Chemical Wet Synthesis and Characterization of Copper-Silver Nanoparticles

AgCu nanoparticles (NPs) of near-eutectic composition were prepared by various route of wet synthesis. Nanoparticles suspended in nonpolar solvents were prepared by solvothermal synthesis from metallo-organic precursors. AgCu colloids in aqueous solution were obtained by hydride reduction of Ag and Cu nitrates under action of different stabilization substances. The different surface stabilizing agents were used. Chemical characterisations of as-synthesized AgCu NPs were done using inductively-coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). The optical properties of nanoparticles were monitored using UV-Vis spectrophotometer. The size of colloid nanoparticles was measured by both dynamic light scattering (DLS) and small angle X-ray scattering (SAXS) method in some extra cases. Zeta potential of AgCu colloids was measured by electrophoretic method. Size and shape of metal core of nanoparticles and morphology of aggregates were investigated by electron microscopy (SEM, TEM and HRTEM), the thermal properties of AgCu nanoparticles were evaluated by differential scanning calorimetry (DSC) and temperature controlled X-ray diffraction method (t-XRD). Mass loss under heating inside inert and air was monitored by thermo gravimetric analysis (TGA). The fraction of organic matter was deduced from ICP-OES analysis and compared to TGA mass loss. The adsorption maxima in UV-Vis region were occurred. Hydrodynamic size of AgCu NPs measured by DLS was compared with the metallic core size obtained by electron microscopy. The morphologies of aggregates were observed as well as the phase transformation (t-XRD) that undergoes at heating to liquid temperature (DSC). The obtained results were compared with respect to perspective use.Nanočástice AgCu (NPS)s téměř eutektickým složením byly připraveny různými způsoby mokré syntézy. Nanočástice suspendované v nepolárních rozpouštědlech byly připraveny solvothermal syntézou z prekurzorů organokovovů. AgCu koloidy ve vodném roztoku byly získány hydridovou redukcí dusičnanů Ag a Cu za přítomnosti různých stabilizačních látek. Chemická složení bylo stanoveno pomocí indukčně vázané emisní spektrometrie (ICP-OES). Optické vlastnosti nanočástic byly sledovány pomocí UV-VIS spektrofotometru. Velikost koloidních nanočástic byla měřena jak dynamickým rozptylem světla (DLS) tak i metodou sledování XDR malých úhlů (SAXS). Zeta potenciál AgCu NPs byl měřen elektroforetickou metodou.Velikost a tvar kovového jádra nanočástic a morfologie agregátů byly zkoumány elektronovým mikroskopem (SEM, TEM a HRTEM), tepelné vlastnosti AgCu nanočástic byly hodnoceny pomocí diferenční skenovací kalorimetrie (DSC), a rentgenové difrakční metody s řízenou změnou teploty (t -XRD). Úbytek hmotnosti při zahřívání v inertu a na vzduchu byl sledován pomocí termogravimetrické analýzy (TGA). Frakce organické hmoty byla odvozena z ICP-OES analýzy a srovnání s TGA. Hydrodynamická velikost AgCu NP měřená DLS byla porovnána s velikostí kovového jádra

On thermal stability of nanocrystalline Ag–Cu-S powders

The nanocrystalline semiconducting compounds based on the AgCuS system are considered as low-cost candidates of thermoelectric materials with improved thermal stability. The nanocrystalline Ag–Cu—S powders were prepared from metal nitrates and sulphur powder in tetraethylene glycol (TEG) solvent by reductive agent NaBH4. The crystallite sizes of the observed phases were in the range between 60 and 80 nm. The chemical compositions of the as-received samples were analysed by the ICP-AES method and their phase compositions were evaluated by XRPD. The investigation was supplemented by DSC and in situ HTXRD thermal analysis. A more detailed in situ experiment was performed for a sample containing ternary phases. The nucleation and growth of silver micro-wires were first observed on the substrate involving ternary phases at isothermal heat treatment. The formation of silver wires and semi-conductive ternary thermoelectric phase (stromayerite τ3) is explained by observed phase transformation. The obtained results are complemented by microscopy (LM, SEM, TEM)

Ag-Cu Colloid Synthesis: Bimetallic Nanoparticle Characterisation and Thermal Treatment

The Ag-Cu bimetallic colloidal nanoparticles (NPs) were prepared by solvothermal synthesis from metalloorganic precursors in a mixture of organic solvents. The nanoparticles were characterized by dynamic light scattering (DLS) and small angle X-ray scattering (SAXS). The properties of metallic core and organic shell of the nanoparticles were studied by direct inlet probe mass spectrometry (DIP/MS), Knudsen effusion mass spectrometry (KEMS), double-pulse laser-induced breakdown spectroscopy (DPLIBS), and differential scanning calorimetry (DSC). The transmission electron microscopy (TEM) and scanning electron microscopy (SEM) were used for particle characterization before and after thermal analysis. The experiment yielded results that were for AgCu nanoparticles for the first time. The detected liquidus temperature has been compared with the prediction obtained from calculation of the phase diagram of Ag-Cu nanoalloy. The experimental results show that of near-eutectic composition AgCu nanoparticles possess the fcc crystal lattice. Surprisingly, spinodal decomposition was not observed inside the AgCu nanoparticles at temperatures up to 230C. The depression of the eutectic AgCu melting point was calculated but not observed. The eutectic AgCu microparticles are formed before melting.Ag-Cu bimetalické koloidní nanočástice (NPs) byly připraveny solvotermální syntézou z metalických prekurzorů ve směsi organických rozpouštědel. Nanočástice byly charakterizovány metodami: DLS a SAXS. Vlastnosti kovového jádra a stabilizační obálky z organických látek byly studovány metodou přímého vstupu do hmotnostního spektrometru (DIP/MS), Knutsenovou hmotnostní spektrometrií (KEMS), double -pulse laserovou spektroskopií (DPLIBS) a diferenční skenovací kalorimetrií (DSC). Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) a řádkovací elektronová mikroskopie (SEM) byly použity pro charakterizaci částic před a po termické analýze. Teplota likvidu zjištěna experimentálně byla srovnávána s predikcí fázového diagramu Ag-Cu nanoslitiny. Experimentální výsledky ukázaly téměř eutektické složení a fcc krystalovou mřížku AgCu NPs. Překvapivě, spinodální rozklad nanočástic nebyl pozorován při teplotách do 230C

Au-Ni nanoparticles: Phase diagram prediction, synthesis, characterization, and thermal stability

The Au-Ni nanoparticles (NPs) were prepared by oleylamine solvothermal synthesis from metal precursors. The Au-Ni phase diagram prediction respecting the particle size was calculated by the CALPHAD method. The hydrodynamic size of the AuNi NPs in a nonpolar organic solvent was measured by the dynamic light scattering (DLS) method. The average hydrodynamic sizes of the nanoparticle samples were between 18 and 25 nm. The metallic composition of the AuNi NP samples was obtained by inductively-coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-OES). The metallic fraction inside AuNi NPs was varied Au-(30-70)wt%Ni. The steric alkylamine stabilization was observed. The individual AuNi NPs were investigated by transmission electron microscopy (TEM). The dry nanopowder was also studied. The structures of the aggregated samples were investigated by scanning electron microscopy (SEM). The AuNi NPs reveal randomly mixed face-centered cubic (FCC) crystal lattices. The phase transformations were studied under inert gas and air. The samples were studied by differential scanning calorimetry (DSC).Nanočástice Au-Ni (NPs) byly připraveny solvotermální syntézou z kovových prekurzorů. Predikce fázového diagramu Au-Ni s ohledem na velikost částic byla vypočítána metodou CALPHAD. Hydrodynamická velikost AuNi NP v nepolárním organickém rozpouštědle byla měřena metodou dynamického rozptylu světla (DLS). Průměrné hydrodynamické velikosti vzorků nanočástic byly mezi 18 a 25 nm. Chemické složení kovů vzorků AuNi NP bylo získáno indukčně vázanou plazmovou atomovou emisní spektroskopií (ICP-OES). Kovová frakce uvnitř AuNi NP byla různá v rozmězí Au-(30-70hm%)Ni. Byla pozorována sterická stabilizace alkylaminem. Jednotlivé NP AuNi byly zkoumány tramsmisní elektronovou mikroskopií (TEM). Také byl zkoumán suchý nanoprášek. Struktury agregovaných vzorků byly zkoumány pomocí skenovací elektronové mikroskopie (SEM). AuNi nanočástice vykazovaly krystalovou mřížku náhodně smíšeného tuhého roztoku (FCC). Fázové transformace byly studovány pod inertním plynem a na vzduchu. Vzorky byly také studovány diferenční skenovací kalorimetrií (DSC)

Shear Strength of Copper Joints Prepared by Low Temperature Sintering of Silver Nanoparticles

In this work, mechanical properties of Cu-to-Cu joint samples prepared by low temperature sintering of Ag nanoparticle paste have been investigated. The silver nanopaste was prepared by a controlled thermal decomposition of an organometallic precursor. The as-synthesized Ag particles were spherical, with an average diameter of 8.5 nm. The Cu-to-Cu joint samples were made by placing a small amount of Ag nanopaste between two polished Cu plates and sintering at 150C, 200C, 220C and 350C in air. A normal load was applied to aid sintering. Mechanical properties were measured by imposing a uniform stress across the sample bond area and measuring the corresponding strain. The application of external load was found to have a positive effect on the material’s mechanical properties. Furthermore, interestingly high values of shear strength were observed.Byly zkoumány mechanické vlastnosti Cu-to-Cu spojů připravených nízkoteplotní sintrací pasty Ag nanočástic. Ag nanopasta byla připravena řízeným tepelným rozkladem organokovových prekurzorů. Syntetizované Ag NPs byly kulovité, o středním průměru 8,5 nm. Cu-to-Cu spoje byly vyrobeny umístěním malého množství Ag nanopasty mezi dvě leštěné Cu desky a sintrováním při 150C, 200C, 220C and 350C na vzduchu. Zatížení bylo použito na k podpoře sintrace. Mechanické vlastnosti byly měřeny stanovením napětí lomu a deformace. Bylo zjištěno, že aplikace vnějšího zatížení má pozitivní vliv na mechanické vlastnosti spoje

FÁZOVÝ DIAGRAM TERNÁRNÍ SLITINY SB-SN-ZN

Fázové diagramy binárních podsoustav sledované soustavy Sb-Sn-Zn jsou známy s dostatečnou spolehlivostí nebo je lze v problematických oblastech složení a teplot predikovat. Nicméně je málo experimentálních fázových i termodynamických dat, které by popisovaly ternární slitinu Sb-Sn-Zn. V případě této ternární slitiny souvisí absence dat jednak s malým počtem aplikací, při kterých by se slitiny SbSnZn používaly a také s experimentálními obtížemi, které obecně provází studium diagramů s lehce těkavými složkami, jako je Zn. Plocha liquidu sledované ternární soustavy byla sledována ve starší práci . V této práci autoři prokázali existenci ternární fáze Sb2SnZn v teplotním rozmezí 240 – 360 stC. Termodynamický assessment této soustavy provedený za použití metody CALPHAD, která je vhodnou metodou pro výpočty a predikce fázových diagramů, dosud však neexistuje.Ternary alloys were prepared in quartz ampoules from pure metals Sb, Sn, Zn. Samples were analyzed by DTA method using Netzsch STA 409 apparatus. The alloys were consequently annealed for a long time to achieve thermodynamic equilibrium. Chemical compositions of coexisting equilibrating phases were determined by means of EDX microanalysis. CALPHAD method implemented in ThermoCalc program was used for prediction of both isothermal and isoconcentration cross-sections of the ternary Sb-Sn-Zn phase diagram. Three-sublattice model of the Sb2SnZn ternary phase was suggested

Využití DSC při stanovení fázových diagramů slitin

Využití DSC při stanovení fázových diagramů slitin. Metodika a specifika experimentu a vyhodnocení.Využití DSC při stanovení fázových diagramů slitin. Metodika a specifika experimentu a vyhodnocení.The contribution deals with technique of the phase diagram construction of the alloys using DSC technique. The introduction of CALPHAD approach is given and used for prediction both phase diagram and enthalpy of the samples. The simple way how deal with the enthalpy temperature dependence of the sample for getting the simulated DSC signal is present

Application of the simultaneous DSC/DTA/QMS thermal analyse to alloy and nanopowder characterization

The unique simultaneous thermal analyse is introduced. The individualy adapted STA 409 / skimmer system deals with possibilites of application of thermal analysis methods. Methods of thermal analysis (DTA, DSC, QMS) were used to determine a wide range of thermodynamic quantities (e.g. melting point) of pure metal and alloys. DSC experiments were carried out for both bulk materials and for nanopowders. The paper also indicated the potential of CALPHAD method.Je představen unikátní přístroj pro simultanní termickou analýzu pokrývající širokou škálu metod (DTA, DSC, QMS). Tato instrumentace je používána jak pro kompaktní běžné vzorky tak i nanočástice kovů a jejich slitin. Članek se zabývá i použitím metody CALPHAD pro simulaci signálů TA