания, а при температуре выше 400 °С происходит их измельчение в результате процесса повторной рекристаллизации. Наиболее вероятно, что изменения структуры связаны с перераспределением собственных структурных дефектов вакансионного типа в процессе спекания образцов
