Ad hoc circular trial for cadmium in calf kidneys and lyophilised bovine liver

Een beperkt ringonderzoek werd uitgevoerd voor cadmium in monsters gehomogeniseerde kalvernieren en het gevriesdroogde referentiemateriaal SRM 1577 "Bovine Liver" waarvan het cadmiumgehalte is gecertificeerd. Deelnemers aan dit onderzoek waren het laboratorium van Denkavit Nederland BV te Voorthuizen, de Inspectie Gezondheidsbescherming (IGB) te Amsterdam en het Laboratorium voor Analytisch Residu-onderzoek (ARO) van het RIVM. Aanleiding voor dit onderzoek waren de grote twijfels die waren gerezen bij de Veterinaire Inspectie (VI) en de Veterinaire Hoofdinspectie (VHI) over de kwaliteit van de cadmium metingen in kalvernieren waarbij sprake was van verschillen oplopend tot een factor 10 gemeten door laboratoria voor nieren van hetzelfde slachtdier. De drie deelnemers aan het ringonderzoek voerden duplo-bepalingen uit voor vijf kalvernier homogenisaten en het referentiemateriaal SRM 1577. Uit de gerapporteerde duplo-resultaten blijkt dat er geen significant verschil is tussen de cadmiumgehalten gerapporteerd door de drie laboratoria. Wel is de herhaalbaarheid en de nauwkeurigheid van de meetresultaten van een laboratorium iets minder dan die der andere twee. Op grond van de inmiddels beschikbaar gekomen aanvullende gegevens en correspondentie wordt geconcludeerd dat de uitspraak dat "de meetresultaten voor het cadmiumgehalte van kalvernieren gemeten door laboratoria tot een factor 10 kunnen verschillen" onjuist is en vermoedelijk berust op een misverstand.A limited circular trial has been carried out for samples of homogenized calf kidney and the lyophilised reference material SRM 1577. Three laboratories participated in this study which was activated by the great concern on the quality of cadmium determinations in calf kidneys. Basis for this concern were the differences in results of up to a factor of 10 reported by laboratories for kidneys of the same animal. Circular trial participants carried out duplicate determinations of five homogenized calf kidneys and the reference material SRM 1577. From the duplicate results reported, it is evident that the cadmium levels found by the three laboratories do not differ significantly. However, repeatability and accuracy of one of the laboratories is less than that of the other two involved. Based on additional information that meanwhile came available, it is concluded that concern on the between laboratory comparability of cadmium results of calf kidneys most probably was due to a misunderstanding.VH

[The determination of folate - an evaluation of recent literature with speciale emphasis on food.]

The literature from 1985 up to 1994 has been studied for folic acid in biological substrates and for the group of compounds similar to folic acid in respect of chemical structure and biological activities ("folates"). Emphasis in the evaluation was on nomenclature, occurrence, physiology, dietary recommendations and in particular on the determination of folates in food. Data on the determination of these compounds in food are collected in Table 1, in Table 2 for body fluids and in Table 3 for other matrices. It was found that determination of folates in food is still predominantly done by microbiology in combination with the test organism Lactobacillus casei. However, from collaborative studies it is evident that there is an urgent need to much further standardize this procedure than achieved sofar, to improve the comparability of laboratory results. In addition, the advice is to discontinue the use of the term "free" folate since this is deceptive and ambiguous. HPLC methods fit best to the present and future needs of the folate determination. However these procedures also require further optimalization towards a method in which, after actraction with optional hog kidney deconjugase, the extracts are cleaned (anion exchange) and enriched (affinity chromatography) and subsequently assayed for folates by HPLC in combination with fluorescence- and UV-detection in series. HIG

Some polycyclic aromatic hydrocarbons (PAH's) in edible oils

Beschreven worden de resultaten van het onderzoek van 17 monsters spijsolie waarvan 9 olijfolien, op gehalte van 15 PAK's ; alle monsters zijn genomen op de lokale markt. Ter kwaliteitsborging van het onderzoek zijn drie opbrengstexperimenten uitgevoerd en is van 3 monsters meerdere malen het PAK-gehalte bepaald. De uitkomsten van dit kwaliteitsborgingsonderzoek waren bevredigend. De hoogste PAK besmetting, som der 15 PAK's was 58,8 ug/kg en werd gemeten voor koudgeperste ongeraffineerde maiskiemolie. Voor olijfolie varieert de totale PAK-besmetting van 18,8-53,1 ug/kg (N=9) hetgeen goed overeenkomt met recente Duitse gegevens. Er zijn grote verschillen in het PAK-besmettingspatroon. Het aandeel van de carcinogene PAK's in de totale gemeten PAK-besmetting varieert sterk van 13 to 61% en hangt samen met het PAK besmettingspatroon.Abstract not availableHI

Determination of Inorganic, Organic and Total Arsenic in Duplicate 24-hour Diets

Het rapport beschrijft de resultaten van het onderzoek van 20 duplicaat 24-uurs voedingen op gehalte aan anorganisch, organisch en totaal arseen. Van de 311 duplicaatvoedingen uit de 1976/1978 en 1984/1985 studies zijn de 20 monsters die het hoogst waren in gehalte aan totaal arseen, tot meer dan 7-maal de ADI, onderzocht op gehalte aan anorganisch en organisch arseen: de arseenspeciering. Uit de arseenbalans blijkt dat alle drie de onderzoekmethoden goed voldoen ; de som van het gemeten anorganisch en organisch arseengehalte verschilt ten hoogste 7% van het gemeten totaal arseengehalte. Een hoge inneming van totaal is veelal gecorreleerd aan de consumptie van vis en/of visprodukten. Deze verhoging is echter vrijwel geheel ter herleiden tot de aanwezigheid in deze produkten van organisch gebonden arseen. De inname van anorganisch arseen varieerde van 15 mug tot 58 mug per persoon en per dag en bedroeg in alle onderzochte gevallen minder dan 50% van de ADI van 2 mug anorganisch arseen per kg lichaamsgewicht.Abstract not availableHI

The determination of N-nitrosodimethyl-amine (NDMA) in beer by matrix dispersion solid phase extraction and GC-TEA detection

Voor de bepaling van N-nitrosodimethylamine (NDMA) in bier is een methode onderzocht die is gebaseerd op extractie via vaste stof matrix dispersie aan Celite en GC-TEA meting. De hieruit voortgekomen werkwijze is beschreven in de bijlage en is voorzien van prestatiekenmerken verkregen uit onderzoek van 11 monsters bier die zo veel mogelijk verschilden in matrix. Alle monsters zijn tenminste in duplo onderzocht. Het NDMA-gehalte varieerde van gemiddeld 0,09 tot gemiddeld 0,26 mug/kg. Voor monster 93M0198 werd een gemiddeld NDMA-gehalte gemeten van 0,13 mug/kg (N=6) met een variatiecoefficient van 9,5 %. Voor de overige 10 monsters is de herhaalbaarheid, uitgedrukt als het procentuele verschil van de individuele meetresultaten t.o.v. het gemiddelde meetresultaat per monster, gelijk aan of beter dan 15%. In totaal zijn 15 opbrengstexperimenten uitgevoerd waarbij het niveau van verrijken met NDMA respectievelijk 0,2 ; 0,5 en 1,0 mug/kg bedroeg. De gemiddelde terugwinning bedroeg 100 +/- 6%. De grenzen van detectie en bepaalbaarheid zijn berekend op basis van 4 blanco-bepalingen met als resultaat dat de voorlopige detectiegrens wordt geschat op ca. 0,05 mug/kg en de grens van bepaalbaarheid op ca. 0,1 mug/kg. De NDMA-bepaling in bier via vaste stof matrix dispersie en GC-TEA meting is eenvoudig uit te voeren en is aanzienlijk sneller, maar minder gevoelig, dan de tot nu toe gebruikte combinatie van vacuumdistillatie en GC-TEA meting.The determination of N-nitrosodimethylamine (NDMA) is beer by matrix dispersion solid phase extraction on Celite and GC-TEA detection was studied. The procedure that came out is described in the Annex and was labeled with performance characteristics resulting from the analysis of 11 beer samples differing in matrix composition as widely as possible. All samples were assayed, at least, in duplicate. NDMA levels found ranged, on average from 0.09 to 0.26 mug/kg. Sample 93M0198 contained on average (N=6) 0.13 mug/kg of NDMA and the coefficient of variation was 9.5%. For the remaining samples the repeatability, calculated as the difference in procent of the individual result versus the average result of the sample, is 15% or better. In all, 15 recovery experiments were carried out at NDMA spiking levels of 0.2 - 0.5 and 1.0 mug/kg. On average the recovery was 100 +/- 6%. The limit of detection and of quantitation were calculated from the results of 4 blank determinations, resulting in a tentative value of about 0.05 mug/kg and of about 0.1 mug/kg respectively. The determination of NDMA in beer by matrix dispersion solid phase extraction and GC-TEA detection is easy to handle and much faster, but less sensitive, then the combination of vacuum distillation and GC-TEA detection used so far.HIG

Bread - Sodium and potassium content

Abstract niet beschikbaarThe sodium and potassium content has been determined in 108 samples of bread reflecting the Dutch bread consumption in 1989. Quality assurance of the survey was implemented by duplicate determinations and analysis of standard reference materials. On average, bread contains 5.47 mg/g of sodium and 2.31 mg/g of potassium (N=108). Raisin bread excluded, bread hardly differs in sodium content. Of 7 breads assayed, the sodium chloride content marginally violates the Dutch legal limit for bread of 2.5% on dry weight basis. Bread consumption contributes on average 24- 35% to the daily sodium intake ; the corresponding figure for potassium is 9-13%. Potassium levels of bread are type related with higher potassium levels for brown and rye bread than for white bread. With an average value of 3.91 mg/g, raisin bread is highest in potassium content.HIG

Copper content of semi-synthetic laboratory animal feed: A problem?

Beschreven wordt het onderzoek naar de oorzaken van de te lage kopergehalten gemeten voor SSP-TOX proefdiervoeders. Voor het onderzoek zijn gebruikt drie monsters SPP-TOX voer en het standaard referentiemateriaal "Whole Meal Flour". Koper werd bepaald met drie verschillende methoden van onderzoek waarbij als meettechniek werd toegepast zowel vlam als vlamloze atomaire-absorptiespectrometrie. Vastgesteld is dat de onderzoeksmethode die tot nu toe is gebruikt voor proefdiervoeders ook goed voldoet voor SSP-TOX voer. De methode levert nauwkeurige en goed herhaalbare meetresultaten. De te lage kopergehalten zijn te wijten aan de niet homogene verdeling in het voer van kopersulfaat dat via de vitamine/spoorelement-premix wordt toegevoegd. Geconstateerd wordt dat dexe inhomogeniteit kan leiden tot een te lage koperstatus bij proefdieren ; b.v. ratten. Aanbevolen wordt poedervormig in plaats van kristallijn kopersulfaat te gebruiken voor het verrijken van het voer.Abstract not availableRIV

[Meat and some meat products - calcium and magnesium content.]

Abstract niet beschikbaarThe calcium and magnesium content has been determined of 61 meat samples, 17 samples of minced meat, 13 dressed meat products and 18 sausages ; total number of samples: N=109. Sampling has been spread geographically over the Netherlands as wide as practical and was preferably focussed at local butchering and/or production of sausages. Quality assurance for both elements was by analysis of the standard reference materials "Animal muscle" and "Horse kidney" of IAEA in Vienna, "Bovine liver" of NIST in Washington D.C. and "Pork muscle" of BCR in Brussels. All samples were, at least, assayed for both elements in duplicate to face the risk that inhomogeneity affects the results. On average the calcium content is 0.10 g/kg ; levels over this mean were found in only 21% of the products. The calcium levels range from 0.03 up to 1.99 g/kg with a median value of 0.06 g/kg and 0.60 g/kg for the highest but one value. The average magnesium content of meat and meat products (N=109) is 0.22 g/kg ; range 0.09-0.34 g/kg. Apart from chicken meat, the products hardly differ in magnesium content. Highest magnesium levels were found in chicken meat which contains on average 0.31 g/kg. The contents of calcium and magnesium found in the products assayed agree well with those found for similar products in the literature studied.HIG

Bread - Iron and selenium content

Abstract niet beschikbaarIron and selenium have been determinded in 108 samples of bread which reflect the bread concumption in the Netherlands in March 1988. Quality assurance included duplicate analysis of samples and assay of the standard reference materials Brown Bread and Whole Meal flour of BCE;EC/Brussels. Results are both repeatable and accurate. Mean level (N=108) for iron in bread is 18 mg/kg and for selenium from 12-45 mug/kg. On average, brown bread and rye bread contain twice as much iron as white bread does. The types of bread assayed hardly differ in selenium content. However, there is one exception: rye bread which on average contains halve the selenium content of the other samples. Mean selenium levels of all tytpes of bread assayed in this study are considerably below those found for Dutch bread in previous studies. In general, the role of bread as a source for a significant portion of the daily selenium requirement is overestimated. Bread considered in this study covers, on average, only 3-14% of the daily selenium requirement of males and females aged 22 years and on.HIG