Análise térmica da nimesulida

The thermal stability of nimesulide was studied on the raw material and on tablets. The raw material was subjected to differential thermogravimetry and calorimetry, while the tablets were subjected to an accelerated thermal degradation. Nimesulide proved to be thermally stable. Only at 208,2°C the degradation process starts. Its melting point was determined at 149,4°C and the tablets, subjected to an accelerated thermal degradation, it didn't show any modification in your content.Foi estudada a estabilidade térmica da nimesulida em estado puro e em comprimidos. Em estado puro, a substância foi submetida à termogravimetria diferencial e à calorimetria, enquanto que na forma de comprimidos, à degradação térmica acelerada, provando ter a nimesulida, estabilidade térmica até 208,2 °C quando então se inicia o processo de degradação. Seu ponto de fusão ocorre a 149,4 °C. Os comprimidos, naquele processo, não sofreram qualquer modificação

Contribuição ao doseamento de antibióticos aminoglicosídicos em preparações farmacêuticas : III, método espectrofotométrico da ninidrina

Os autores testaram em outros antibióticos aminoglicosidicos (amicacina, canamicina, estreptomirina, neomicina e sisomicina) uma adaptação de um método espectrofotométrico de doseamento da gentamicina, visando à análise quantitativa desses princípios ativos em preparações farmacêuticas (solução injetável, pó para injetável e pomada). O método consiste em medir e comparar as densidades ópticas do produto de reação obtido entre as soluções aquosas dos antibióticos (padrões e amostras) e a ninidrina (2,2- diidroxi-1,3-indandiona). Paralelamente, determinou-se a atividade percentual das amostras, por método microbiológico, para comparação dos resultados. Foram obtidos bons resultados nos ensaios da amicacina e da canamicina. O teste com a sisomicina mostrou interesse qualitativo, já que o produto da reação deste antibiótico com a ninidrina apresentou coloração diferente daquela obtida com os outros antibióticos estudados.The authors tested an adaptation of a gentamicin spectrophotometric assay method to other arninoglycosidic antibiotics (amikacin, kanamycin, streptomycin, neomycin, and sisomicin) in order to perform the quantitative analysis of these active principils in pharmaceutical preparations (injectable solution, powder for injection, and ointment). The method consists of measuring and comparing the optical densities of the reactional products obtained from aqueous solutions of the antibiotics (standards and samples) and ninhydrin (2,2-dihydroxy-1,3-indandione). Paralelly, the percentual activity of the samples was determined, by means of microbiological assay method in order to compare the results. Good results were obtained in amikacin and kanamycin assays. The sisomicin test was of qualitative interest, because the reactional product from these antibiotics and ninhydrin showed different colour from that obtained with the other antibiotics studied

Development and validation of UV spectrophotometry and liquid chromatography methods for determination of cefpirome in raw material and pharmaceutical dosage

In the present work, analytical methods, UV Spectrophotometry and Liquid Chromatography (HPLC), were developed and validated for quantification of cefpirome, a broad-spectrum fourth-generation cephalosporin, in raw material and powder for injectable preparation. The UV spectrophotometric method was performed at 271 nm, using 0.1 M hydrochloric acid as solvent. The HPLC was carried out using Techsphere ODS column and mobile phase consisted of methanol-water (30:70, v/v) with flow rate 0.8 mL/min and UV detection at 265 nm. The validation method yielded good results demonstrated statistically that the methods were linear, precise, accurate, specific and robust. A preliminary stability study of cefpirome showed that the UV Spectrophotometry and Liquid Chromatography methods were specific for the determination cefpirome in the presence of its degradation products. No statistically difference was observed between the proposed methods. The UV Spectrophotometry and Liquid Chromatography methods allow the quantitation of cefpirome in pharmaceutical dosage form and raw material and can be used for the drug analysis in routine quality control

Método físico-químico para doseamento de bacitracina

Foi desenvolvido método empregando espectrofotometria no visível para a determinação de bacitracina, matéria-prima e pomada que contêm este antibiótico associado à neomicina. O método espectrofotométrico consiste na formação de complexo de cobre, utilizando uma solução de sulfato de cobre a 5% em hidróxido de sódio 2M. O quelato formado entre a bacitracina e o cobre dá origem a um complexo azul, estável, cuja absorção máxima ocorre em 550nm. O método espectrofotométrico descrito mostrou-se adequado para a determinação da bacitracina, pois, além de ser simples, rápido, eficiente e de baixo custo, seus resultados não diferiram significativamente quando comparados com aos obtidos pelo método microbiógico, que é o método oficial para a determinação deste antibiótico.A physicochemical method for quantitative analysis of bacitracin was tested, such as spectrophotometric by copper sulfate. The simple, rapid, efficient and inexpensive method based on chelates formation with copper was developed for the determination of this antibiotics using 5% copper sulfate solution in 2M NaOH. The chelate formed by the copper solution and the sample and standard bacitracin solutions gave origin to a stable blue color complex with maximun absorption at 550nm. Microbiological method is the official method recomended for the quantitative determinatiohn of bacitracin as a raw material and in dosage forms; however, the spectrophotometric method described here was suitable for the determination of bacitracin as a bulk drug and also in ointments containing the antibiotic associated with neomicyn since their results were not significantly different from those obtained by the microbiological method

Contribuição ao doseamento de antibióticos aminoglisídicos em preparações farmacêuticas : II. método espectrofotométrico do sulfato de cobre

Os autores testaram em outros antiobióticos aminoglicosídicos (amicacina, canamicina, estreptomicina, neomicina e sisomicina) uma adaptação de um método espectrofotométríco de doseamento da gentamicina, visando a análise quantitativa desses princípios ativos em preparações farmacêuticas (solução injetável, pó para injetável e pomada). O método baseia-se na formação de complexos coloridos entre os antibióticos aminoglicosídicos e o cobre (II). As densidades ópticas das soluções de complexo de cobre das amostras dos antibióticos foram interpoladas numa curva padrão, constituída pelas densidades ópticas das soluções de complexo de cobre dos padrões dos antibióticos e suas respectivas concentrações. Paralelamente, determinou-se a atividade percentual das amostras, por método microbiológico, para comparação dos resultados. Foram obtidos bons resultados nos ensaios da canamicina e da neomicina.The authors tested an adaptation of a gentamicin spectrophotometric assay method to other aminoglycosidic antibiotics (amikacin, kanamycin, streptomycin, neomycin, and sisomicin) in order to perform the quantitative analysis of these active principles in pharmaceutical preparations (injectable solution, powder for injection, and ointment). The method is based on the formation of colored complexes between aminoglycosidic antibiotics and copper (II) ion. The optical densities of copper complex solutions of antibiotics samples were interpolated on a standard curve constituted by the optical densities of copper complex solutions of antibiotics standards and their respective concentrations. Paralelly, the percentual activity of the samples were determined by means of microbiological assay method, in order to compare the results. Good results were obtained in kanamycin and neomycin assays

Contribuição ao doseamento de antibióticos aminoglicosídicos em preparações farmacêuticas : I. método microbiológico dos cilindros em placas

Os autores utilizaram um método microbiológico de cilindros em placas, adaptado para de terminar a atividade percentual da amicacina, canamicina, estreptomicina, neomicina e sisomicina, com o objetivo de comparar esses resultados com os que seriam obtidos por vários métodos físico-químicos a serem testados para esses antibióticos. Algumas novas adaptações foram necessárias porque alguns dos antibióticos não apresentavam métodos microbiológicos, usando cilindros em placas, oficializados para o seu doseamento, ou, mesmo, não estavam inscrito em códigos oficiais. Foi utilizado Staphylococcus epidermidis para o en saio da neomicina e Bacillus subtitis para os ensaios dos outros antibióticos. Os métodos mostraram-se ade quados para a avaliação da atividade percentual dos antibióticos.The authors used an adapted microbiological cylinder-plate assay method to determine the percentual activity of amikacin, kanamycin, streptomycin, neomycin, and sisomicin in arder to compare these results with those which would be obtained by means of several physico-chemical assay methods to be tested in these antibiotics. Some new adaptations were necessary, because some antibiotics studied had no official microbiological cylinder-plate assay method and sisomicin was not listed in the official codes. Staphylococcus epidermidis was used in neomycin assay and Bacillus subtilis in the others. The methods proved adequate to determine the percentual activity of the antibiotics