Wettability and reactivity of ZrB2 substrates with liquid Al

Wetting characteristics of the Al/ZrB2 system were experimentally determined by the sessile drop method with application of separate heating of the ZrB2 and Al samples and combined with in situ cleaning of Al drop from native oxide film directly in vacuum chamber. The tests were performed in ultrahigh vacuum of 10−6 mbar at temperatures 710, 800, and 900 °C as well as in flowing inert gas (Ar) atmosphere at 1400 °C. The results evidenced that liquid Al does not wet ZrB2 substrate at 710 and 800 °C, forming high contact angles (θ) of 128° and 120°, respectively. At 900 °C, wetting phenomenon (θ < 90°) occurs in 29th minute and the contact angle decreases monotonically to the final value of 80°. At 1400 °C, wetting takes place immediately after drop deposition with a fast decrease in the contact angle to 76°. The solidified Al/ZrB2 couples were studied by scanning and transmission electron microscopy coupled with x-ray energy diffraction spectroscopy. Structural characterization revealed that only in the Al/ZrB2 couple produced at the highest temperature of 1400 °C new phases (Al3Zr, AlB2 and α-Al2O3) were formed

Kompozytowa katoda La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3/Ag do stało-tlenkowych ogniw paliwowych z elektrolitem Ce0.8Sm0.2O1.9

nfluence of the short time external polarization of silver electrode contacted Ce0.8Sm0.2O1.9 electrolyte was studied. Silver is moving along the Ce0.8Sm0.2O1.9 surface during the -0.5 V cathodic polarization at 600°C. It caused both the increase of the electrode - electrolyte contact area and the triple phase boundary length but also decrease of electrolyte and polarization resistances. Deposit of silver oxide was found at the place where the electrode polarized at the potential of 0.5 V contacted the electrolyte and around. The decrease of electrolyte and polarization resistance was smaller but more stable in this case. Composite cathodes were obtained on Ce0.8Sm0.2O1.9 electrolyte with the double step sintering procedure. Silver introduced into a La0.6Sr0.4Co0.8Fe0.2O3 cathode improved a performance of a La0.6Sr0:4Co0.8Fe0.2O3|Ce0.8Sm0.2O1.9|Ni cell by 33%.Zbadano wpływ zewnętrznej polaryzacji na elektrodę srebrną w kontakcie z elektrolitem tlenkowym Ce0:8Sm0:2O1:9. W czasie polaryzacji katodowej przy potencjale elektrody równym -0.5 V w temperaturze 600 C srebro migruje po powierzchni elektrolitu. Powoduje to zarówno wzrost powierzchni kontaktu elektrody z elektrolitem jak i długości linii styku trzech faz. Powoduje to również spadek rezystancji elektrolitu oraz rezystancji polaryzacyjnej. W miejscu styku elektrody polaryzowanej potencjałem 0,5 V i elektrolitu oraz w jego pobliżu stwierdzono obecność tlenku srebra. Spadek rezystancji elektrolitu i rezystancji polaryzacyjnej był w tym przypadku mniejszy ale bardziej stabilny. Wykonano kompozytowe katody Ag/La0:6Sr0:4Co0:8Fe0:2O3 metodą dwustopniowego spiekania na podłożu elektrolitu Ce0:8Sm0:2O1:9. Wprowadzenie srebra do struktury katody La0:6Sr0:4Co0:8Fe0:2O3 podniosło moc ogniwa La0:6Sr0:4Co0:8Fe0:2O3jCe0:8Sm0:2O1:9/Ni o 33%

Charakterystyka mikrostrukturalna strefy produktów reakcji utworzonych w wyniku wysokotemperaturowego oddziaływania monokrystalicznego Zn[0001] z ciekłym aluminium

The study was focused on the microstructure characterization at the micro- and nano scale of the reaction product region (RPR) formed due to the interaction between the liquid aluminum and ZnOSC [0001] single crystalline substrate at 1000ºC. The research was carried out on the Al/ZnO couple produced by the sessile drop method under vacuum within two different procedures: 1) classical contact heating and cooling; 2) pushing drop procedure allowing opening the Al/ZnO interface at the test temperature and, therefore, prevent influence of cooling with Al drop on interface structure. The microstructure observations of the sample after using classical contact heating procedure revealed the formation of the RPR of ~50 μm in thickness extending into the ZnOSC single crystal substrate. It was composed of the ceramic α-Al2O3 and metallic Al(Zn) mutually interpenetrating lattices, typical for the C4 type structure. Additionally, at the ZnO/RPR interface, the presence of a thin (~250 nm) layer of the metastable δ-Al2O3was detected. The obtained results were compared with experimental data found for the sample after pushing drop procedure resulting in the formation of two layers of ZnAl2O4 spinel and alumina, exhibiting strong epitaxial growth. The selected area diffraction patterns clearly evidenced that the crystal structure of formed Al2O3 corresponds to the tetragonal δ-phase.W pracy scharakteryzowano mikrostrukturę w skali mikro i nano strefy produktów reakcji (SPR) powstałych w wyniku oddziaływania pomiędzy ciekłym aluminium i monokrystalicznym podłożem ZnOSC o orientacji [0001] w 1000ºC. Badania przeprowadzono dla pary Al/ZnO wytworzonej w próżni metoda kropli leżącej przy zastosowaniu dwóch procedur: 1) klasycznej, wspólnego nagrzewania i chłodzenia, 2) przepychania kropli, umożliwiającej otwarcie granicy rozdziału Al/ZnO w temperaturze badania, a tym samym uniknięcia wpływu chłodzenia kropli Al na jej strukturę. Obserwacje mikrostruktury próbki po zastosowaniu klasycznej procedury wspólnego wygrzewania wykazały powstanie SPR o grubości około 50 μm wewnątrz podłoża ZnO. Składała się ona z dwóch wzajemnie przenikających się sieci ceramicznej α-Al2O3 i metalicznej Al (Zn), typowych dla struktury C4. Dodatkowo, na granicy ZnO/RPR wykryto obecność cienkiej (~250 nm) warstwy metastabilnej odmiany δ-Al2O3. Uzyskane wyniki porównano z danymi doświadczalnymi znalezionymi dla próbki po procedurze przepychania kropli, która skutkowała w tworzeniu sie dwóch warstw wykazujących silnie epitaksjalny wzrost: spinelu ZnAl2O4 oraz tlenku aluminium. Dyfrakcje elektronowe pokazały, ze struktura krystaliczna utworzonej Al2O3 odpowiada tetragonalnej fazie delta

Analiza fazowa metodą TEM produktów reakcji powstałych w czasie zwilżania przez aluminium podłoży MgO o orientacji [100], [100] i [111]

The interaction of liquid aluminium (5N) with single crystal MgO substrates of [100], [110] and [111] orientations (surface roughness -6 mbar). The observations performed using scanning electron microscopy (SEM) showed that the interaction of liquid metal with MgO crystals in all cases resulted in the formation of reaction products region (RPR) of thickness varying from 40 up to 80 microns in depth. In each case the RPR consisted mainly of coarse dendrite-like crystallites of few microns thick surrounded by net of much thinner channels. Occasionally away from the RPR centre the areas built of much finner but also dendrite- or filament-like crystallites were noted. The thin foils for transmission electron microscopy (TEM) investigations were cut using focused ion beam system (FIB) both from drop/RPR as well as RPR/MgO interfacial regions. The electron diffractions proved that the dominating coarse dendrite-like crystallites are of the same α-Al2O3 type throughout the whole RPR for all substrates orientations. Similarly, the colonies of finer crystallites always showed diffraction patterns characteristic for MgAl2O4 spinel. Therefore, the performed investigation indicated, that both the reaction layer depth and the reaction path represented by the sequence and type of phases present in Al/MgO RPR remain roughly similar for all examined orientations, i.e. that the substrate orientation control neither reaction kinetics, nor affects final phase composition of RPR.Oddziaływanie ciekłego aluminium (5N) z mono-krystalicznymi podłożami o orientacji [100], [110] i [111] (chropowatość -4 Pa. Obserwacje z wykorzystaniem mikroskopii skaningowej (SEM) wykazały, że oddziaływanie ciekłego metalu z kryształami MgO we wszystkich przypadkach prowadziło do wytworzenia strefy produktów reakcji (tzw. reaction produkt region - RPR) o grubości od 40 do 80 mum. W strefach tych wystepowały wydzielenia o kształcie dendrytycznym rozdzielone waskimi kanałami aluminium. Na krawędziach strefy reakcji stwierdzono obecność kolejnej strefy o grubości kilku- kilkunastu-mikrometrów wypełnionej materiałem o jeszcze drobniejszej włóknistej strukturze. Obserwacje mikrostruktury prowadzono z wykorzystaniem mikroskopii transmisyjnej na cienkich foliach wycietych technika FIB zarówno z granic obu stref, oraz z granicy RPR/MgO. Obserwacje te, w powiązaniu z analizą dyfrakcji elektronowych wykazały, że dla MgO wszystkich orientacji dominujace w RPR duże wydzielenia o kształcie dendrytycznym odpowiadaja fazie α- Al2O3. Równoczesnie, analiza dyfrakcji drobniejszych krystalitów zlokalizowanych w pod-strefie ulokowanej na granicach poza centrum RPR wykazała, że mają one budowe charakterystyczna dla spinelu MgAl2O4. Przeprowadzone badania wykazały, że zarówno grubość RPR, a w tym jej pod-strefy drobniejszych wydzieleń na jej obrzeżach, jak też drogą reakcji reprezentowana przez sekwencje i typ wydzielających się faz w czasie oddziaływania ciekłego aluminium jest identyczna dla wszystkich analizowanych monokrystalicznych podłoży MgO, tj. orientacja tych podłoży nie ma wpływu ani na skład fazowy produktów reakcji ani też na kinetykę tego procesu

Mikrostruktura powłok Al2O3-13TiO2 natryskanych plazmowo z nanocząstek

The aim of the study was to characterize nanostructured Al2O3-13TiO2 coatings deposited by plasma spraying on a grit blasted steel substrate. The Al2O3-13TiO2 coatings were characterized using scanning and transmission electron microscopy and X-ray diffraction techniques. Obtained coatings possessed a unique microstructure consisting of fully melted regions with the microstructure similar to a typical plasma sprayed lamellar morphology as the conventional coatings and areas comprising unmelted or partially melted nanosized particles. The analysis showed that most of the α-Al2O3 phase from the nanostructured powders transformed into γ-Al2O3 phase after plasma spraying process. Moreover, the presence of amorphous phase was also observed.W pracy przedstawiono charakterystykę nanostrukturalnych powłok Al2O3-13TiO2 natryskiwanych plazmowo na podłożu stalowym. Powłoki scharakteryzowano za pomocą skaningowej i transmisyjnej mikroskopii elektronowej oraz technik dyfrakcji rentgenowskiej. Mikrostruktura uzyskanych powłok składała się z obszarów powstałych z całkowicie stopionych proszków, podobnych do mikrostruktury powłok wytworzonych z proszków o rozmiarach konwencjonalnych, jak również z obszarów zawierających niestopione lub częściowo stopione nanocząstki. Wykazano, ze większość fazy α-Al2O3 występującej w materiale proszkowym uległa przemianie w faze γ-Al2O3 w trakcie procesu natryskiwania plazmowego. Zidentyfikowano również obecność fazy amorficznej

Badanie struktury odlewanych stopów magnezu z układu Mg-Zn-Ca

Alloys of nominal composition Mg-3Zn-xCa (x = 0, 0.2, 0.5, 0.7, 1.0, 1.3) wt.% have been prepared by resistance melting and casting into graphite mould under argon atmosphere. All investigated alloys have revealed α(Mg) dendritic microstructures with intermetallic phases distributed in interdendritic spacing. The Mg4Zn7 has been identified as the main phase which coexists with α(Mg) in the Mg-Zn alloy. Calcium addition causes the formation of ternary Ca2Mg6Zn3 hexagonal phase, denoted also as Ca3MgxZn15-x . The increase of Mg/Zn ratio from 0.59 in Mg-3Zn-0.2Ca wt.% alloy to 2.72 in Mg-3Zn-1.3Ca wt.% alloy in this phase is connected with an increase in the lattice parameters. The microhardness of the Ca containing alloys increases up to 67 HV (for the alloy containing 1.3 wag.% Ca) compared to the 50 HV for Mg-3Zn wt.% alloy.Stopy o składach Mg-3Zn-xCa (x = 0, 0.2, 0.5, 0.7, 1.0, 1.3) %wag. topiono w piecu oporowym w atmosferze argonu i odlano do tygla grafitowego. Wszystkie badane stopy posiadają po odlaniu mikrostrukturę dendrytyczną α -Mg, z obecnością faz międzymetalicznych w przestrzeniach międzydendrytycznych. Główna faza międzymetaliczna w stopie Mg-3Zn (referencyjnym) była faza Mg4Zn7. Dodatek Ca powoduje tworzenie się heksagonalnej fazy potrójnej Ca2Mg6Zn3, opisywanej również jako Ca3MgxZn15-x . Stosunek Mg/Zn w tej fazie zmienia się od wartości 0.59 dla stopu Mg-3Zn-0.2Ca do 2.72 dla stopu Mg-3Zn-1.3Ca, co związane jest ze zwiększaniem się parametrów komórki elementarnej. Obecność Ca w stopie powoduje wzrost mikrotwardości do 67 HV dla stopu zawierającego 1.3 wag.% Ca (w porównaniu do 50 HV dla stopu Mg-3Zn)

Characteristics of intermetallic phases in Cu/(Sn,Ni) diffusion couples annealed at 220 °C

The influence of Ni addition (5 at.%) on the morphology and chemical composition of the phases formedduring solid state reaction in Cu/(Sn,Ni) diffusion couples, annealed at 220 C for different periods oftime, was investigated. Chemical analysis of the reaction zone performed using scanning electron microscopy(SEM/EDS) identified several intermetallic phases. Near to the copper substrate, a thin andcontinuous layer of the Cu$_3$Sn phase was observed. Moving towards the (Sn,Ni) end of the diffusioncouple, the (Cu$_{1x}$Ni$_x$)$_6$Sn$_5$ phase was identified. This phase was represented by two types of structures: adiscontinuous layer located close to the Cu$_3$Sn phase, and precipitates (needles or faced) within the(Sn,Ni) end. These structures of (Cu$_{1x}$Ni$_x$)$_6$Sn$_5$ also varied in chemical composition. The experiment withsynchrotron radiation demonstrated two crystallographic variants of the Cu$_6$Sn$_5$ phase: hightemperaturehexagonal $\eta$ and low-temperature monoclinic $\eta'$; however, only the hexagonal variantwas confirmed by TEM. Differences in the morphology and chemical composition of the (Cu$_{1x}$Ni$_x$)$_6$Sn$_5$ phase were attributed to various mechanisms of their formation. The precipitates with a higher contentof Ni were most probably transformed from the Ni$_3$Sn$_4$ phase present in the initial (Ni,Sn) end-member,while the formation of the Ni-poor layer took place as a result of diffusion at the initial interface. Afterthe annealing experiment, the (Ni$_{1x}$Cu$_x$)$_3$Sn$_4$ phase was observed beyond the interface area as small, irregularly distributed precipitates in the (Sn,Ni) end-member. TEM examination allowed for the precisephase characterisation of the mentioned intermetallics. Moreover, except for the strong reflectionsvisible in SADP fitted to the hexagonal $\eta$-Cu$_6$Sn$_5$ phase, additional reflections were observed andassigned to the cubic Cu$_9$NiSn$_3$ phase

Morphology and chemical composition of Cu/Sn/Cu and Cu(5 at-%Ni)/Sn/Cu(5 at-%Ni) interconnections

In the present paper, scanning and transmission electron microscopies as well as energy dispersive X-ray spectroscopy investigations were performed to describe the morphology and chemical composition of the intermetallic phases growing in Cu/Sn/Cu and Cu(Ni)/Sn/Cu(Ni) interconnections during the diffusion soldering process. The obtained results revealed that even a small amount of Ni addition (5 at-%) to the Cu substrate totally changes the morphology and the rate of formation of the intermetallic phase layers in the solder/substrate reaction zone of the interconnections prepared at the same time and joining temperature conditions. The presented studies are promising in terms of the shortening of the soldering time in the elecronic industry