Research of Structural Quality of Big-Size KDP Crystals

The faulted structure formation at a rapid growing of big-size KDP crystals has been analyzed. A transitional zone with high degree of lattice faultness has been revealed between the seed and the pure zone of the grown crystal by X-ray diffraction methods with high resolution. It has been determined that, regardless of the seed form, the transitional layer in grown crystals reaches the value of~12 mm. The nonmonotone variation of the crystal lattice parameter (∆d/d) within ±2.5·10⁻⁵ and the halfwidth of a diffraction reflection curve (β = 5.5÷8 arcs for direction [103] and β = 7÷9 arcs for direction [100]) and the increase of the integral power of reflection of the X-ray beam IR by 1.5 times are observed in the transitional la

Variation of crystal lattice parameters of KDP single crystals containing impurities

KDP single crystals grown from aqueous solutions by the recirculation method from nominally "pure" raw material and added impurities Ca, Si, Pb, Cr, hydrogen peroxide were studied by high resolution X-ray method. It was found that additional introduction of impurities leads to a deterioration of structural quality of crystals. The main growth defects of crystals at dislocation density ~ 10² cm⁻² at the absence of zonarity and sectoriality is the impurity striation and presence of low-angle quasi-boundaries. A correlation between the concentration of low-angle quasi-boundaries, dispersion of structure-sensitive parameters and the bulk laser damage resistance of crystals is observed

Structure perfection of large-size KDP crystals grown by various techniques

The structure perfection of large-size KDP single crystals grown from nominally pure raw material by recirculation and solution temperature lowering techniques has been studied using the precision three-crystal X-ray diffractometry. The distribution inhomogeneity of the crystal lattice parameters Δd/d over the grown crystal volume has been established. The crystals grown by the solution recirculation technique have shown an improved structure perfection.Методами прецизійної трьохкристальної рентгенівської дифрактометрії досліджено досконалість структури великогабаритних монокристалів КОР, вирощених із номінально чистої сировини методами рециркуляції та зниження температури розчину. Встановлено неоднорідність розподілення параметрів кристалічної гратки Δd/d в об'ємі вирощених кристалів. Більш висока досконалість структури спостерігається для кристалів, вирощених методом рециркуляції розчину.Методами прецизионной трехкристальной рентгеновской дифрактометрии исследовано совершенство структуры крупногабаритных монокристаллов KDP, выращенных из номинально чистого сырья методами рециркуляции и снижения температуры раствора. Установлена неоднородность распределения параметров кристаллической решетки Δd/d в объеме выращенных кристаллов. Более высокое совершенство структуры наблюдается для кристаллов, выращенных методом рециркуляции раствора

XRD method for the determination of internal stresses in KDP crystals and their relationship to the anomalous biaxiality

Designed precision method for determining residual stresses in crystals of the KDP on the relative displacement of the rocking curves (RC), caused by the presence of tensile stress, compression from the {110} or {101}, with the asymmetric geometry of the shooting at the reflection. The error in determining the relative displacement of RC in this case is ±1 arcsec. The experimentally determined bias for RD crystals KDP, grown by different methods on samples cut from the prismatic and pyramidal growth sectors of the crystal. The relation between the value of the anomalous biaxiality 2V and a total displacement of RC due to the presence of internal tensile stress, compression in the crystal KDP

Effect of growth conditions on structure quality of KDP crystals

The effect of different variable crystallization parameters (supersaturation, solution acidity, degree of the solution purity, hydrodynamic growth regime) on structural quality and optical homogeneity of KDP crystals grown at the angle of synchronism θ = 59° was studied by using X-ray analysis and UV spectroscopy. It is shown that each of the chosen parameters acting in a certain way changes (with the rest being constant) the real structure and optical characteristics of crystals

Peculiarities of optical and structure characteristics of sapphire single crystals grown in Ar+CO atmosphere

Presented are the results of optical and X-ray structure investigations of sapphire crystals grown by the method of HOC in the protective (reducing) medium Ar+CO under a pressure of 10...800 torr. The dependence of the crystals structure perfection on the pressure of the medium is established. It is shown that high-temperature annealing may raise the structure perfection up to the level characteristic of the crystals grown under the conditions of high vacuum (10⁻⁴ torr). Correlation of the parameters which characterize the structure perfection, with the concentration of anionic vacancies in the crystals, allows to assume that at the growth of sapphire crystals in reducing media, vacancy mechanism may play a noticeable role in the process of formation of dislocations and low-angle dislocation boundaries.Представлены результаты оптических и рентгеноструктурных исследований кристаллов сапфира, выращенных методом ГНК в защитной (восстановительной) среде Ar + CO в интервале давлений 10...800 торр. Установлена зависимость структурного совершенства кристаллов от давления среды. Показано, что в результате высокотемпературного отжига совершенство структуры может быть повышено до уровня, характерного для кристаллов, выращенных в условиях высокого вакуума (10⁻⁴ торр). Корреляция параметров, характеризующих совершенство структуры, с концентрацией анионных вакансий в кристаллах позволяет предложить, что при выращивании кристаллов сапфира в восстановительных средах в процессе формирования дислокаций и малоугловых дислокационных границ заметную роль может играть вакансионный механизм.Представлено результати оптичних i рентгеноструктурних досліджєнь кристалів сапфіра, вирощених методом ГСК у захисному (відновному) середовищі Ar + CO в інтервалі тисків 10... 800 тор. Встановлено залежність структурної досконалості кристалів від тиску середовища. Показано, що в результаті високотемпературного відпалу досконалість структури може бути підвищена до рівня, характерного для кристалів, вирощених в умовах високого вакууму (10⁻⁴ тор). Кореляція параметрів, що характеризують досконалість структури, з концентрацією аніонних вакансій у кристалах дозволяє припустити, що при вирощуванні кристалів сапфіра у відбудовних середовищах у процесі формування дислокацій і малокутових дислокаційних границь помітну роль може грати вакансійний механізм

Investigation of damaged layer formed at mechanical treatment of sapphire using three-crystal X-ray diffraction method

The methods of three-crystal X-ray diffractometry were used for investigating structure perfection in surface-adjacent damaged layer (DL) formed in the process of mechanical and chemical-mechanical treatment of sapphire crystals with the surface orientation {0001} {11-20}. Analysis of the diffraction reflection curves made it possible to establish the structure and character of distortions in the DL. There was established the mean-square disorientation between the fragments, which allowed to characterize the defects structure of the surface-adjacent DL

Absolute high-TcT_{\rm c} superconducting radiometer with electrical-substitution for X-rays measurements

The present work considers the practical possibility of the construction of an absolute radiometer with electrical substitution for power based on the high-$T_{\rm c}$ superconducting $YBaCuO$ film bolometer cooled with liquid nitrogen to measure the power of radiation of the X-ray range circa 1$\mu$W with an accuracy of 1%. This accuracy is provided with high sensitivity of the bolometers, having the noise equivalent power about 3.8$\times$10$^{-12}$ W/ Hz$^{1/2}$ (with modulation) and 2.6$\times$109 W (without modulation). The main sources affecting on an accuracy of the absolute measurements such as external reflection, the passage of radiation through the substrate, photo-stimulated electron emission from the receiving surface, the stability of synchrotron radiation source and instability of cryostat temperature are analysed. The radiometer can be applied to measure absolute power of “white" and monochromatic synchrotron radiation flows in the spectral range from 80 to 2000eV

Peculiarities of optical and structure characteristics of sapphire single crystals grown in Ar + CO atmosphere

Presented are the results of optical and X-ray structure investigations of sapphire crystals grown by the method of HOC in the protective (reducing) medium Ar+CO under a pressure of 10...800 torr. The dependence of the crystals structure perfection on the pressure of the medium is established. It is shown that high-temperature annealing may raise the structure perfection up to the level characteristic of the crystals grown under the conditions of high vacuum (10“4 torr). Correlation of the parameters which characterize the structure perfection, with the concentration of anionic vacancies in the crystals, allows to assume that at the growth of sapphire crystals in reducing media, vacancy mechanism may play a noticeable role in the process of formation of dislocations and low-angle dislocation boundaries.Представлены результаты оптических и рентгеноструктурных исследований кристаллов сапфира, выращенных методом ГНК в защитной (восстановительной) среде Ar + CO в интервале давлений 10...800 торр. Установлена зависимость структурного совершенства кристаллов от давления среды. Показано, что в результате высокотемпературного отжига совершенство структуры может быть повышено до уровня, характерного для кристаллов, выращенных в условиях высокого вакуума (10“4 торр). Корреляция параметров, характеризующих совершенство структуры, с концентрацией анионных вакансий в кристаллах позволяет предложить, что при выращивании кристаллов сапфира в восстановительных средах в процессе формирования дислокаций и малоугловых дислокационных границ заметную роль может играть вакансионный механизм.Представлено результати оптичних i рентгеноструктурних досліджєнь кристалів сапфiра, вирощених методом ГСК у захисному (відновному) середовищі Ar + CO в інтервалі тисків 10... 800 тор. Встановлено залежність структурної досконалості кристалів від тиску середовища. Показано, що в результаті високотемпературного відпалу досконалість структури може бути підвищена до рівня, характерного для кристалів, вирощених в умовах високого вакууму (10“4 тор). Кореляція параметрів, що характеризують досконалість структури, з концентрацією аніонних вакансій у кристалах дозволяє припустити, що при вирощуванні кристалів сапфіра у відбудовних середовищах у процесі формування дислокацій і малокутових дислокаційних границь помітну роль може грати вакансійний механізм