Development and validation of a method for the analysis of tetracyclines in chicken-muscle by liquid chromatography-electrospray-mass spectrometry in tandem (LC-ESI-MS/MS)

A LC-ESI-MS/MS method was developed and validated according to the European Union decision 2002/657/EC, for the determination of tetracyclines (TCs) in chicken-muscle since Europe is one of the main markets for Brazilian products. Linearity of r > 0.9979, limits of quantification in the range of 7.0-35.0 ng/g, average recoveries of 89.38 - 106.27%, within-day and between-day precision were adequate for all TCs. The decision limit and the detection capability were 93.00-106.46 ng/g and 95.84-114.38 ng/g, respectively. This method is suitable for application in surveillance programmes of residues of TCs in chicken-muscle samples

Comparison of High Performance Liquid Chromatography with Fluorescence Detector and with Tandem Mass Spectrometry methods for detection and quantification of Ochratoxin A in green and roasted coffee beans

Two analytical methods for the determination and confirmation of ochratoxin A (OTA) in green and roasted coffee samples were compared. Sample extraction and clean-up were based on liquid-liquid phase extraction and immunoaffinity column. The detection of OTA was carried out with the high performance liquid chromatography (HPLC) combined either with fluorescence detection (FLD), or positive electrospray ionization (ESI+) coupled with tandem mass spectrometry (MS-MS). The results obtained with the LC-ESI-MS/MS were specific and more sensitive, with the advantages in terms of unambiguous analyte identification, when compared with the HPLC-FLD

Development and validation of a method for the analysis of ochratoxin a in roasted coffee

6 p. : il.A method using LC/ESI-MS/MS for the quantitative analysis of Ochratoxin A in roasted coffee was described. Linearity was demonstrated (r = 0.9175). The limits of detection and quantification were 1.0 and 3.0 ng g-1, respectively. Trueness, repeatability and intermediate precision values were 89.0-108.8%; 2.4-13.7%; 12.5-17.8%, respectively. To the best of our knowledge, this is the first report in which Ochratoxin A in roasted coffee is analysed by LC/ESI-MS/MS, contributing to the field of mycotoxin analysis, and it will be used for future production of Certified Reference Material

Relatório final ensaio de proficiência para determinação de micotoxinas em alimentos 2ª rodada : matriz leite em pó

21 f.: il.Ensaio de proficiência (EP) é o uso de comparações interlaboratoriais com o objetivo de avaliar a habilidade de um laboratório em realizar um determinado ensaio ou medição de modo competente e demonstrar a confiabilidade dos resultados gerados. Em um contexto geral, o ensaio de proficiência propicia aos laboratórios participantes: avaliação do desempenho e monitoração contínua; evidência de obtenção de resultados confiáveis; identificação de problemas relacionados com a sistemática de ensaios; possibilidade de tomada de ações corretivas e/ou preventivas; avaliação da eficiência de controles internos; determinação das características de desempenho e validação de métodos e tecnologias; padronização das atividades frente ao mercado e reconhecimento de resultados de ensaios, em nível nacional e internacional. Com a crescente demanda por provas regulares e independentes de competência pelos organismos reguladores e clientes, o ensaio de proficiência é relevante para todos os laboratórios que testam a qualidade de produtos. Embora o número de provedores de ensaios de proficiência na área de alimentos seja grande, principalmente de provedores internacionais, os custos cobrados para a participação nestes ensaios são, normalmente, muito elevados, o que inviabiliza, em muitos casos, a participação de um laboratório em um número maior de ensaios. Uma avaliação dos níveis residuais de micotoxinas em produtos agrícolas é extremamente importante, pois pode ser um indicativo de que às boas práticas agrícolas não estejam sendo seguidas, permitindo a redução desses contaminantes químicos antes que estes afetem a saúde humana e animal causando graves perdas econômicas tanto na agricultura quanto na pecuária e mesmo até ao meio ambiente. Uma variedade de micotoxinas pode ser encontrada na maioria dos alimentos, em concentrações muito baixas (da ordem de mg/kg), portanto, a identificação e a quantificação destas substâncias nas diversas matrizes torna-se extremamente complexa. Não obstante, é crescente a exigência no mercado internacional quanto a níveis de resíduos de contaminantes em alimentos, cada vez mais reduzidos. Este relatório apresenta os resultados da avaliação de desempenho dos laboratórios participantes da segunda rodada do Ensaio de Proficiência promovido em parceria pela Diretoria de Metrologia Científica e Industrial (Dimci) do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (Inmetro) e pelo Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde (INCQS) da Fundação Oswaldo Cruz (Fiocruz), para a determinação de micotoxinas em alimentos

Relatório final do ensaio de proficiência para determinação de micotoxinas em alimentos – 1ª rodada : matriz amendoim

Ensaio de proficiência (EP) é o uso de comparações interlaboratoriais com o objetivo de avaliar a habilidade de um laboratório em realizar um determinado ensaio ou medição de modo competente e demonstrar a confiabilidade dos resultados gerados. Em um contexto geral, o ensaio de proficiência propicia aos laboratórios participantes: avaliação do desempenho e monitoração contínua; evidência de obtenção de resultados confiáveis; identificação de problemas relacionados com a sistemática de ensaios; possibilidade de tomada de ações corretivas e/ou preventivas; avaliação da eficiência de controles internos; determinação das características de desempenho e validação de métodos e tecnologias; padronização das atividades frente ao mercado e reconhecimento de resultados de ensaios, em nível nacional e internacional. Com a crescente demanda por provas regulares e independentes de competência pelos organismos reguladores e clientes, o ensaio de proficiência é relevante para todos os laboratórios que testam a qualidade de produtos. Embora o número de provedores de ensaios de proficiência na área de alimentos seja grande, principalmente de provedores internacionais, os custos cobrados para a participação nestes ensaios são, normalmente, muito elevados, o que inviabiliza, em muitos casos, a participação de um laboratório em um número maior de ensaios. Micotoxinas são um grupo de substâncias formadas como metabólitos secundários de fungos, destacando-se a classe das chamadas aflatoxinas devido ao potencial tóxico e de contaminação de alimentos. Uma avaliação dos níveis residuais destas substâncias em produtos agrícolas é extremamente importante, pois pode ser um indicativo de que às boas práticas agrícolas não estejam sendo seguidas. Uma variedade de micotoxinas pode ser encontrada na maioria dos alimentos, em concentrações muito baixas (da ordem de mg/kg), portanto, a identificação e a quantificação destas substâncias nas diversas matrizes torna-se extremamente complexa. Não obstante, é crescente a exigência no mercado internacional quanto a níveis de resíduos de contaminantes em alimentos, cada vez mais reduzidos. No Brasil, os níveis de contaminação das aflatoxinas B1, B2, G1 e G2 são regulamentados em alimentos, incluindo amendoim. Este relatório apresenta os resultados da avaliação de desempenho dos laboratórios participantes da segunda rodada do Ensaio de Proficiência promovido em parceria pela Diretoria de Metrologia Científica e Industrial (Dimci) do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial (Inmetro) e pelo Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde (INCQS) da Fundação Oswaldo Cruz (Fiocruz), para a determinação de micotoxinas em alimentos