The synthesis and characterization of palladium complexes containing pincer type ligands

Bu çalışmada, PCP tipinde beş yeni kıskaç ligand (1a), (1c), (2a), (2b), (2c) ve dört yeni kıskaç kompleks (1a’), (1c’), (2b’) ve (2c’) sentezlenmiştir. Difenilklorofosfin, disiklohegzilklorofosfin, 3-merkaptofenol, 1,3-benzenditiyol Aldrich firmasından ticari olarak satın alınmıştır. [PdCl2(COD)] (COD= 1,5- cyclooctadiene), (Chatt et al., 1957) ve tBu2PCl, literatür bilgilerine göre sentezlenmiştir (Fild et al., 1973). Sentezlenen kıskaç ligandların yapıları aşağıda gösterilmiştir. Sentezlenen kıskaç ligandlar havaya ve neme karsı oldukça hassas olmalarına rağmen, kıskaç kompleksler havaya ve neme karsı oldukça dayanıklıdırlar. PCP kıskaç kompleksler aşağıdaki tepkime yöntemine göre sentezlenmiştir. Sentezlenen kıskaç ligandlar 31P{1H}-NMR, 1H-NMR, 13C{1H}-NMR ve FT-IR spektroskopisi yöntemleriyle aydınlatılmıştır. Sentezlenen kıskaç kompleksler ise 31P{1H}-NMR, 1H-NMR ve FT-IR spektroskopisi yöntemleriyle aydınlatılırken sadece (1a’) ve (2c’) komplekslerinin 13C{1H}-NMR spektrumları alınmıştır. Termal Gravimetrik Analiz (TGA) yöntemini kullanarak (1a’), (2b’) ve (2c’) komplekslerinin termal özellikleri incelenmiştir. Ayrıca aynı komplekslerin yüzey karakteristik özellikleri AFM yöntemiyle incelenmiştir. Komplekslerin Heck ve Suzuki eşleşme tepkimelerindeki katalitik etkinlikleri incelenmiştir

Thermal Study of Pd(II) Complexes Containing Bis-(Diphenylthiophosphenyl) Methane

The TG-DTG and DTA study of dipositive palladium(II) complexes of the general formula [Pt(L-L)(dppmS2)](ClO4)2, where dppmS2 = Ph2P(S)CH2P(S)Ph2 and L-L = dppm (Ph2PCH2PPh2), dppe (Ph 2PCH2CH2PPh2) and dppp (Ph 2PCH2CH2CH2PPh2), were studied by thermogravimetric analysis from ambient temperature to 1273 K in nitrogen atmosphere. The decomposition occurred in one stage for all complexes. The values of activation energy, E, frequency factor, A, reaction order, n, entropy change, ΔS≠, enthalpy change, ΔH ≠ and Gibss free energy, ΔG≠ of the thermal decomposition were calculated by means of Coats-Redfern (CR), MacCallum-Tanner (MC) and Horowitz-Metzger (HM) methods. The activation energy value obtained by CR, MC and HM methods were in good agreement with each other

Preparation and crystallographic characterization of Pd(II) complexes containing imidobis(diphenylthiophosphinato) ligand

WOS: 000249905900011The reactions of PdCl2(L-L) [L-L = Ph2PCH2PPh2(dppm), Ph2PCH2CH2PPh2(dppe) and Ph2PCH2CH2CH2PPh2(dppp)] with equivalent amount of (Ph2P(S)NHP(S)Ph-2)(dppaS(2)) gave the complexes [Pd(L-L)(dppaS(2)-H)]ClO4 [L-L = dppm (1), dppe (2), dppp (3)]. The different synthetic route was used for complex 2 by using of Pd(dppe)Cl-2 and K[N(PSPh2)(2)] as starting materials (2a). All of these complexes have been characterized P-31{H-1} NMR, IR and elemental analyses. The complexes 2, 2a and 3 were crystallographically characterized. The coordination geometry around the Pd atoms in these complexes distorted square planar. Six membered dppaS2-H rings are twist boat conformations in three complexes. (C) 2007 Elsevier Ltd. All rights reserved