Réteges kettős hidroxidok előállítása ultrahang besugárzással segített mechanokémiai módszerrel

Az elmúlt évtizedekben igen nagy népszerűségre tettek szert a réteges kettős hidroxidok (LDH-k). Az anyagtípus rétegeit általában két- és háromvegyértékű fémionok építik fel, melyeket hidroxid anionok vesznek körbe oktaéderes elrendeződésben. A rétegek pozitív töltéssel rendelkeznek, amelynek kompenzálására teljesen vagy részlegesen hidratált anionok épülnek be a rétegközi térbe. Széles körben változtatható a rétegek és a rétegközi tér kémiai összetétele, illetve hőkezeléssel keverékoxidok alakíthatóak ki belőlük,amelyek „emlékezve” az eredeti szerkezetre, rehidratálással akár vissza is alakulhatnak LDH-vá. LDH-k a természetben is megtalálhatók, összetételük is változatos, azonban, ha gyakorlati alkalmazásuk a cél, akkor általában mesterséges körülmények között szokás előállítani őket, így szintézisükre és utólagos módosításukra a kutatók sokféle módszert dolgoztak ki az évek során. A szerkezet könnyű hangolhatósága, a viszonylag nagy fajlagos felület és anioncsere kapacitás szerteágazó alkalmazási lehetőségeket kínál. Lehetnek katalizátorok, katalizátorhordozók, adszorberek, a gyógyszeriparban hatóanyag stabilizálók, hordozók, vagy éppen polimerekben adalékanyagként is szolgálhatnak. Az értekezéshez vezető kísérleti munka során egy szintézismódszert, a mechanohidrotermális technikát fejlesztettük ultrahangos besugárzás alkalmazásával. Az így módosított eljárást CaAl-, CaFe-, CaAlFe- és ZnAl-LDH-k előállítására használtuk fel. Különös gondot fordítottunk a szintézist befolyásoló körülmények megismerése, illetve különböző szervetlen anionok (oxo, halogenid, és azid anionok) beépítési lehetőségének tanulmányozására. Fő vizsgálati módszerként a por röntgendiffraktometriát alkalmaztuk, azonban a rendelkezésünkre álló lehető legtöbb szerkezetvizsgálati módszerrel is jellemeztük a kapott mintákat annak érdekében, hogy minél teljesebb képet kapjunk az előállított LDH-k felépítéséről. A röntgendiffraktometria mellett infravörös és röntgenabszorpciós spektroszkópiával, termogravimetriás elemzéssel és pásztázó elektronmikroszkópiás mérésekkel, valamint a hozzá csatolt energiadiszperzív röntgen analitikai berendezés használatával is tanulmányoztuk az elkészített mintákat

Ball-Milling Enhanced UV Protection Performance of Ca2Fe-Sulisobenzone Layered Double Hydroxide Organic Clay

Using a co-precipitation technique, the anionic form of sulisobenzone (benzophenone-4) sunscreen ingredient was incorporated into the interlayer space of CaFe-hydrocalumite for the first time. Using detailed post-synthetic millings of the photoprotective nanocomposite obtained, we aimed to study the mechanochemical effects on complex, hybridized layered double hydroxides (LDHs). Various physicochemical properties of the ground and the intact LDHs were compared by powder X-ray diffractometry, N2 adsorption-desorption, UV–Vis diffuse reflectance, infrared and Raman spectroscopy, scanning electron microscopy and thermogravimetric measurements. The data showed significant structural and morphological deformations, surface and textural changes and multifarious thermal behavior. The most interesting development was the change in the optical properties of organic LDHs; the milling significantly improved the UV light blocking ability, especially around 320 nm. Spectroscopic results verified that this could be explained by a modification in interaction between the LDH layers and the sulisobenzone anions, through modulated π–π conjugation and light absorption of benzene rings. In addition to the vibrating mill often used in the laboratory, the photoprotection reinforcement can also be induced by the drum mill grinding system commonly applied in industry