Determination of Cerium in Filtrates After Sorption by Stripping Voltammetry on Solid Electrodes

Разработана методика определения церия (III) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на графитовом электроде в виде малорастворимого соединения. Зависимость аналитического сигнала церия (III) от его концентрации в растворе линейна в диапазоне 0.5–10 мг/л и описывается уравнением I = (0.56±0.03)с + (0.54±0.10) [коэффициент корреляции > 0.99]. Предел обнаружения церия (III) составляет 0.1 мг/л. Методом «введено-найдено» показано отсутствие значимой систематической погрешности. С использованием разработанной методики определено содержание церия в фильтратах после его сорбцииА stripping voltammetry method was developed for the determination of cerium (III) on graphite electrode as a poorly soluble compound in filtrate after sorption. The cerium (III) concentration presents a good linear relationship over the range of 0.5–10 mg/l. Its linear equation is I = (0.56±0.03)с + + (0.54±0.10), with a correlation coefficient >0.99. The detection limit of cerium (III) is 0.1 mg/l. The absence of a significant systematic error is shown by the added-found method. Using the developed technique, the concentration of cerium (III) in the filtrates after sorption has been determine

Synthesis and structure of analcime and analcime-zirconia composite derived from coal fly ash cenospheres

Cubic analcime and analcime-zirconia composite with the Si/Al ratio of 2.04 and 2.16, respectively, was synthesized by hydrothermal treatment of coal fly ash cenospheres (Si/Al = 2.7) at 150° C. The scanning electron microscopy with energy dispersive spectroscopy (SEM-EDS), powder X-ray diffraction (PXRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), synchronous thermal analysis (STA) methods were used to study the morphology, composition and structure of the products. Two main types of analcime bearing particles were obtained, such as hollow microspheres with attached analcime icositetrahedra of 5–50 mm in size and individual analcime crystals of a narrow particle size distribution (Dm = 41 mm) with incorporated zirconia (4.8 wt% Zr). The high quality of the crystalline fractions allowed an accurate full-profile PXRD analysis of complete analcime crystal structure and composition including anisotropic displacement parameters of all atoms and H-positions of water molecules

One-step immobilization of cesium and strontium from alkaline solutions via a facile hydrothermal route

Текст статьи не публикуется в открытом доступе в соответствии с политикой журнала.Hydrothermal treatment of coal fly ash cenospheres (Si/Al = 2.7) as a glassy source of Si and Al was carried out in 1.5 M NaOH at 150°C in the presence of Cs+ and Sr2+ to study the possibility of Cs+ and Sr2+ immobilization in mineral-like compounds. Systems Na2O–H2O– (SiO2–Al2O3) glass, Na2O–Cs2O–H2O– (SiO2–Al2O3) glass with Cs+/Na+ ratios of 0.05 and 0.5, and Na2O–SrO–H2O– (SiO2–Al2O3) glass with Sr2+/Na+ ratios of 0.25 and 0.025 were under study. Structure, composition and morphology of solid products were characterized by PXRD, SEM-EDS and STA methods. In the Cs+/Sr2+ free systems the deep crystallization of cenosphere glass takes place resulting in hollow polycrystalline analcime microspheres. Microsphere solids including phases of ANA topology (analcime, pollucite or analcime-pollucite solid solutions) and Cs+/Sr2+ silicates are produced as Cs+ and Sr2+ immobilized forms in the Cs+/Sr2+ bearing systems. The degree of Cs+ and Sr2+ recovery from alkaline solutions was 90–99%

Determination of Cerium in Filtrates After Sorption by Stripping Voltammetry on Solid Electrodes

Разработана методика определения церия (III) в водных растворах методом инверсионной вольтамперометрии на графитовом электроде в виде малорастворимого соединения. Зависимость аналитического сигнала церия (III) от его концентрации в растворе линейна в диапазоне 0.5–10 мг/л и описывается уравнением I = (0.56±0.03)с + (0.54±0.10) [коэффициент корреляции > 0.99]. Предел обнаружения церия (III) составляет 0.1 мг/л. Методом «введено-найдено» показано отсутствие значимой систематической погрешности. С использованием разработанной методики определено содержание церия в фильтратах после его сорбцииА stripping voltammetry method was developed for the determination of cerium (III) on graphite electrode as a poorly soluble compound in filtrate after sorption. The cerium (III) concentration presents a good linear relationship over the range of 0.5–10 mg/l. Its linear equation is I = (0.56±0.03)с + + (0.54±0.10), with a correlation coefficient >0.99. The detection limit of cerium (III) is 0.1 mg/l. The absence of a significant systematic error is shown by the added-found method. Using the developed technique, the concentration of cerium (III) in the filtrates after sorption has been determine

Magnetic Composite Sorbents for Trapping Heavy Metals from Liquid Waste and Their Immobilization in a Mineral-Like Matrix

Магнитные сорбенты получали смешиванием ферросфер с цирконосиликагелем с последующей термической обработкой композиций при 500 °C. В качестве магнитного компонента использовали узкую фракцию ферросфер E -0,063+0,050 мм, выделенную из летучей золы от сжигания экибастузского угля. Дополнительно поверхность полученных магнитных композиций активировали путем нанесения функциональных групп –POONa и –NH2. В равновесных условиях измерены сорбционные емкости сорбентов в отношении катионов Се3+ как имитатора U4+/Th4+и Pb2+ путем построения изотерм сорбции, которые были аппроксимированы моделью Ленгмюра. Установлено, что извлечение катионов Се3+ и Pb2+ из водных сред протекает с коэффициентами распределения 104–106 мл/г. Определены условия твердофазной кристаллизации сорбентов с формированием полифазной системы, в которой содержание фазы циркона достигает 50 мас. %Magnetic sorbents were prepared by addition of ferrospheres to zirconia-silica gel followed by thermal treatment at 500 °C. The ferrosphere narrow fraction E -0.063+0.050 mm from fly ash resulted from combustion of Ekibastuz coal was used as a magnetic component. The surface of magnetic composites was additionally functionalized by grafting of – POONa and – NH2 groups. Under equilibrium conditions sorption capacities of the sorbents with respect to Се3+ used as a U4+/Th4+ simulator and Pb2+ were measured by means of determination of sorption isotherms which were fitted by the Langmuir model. It was established that extraction of Се3+ and Pb2+ from aqueous solutions is characterized by distribution coefficients of 104–106 ml/g. Temperature conditions for solid-phase crystallization of the sorbents resulting in polyphase systems with the content of zircon phase of 50 wt. % were foun

Preparation and Properties of Zr-Bearing Sorption Materials Based on Coal Fly Ash Microspheres

Изучено влияние условий гидротермального синтеза на получение анальцима и композитного материала ZrO2-анальцим, а также циркономолибдатных покрытий с ионообменными свойствами с использованием узких фракций алюмосиликатных микросфер с высоким содержанием стеклофазы (91−95 мас. %). Продемонстрирована возможность синтеза композиций ZrO2-анальцим с узкими распределениями частиц по размеру с максимумами ~40 μм и ~6 μм путем гидротермальной обработки микросфер с Si/Al=2.7 в присутствии соединения циркония и щелочного активирующего агента при 150 °С и различном режиме перемешивания реакционной смеси. Получены микросферические материалы типа «ядро- оболочка» состава ZrMo2O7(OH)2(H2O)2@(SiO2-Al2O3)стекло с наноструктурированным покрытием. Изучены сорбционные свойства полученных материалов в отношении катионов Nd3+, Sr2+ и Cs+ в равновесных условиях путем построения изотерм сорбции и их аппроксимации моделью Ленгмюра. Определены параметры сорбции, включая коэффициент распределения, величина которого достигает 104−105 мл/гThe influence of hydrothermal conditions on synthesis of analcime and a composite material ZrO2- analcime as well as zirconomolybdate coverings with ion exchange properties was studied using narrow fractions of aluminosilicate microspheres with a high content of a glass phase (91-95 wt. %). The possibility to synthesize ZrO2-analcime composites of narrow particle size distributions with maximum of about 40 μm and 6 μm under hydrothermal treatment at 150 °С was demonstrated starting from microspheres with Si/Al=2.7 and applying different regimes of a reaction mixture agitation. A microsphere material of a “core-shell” type such as ZrMo2O7(OH)2(H2O)2@(SiO2-Al2O3)glass with the nanostructured covering was prepared. Sorption properties of the materials regarding Nd3+, Sr2+ and Cs+ were studied under equilibrium conditions by means of determination of sorption isotherms and their fitting by the Langmuir model. Sorption parameters were determined including distribution coefficients which reach the values of 104−105 mL/