ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В АНАЛИЗЕ И ИДЕНТИФИКАЦИИ ВИНОГРАДНЫХ ВИН

The analysis of the published works, standard documents and the original articles devoted to the methods of the analysis of wines was carried out. It was shown that during the analysis of wine materials for the practical and scientific purposes, the chromatography methods, which allow determining a wide range of the core organic and mineral substances and also traces of other components, were used most often. On the basis of the literature data analysis, the assessment was made of the basic components’ contents in wines of various geographical origins with the use of several chromatography methods. The analytical aspects of studying the composition and the prospective factors complicating the interpretation of the analysis results were discussed. Specific features and applications of the various options of a high performance liquid chromatography method were examined for assessing the quality of wine production. Questions of the application of capillary gas chromatography, gas and tandem mass spectrometries for the determination of the components of grape wine were considered. Publications and the developed procedures of the quality assurance of the wines realized with the application of capillary electrophoresis methods were discussed in additional detail. The limits of components detection, errors, compositions of electrolytes, and the basic conditions of the analysis were presented.(Russian)Keywords: organic and nonorganic components of wine, gas chromatography, high performance liquid chromatography, capillary electrophoresisDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.4.013 Yu.F. Yakuba1, Z.A. Temerdashev2 1North Caucasian Regional Research Institute of Horticulture and Viticulture, Krasnodar, Russian Federation2Kuban State University, Krasnodar, Russian FederationПроведен анализ опубликованных работ, нормативных документов и оригинальных статей, посвященных методам анализа вин. Показано, что при проведении анализа виноматериалов для практических и научных целей наиболее часто используются методы хроматографии, которые позволяют определить широкий круг основных органических и неорганических веществ, а также следовых содержаний других компонентов. На основе анализа литературных данных проведена оценка содержаний основных компонентов в винах различного географического происхождения, найденных с использованием различных методов хроматографии, обсуждены аналитические аспекты изучения состава, предполагаемые факторы, затрудняющие интерпретацию результатов анализа. Обсуждены особенности и возможности применения различных вариантов метода высокоэффективной жидкостной хроматографии при оценке качества винодельческой продукции. Рассмотрены вопросы применения капиллярной газовой хроматографии, газовой и тандемной масс-спектрометрии для определения компонентов виноградного вина. Более детально рассмотрены публикации и разработанные методики контроля качества вин, реализованные с применением методов капиллярного электрофореза, приведены пределы обнаружения компонентов, погрешности, составы электролитов, основные условия анализа. Ключевые слова:органические и неорганические компоненты вина, газовая хроматография, высокоэффективная жидкостная хроматография, капиллярный электрофорезDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2015.19.4.013

Chromatography methods in the analysis and identification of grape wines

Проведен анализ опубликованных работ, нормативных документов и оригинальных статей, посвященных методам анализа вин. Показано, что при проведении анализа виноматериалов для практических и научных целей наиболее часто используются методы хроматографии, которые позволяют определить широкий круг основных органических и неорганических веществ, а также следовых содержаний других компонентов. На основе анализа литературных данных проведена оценка содержаний основных компонентов в винах различного географического происхождения, найденных с использованием различных методов хроматографии, обсуждены аналитические аспекты изучения состава, предполагаемые факторы, затрудняющие интерпретацию результатов анализа. Обсуждены особенности и возможности применения различных вариантов метода высокоэффективной жидкостной хроматографии при оценке качества винодельческой продукции. Рассмотрены вопросы применения капиллярной газовой хроматографии, газовой и тандемной масс-спектрометрии для определения компонентов виноградного вина. Более детально рассмотрены публикации и разработанные методики контроля качества вин, реализованные с применением методов капиллярного электрофореза, приведены пределы обнаружения компонентов, погрешности, составы электролитов, основные условия анализа.The analysis of the published works, standard documents and the original articles devoted to the methods of the analysis of wines was carried out. It was shown that during the analysis of wine materials for the practical and scientific purposes, the chromatography methods, which allow determining a wide range of the core organic and mineral substances and also traces of other components, were used most often. On the basis of the literature data analysis, the assessment was made of the basic components’ contents in wines of various geographical origins with the use of several chromatography methods. The analytical aspects of studying the composition and the prospective factors complicating the interpretation of the analysis results were discussed. Specific features and applications of the various options of a high performance liquid chromatography method were examined for assessing the quality of wine production. Questions of the application of capillary gas chromatography, gas and tandem mass spectrometries for the determination of the components of grape wine were considered. Publications and the developed procedures of the quality assurance of the wines realized with the application of capillary electrophoresis methods were discussed in additional detail. The limits of components detection, errors, compositions of electrolytes, and the basic conditions of the analysis were presented

СПЕКТРОФЛУОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АНТИОКИСЛИТЕЛЬНОЙ ПРИСАДКИ (АЛКИЛИРОВАННОГО ДИФЕНИЛАМИНА) В НЕУГЛЕВОДОРОДНОЙ СМАЗОЧНО-ОХЛАЖДАЮЩЕЙ ЖИДКОСТИ

Samples of fresh and waste non-hydrocarbon lubricating-cooling liquid (NLCL) (manufactured by Ingersoll Rand) from the compressed air compressor based on the esters of high atomic alcohols of polyalkylene glycols were the objects of the study. A spectrofluorimetric method for the determination of an antioxidant additive (alkylated diphenylamine) in the NLCL was proposed. TLC identification of alkylated diphenylamine and the optimization of the conditions of NLCL chromatographic analysis as well as the assessment of the metrological characteristics of the developed methodology were conducted.  The optimal conditions for the spectrofluorimetric detection of alkylated diphenylamine were selected and included the wavelength of excitation, emission, the choice of solvent, and the determined range of analyte concentrations (from 15 to 250 μg / l). The limits of the detection and determination of alkylated diphenylamine in NLCL were calculated. They amounted to 0.02 and 0.05 mg / l respectively. The influence of the components of the base oil on the analytical signal of diphenylamine was evaluated. The method for determining alkylated diphenylamine in NLCL was tested on a real sample. The fact of the degradation of antioxidant additives during the operation of the lubricating fluid has been established. It manifested itself in a decrease of the additive concentration. The selected methodology was express and simple in execution. It allowed studying the dynamics of the degradation of antioxidant additives and could be considered as an indirect indicator of the continued suitability of using the NLCL.Keywords: alkylated diphenylamine,, spectrofluorimetric method, chromatography, antioxidant additive, non-hydrocarbon lubricating-cooling liquid(Russian) DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.005Yu.A. Ivanova, Z.A. Temerdashev, I.A. Kolychev  Federal State Budgetary Educational Institution of Higher Education «Kuban State University» (KubSU),ul. Stavropolskaia, 149, Krasnodar, 350040, Russian FederationПредложена спектрофлуориметрическая методика определения содержания антиокислительной присадки (алкилированного дифениламина) в неуглеводородной смазочно-охлаждающей жидкости (НСОЖ). Объектами исследования были образцы свежей и отобранной из компрессора сжатого воздуха НСОЖ на основе эфиров высокоатомных спиртов полиалкиленгликолей (производство компании «Ingersoll Rand»). При разработке методики проведены: ТСХ идентификация алкилированного дифениламина и оптимизация условий хроматографического анализа НСОЖ, спектрофлуориметрические исследования  спектров поглощения и эмиссии дифениламина и алкилированного дифениламина, выделенного из образца НСОЖ, оценка метрологических характеристик разработанной методики. Оптимизированы условия спектрофлуориметрического детектирования алкилированного дифениламина: длины волн возбуждения и эмиссии, выбор растворителя, диапазон определяемых концентраций аналита (от 15 до 250 мкг/л). Полученные спектры люминесценции растворов НСОЖ, алкилированного дифениламина и дифениламина в гексане показали близость их флуориметрических свойств и отсутствие мешающего влияния компонентов смазочной жидкости на аналитический сигнал антиокислительной присадки, а также возможность использования дифениламина в качестве стандартного образца  при спектрофлуориметрическом определении алкилированного дифениламина в НСОЖ. Установлены пределы обнаружения и определения алкилированного дифениламина в НСОЖ, которые составили 0.02 и 0.05 мг/л соответственно. Оценено влияние компонентов базового масла на аналитический сигнал алкилированного дифениламина. Методика определения алкилированного дифениламина в НСОЖ апробирована при исследовании реальных образцов, установлен факт деградации антиокислительной присадки в процессе эксплуатации смазочной жидкости, проявляющийся на снижении ее концентрации. Разработанная методика является экспрессной, простой в исполнении, позволяет изучить динамику деградации антиокислительной присадки и может рассматриваться как косвенный индикатор дальнейшей пригодности НСОЖ к эксплуатации.Ключевые слова: алкилированный дифениламин, спектрофлуориметрия, хроматография, антиокислительная присадка, неуглеводородная смазочно-охлаждающая жидкостьDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2019.23.4.00

ИСП-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА В ВОДАХ АЗОВСКОГО И ЧЕРНОГО МОРЕЙ

The paper considers the possibility of determining the total content of tin in various forms of presence in the waters of the Azov and Black Seas, which differ in salinity. Organotin compounds, when present in waters, interfere with the determination of inorganic forms of tin by direct injection by ICP spectrometry. It is shown that before determining the total content of tin in various forms of presence in waters with organotin compounds, microwave mineralization of the analyzed samples is required, under which a quantitative conversion to the inorganic form of tin is ensured. The highest efficiency of decomposition of water samples was achieved using oxidizing mixtures based on nitric acid (5.0 см3 HNO3; 4.0 см3 HNO3 + 1.0 см3 HCl и 3.0 см3 HNO3 + 2.0 см3 H2О2). Limits for the determination of tin (LOQSn) in solutions prepared in deionized and model sea waters with different salinities have been established. According to the proposed scheme of analysis for ICP-AES, the LOQSn values in water samples from the Azov and Black Seas were 0.40 and 0.47 µg/dm3, respectively, with direct injection of the sample. In the ICP-MS determination of LOQSn also increases with increasing water salinity and ranges from 0.03 (deionized water) to 0.45 μg/dm3 (model sea water with a salinity of 18 ‰). The developed scheme of analysis made it possible to determine the total content of tin, considering all forms of its presence in sea waters. Satisfactory convergence of the results of analyzes after microwave mineralization of waters is observed for ICP-AES determination of the total tin content in the range from 0.45 to 10.0 μg/dm3, and for ICP-MS in the range from 0.40 to 5.00 μg/dm3. In the analyzed water samples of the Azov and Black Seas, the total tin content was found to be 0.20 and 0.23 µg/dm3, respectively.Keywords: tin, organotin compounds, sea water, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry, microwave mineralization DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2022.26.1.009Z.A. Temerdashev, P.G. Abakumov, D.D. Abakumova Kuban State University, Stavropolskaya st., 149, Krasnodar, 350055, Russian FederationВ работе рассмотрена возможность определения суммарного содержания олова в различных формах нахождения в водах Азовского и Черного морей, отличающихся по солености. Оловоорганические соединения при наличии в водах мешают определению неорганических форм олова прямым вводом методами ИСП-спектрометрии. Показано, что перед определением суммарного содержания олова в различных формах нахождения в водах с оловоорганическими соединениями требуется СВЧ-минерализация анализируемых образцов, в условиях которой обеспечивается количественный перевод в неорганическую форму олова. Наибольшую эффективность разложения образцов воды достигали при использовании окислительных смесей на основе азотной кислоты (5.0 см3 HNO3; 4.0 см3 HNO3 + 1.0 см3 HCl и 3.0 см3 HNO3 + 2.0 см3 H2О2). Установлены пределы определения олова (ПОSn) в растворах, приготовленных на деионизованной и модельных морских водах с различной соленостью. Значения ПОSn по предложенной схеме анализа для ИСП-АЭС в образцах вод Азовского и Черного морей при прямом вводе пробы составили 0.40 и 0.47 мкг/дм3, соответственно. При ИСП-МС определении ПОSn также повышается с ростом минерализации воды и колеблется от 0.03 (деионизованная вода) до 0.45 мкг/дм3 (модельная морская вода с соленостью 18 ‰). Разработанная схема анализа позволила определять суммарное содержание олова с учетом всех форм его нахождения в морских водах. Удовлетворительная сходимость результатов анализов после СВЧ-минерализации вод наблюдается при ИСП-АЭС определении суммарного содержания олова в диапазоне от 0.45 до 10.0 мкг/дм3, а для ИСП-МС в диапазоне от 0.40 до 5.00 мкг/дм3. В проанализированных образцах вод Азовского и Черного морей установили суммарные содержания олова, составившие 0.20 и 0.23 мкг/дм3, соответственно.Ключевые слова: олово, оловоорганические соединения, морская вода, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, СВЧ-минерализация DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2022.26.1.00

ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКАЯ ИДЕНТИФИКАЦИЯ И КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА ВЫБРОСОВ УГЛЕВОДОРОДОВ ПРИ ПЕРЕГРУЗКЕ ТОВАРНЫХ НЕФТЕПРОДУКТОВ

The composition of emissions during the loading of petroleum products using the methods of gas chromatography and gas chromatography-mass spectrometry were studied. It were shown that, depending on the time, stage of the tanker loading and the type of reloaded commodity petroleum products, concentrations and component composition in the air environment change significantly. Quantitative analysis was carried out using a portable gas chromatograph and analyzers, which allow for the rapid analytical control of contamination during the conduction of an overload. Taking into account the peculiarities of the composition of the sampled air samples, as well as their storage conditions, chromatography-mass spectrometric analysis was carried out on the day of selection, which allowed avoiding discrimination of the sample composition. It was noted that in accordance with the current regulatory documents regulating the control of the air environment in sanitary and industrial zones, it is recommended to identify certain substances and indicators that do not take into account the actual composition of the air mixture during the transshipment in different sections of the port territory. Based on the presented data, the expediency and efficiency of the use of recovery units, which allow reducing hydrocarbon emissions in air and costs associated with losses during the overload stage, is shown.Keywords: oil products, pollutions, environmental monitoring, gas chromatography, GC-MS(Russian) DOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.1.008 A.Z. Temerdashev, A.S. Aphonin, I.G. Korpakova Kuban State University, Stavropolskaya st., 149, Krasnodar, 350040,Russian FederationС использованием методов газовой хроматографии и газовой хромато-масс-спектрометрии изучены особенности анализа и состав выбросов при перегрузке товарных нефтепродуктов. Показано, что в зависимости от времени, стадии загрузки/перегрузки танкера и типа перегружаемых товарных нефтепродуктов, концентрация и компонентный состав углеводородов в воздушной среде существенно меняются. Количественный анализ проводили с использованием портативного газового хроматографа и анализаторов, позволяющих обеспечить экспрессный аналитический контроль загрязнений при перегрузке. Учитывая особенности состава отбираемых воздушных проб, а также их условий хранения, хромато-масс-спектрометрический анализ проводили в день отбора, что позволило избежать дискриминации состава пробы. Исходя из представленных данных показана целесообразность и эффективность применения установок рекуперации, позволяющих снизить выбросы углеводородов в воздух и затрат, связанных с потерями при перегрузке.Ключевые слова: нефтепродукты, выбросы, экологический мониторинг, газовая хроматография, ГХ-МСDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2018.22.1.00

ИСП-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУММАРНОГО СОДЕРЖАНИЯ ОЛОВА В ВОДАХ АЗОВСКОГО И ЧЕРНОГО МОРЕЙ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ТЕХНИКИ ГЕНЕРАЦИИ ГИДРИДОВ

The current paper considers the possibility of determining the total tin content in the waters of the Azov and Black seas using the hydride generation technique. The conditions for the generation of tin hydrides were optimized for the subsequent determination by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS). When studying the matrix effect of the components, it was found that the transition metals Ni2+, Co2+, Cu2+, and Fe3+ reduce the analytical signal of tin. The possibility of leveling the influence of transition metals by various binding masking agents (L-cysteine, EDTA, tartaric acid, potassium iodide and thiocarbamide), of which L-cysteine showed the greatest efficiency, was studied. Under the optimized analysis conditions, the limits for the determination of inorganic tin in the model waters were established, which, regardless of the salinity level, were 0.05 and 0.03 μg/dm3 for ICP-AES and ICP-MS, respectively. The possibility of determining tin in waters using the hydride generation technique, when the analyte was present in the form of organotin compounds, was evaluated. It has been shown that for the ICP spectrometric determination of the analyte with the generation of hydrides in water containing organotin compounds, microwave mineralization of the samples was required. The satisfactory convergence of the analyses’ results was observed when determining the total content of tin in sea waters in the concentration ranges of 0.05–2.00 and 0.03–2.00 μg/dm3 for ICP-AES and ICP-MS, respectively. The developed methods were used to determine tin in the waters of the Azov and Black seas; the total analyte content in them was 0.15 and 0.23 μg/dm3­, respectively.Keywords: hydride generation, tin, organotin compounds, sea water, inductively coupled plasma atomic emission spectrometry, inductively coupled plasma mass spectrometry, microwave mineralizationDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2022.26.2.002Z.A. Temerdashev, P.G. Abakumov, D.D. Abakumova Kuban State University, Stavropolskaya st., 149, Krasnodar, 350055, Russian FederationРассмотрена возможность определения суммарного содержания олова в водах Азовского и Черного морей с использованием техники генерации гидридов. Проведена оптимизация условий генерации гидридов олова для последующего определения методами атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-АЭС) и масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (ИСП-МС). При изучении матричного влияния компонентов установлено, что переходные металлы Ni2+, Co2+, Cu2+ и Fe3+ снижают аналитический сигнал олова. Изучена возможность нивелирования влияния переходных металлов различными связывающими маскирующими агентами (L-цистеином, ЭДТА, винной кислотой, иодидом калия и тиокарбамидом), из которых наибольшую эффективность показал L-цистеин. В оптимизированных условиях анализа установлены пределы определения неорганического олова в модельных водах, составившие вне зависимости от уровня солености 0.05 и 0.03 мкг/дм3 для ИСП-АЭС и ИСП-МС, соответственно. Оценена возможность определения олова в водах с применением техники генерации гидридов, когда аналит присутствует в форме оловоорганических соединений. Показано, что для ИСП-спектрометрического определения аналита с генерацией гидридов в воде, содержащей оловоорганические соединения, требуется СВЧ-минерализация образцов. Удовлетворительную сходимость результатов анализов наблюдали при определении суммарного содержания олова в морских водах в диапазонах концентраций 0.05-2.00 и 0.03-2.00 мкг/дм3 для ИСП-АЭС и ИСП-МС, соответственно. Разработанные методики применили при определении олова в водах Азовского и Черного морей, суммарные содержания аналита в них составили 0.15 и 0.23 мкг/дм3, соответственно.Ключевые слова: генерация гидридов, олово, оловоорганические соединения, морская вода, атомно-эмиссионная спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, масс-спектрометрия с индуктивно-связанной плазмой, СВЧ-минерализацияDOI: http://dx.doi.org/10.15826/analitika.2022.26.2.00