低周波誘導熱プラズマ炉の試作と巨大クラスター生成への応用

金沢大学工学部平成10年度では、周波数450kHzにおいて、低周波コイル形状を大口径150mm直径、長さを150mmとし、従来にはない広い領域のプラズマを発生させることに成功した。最小所要のプラズマ電力は、周波数450kHzで約30kWであることを確認した。また、これを用いた巨大クラスタ一C60等の生成実験を、フラーレン合成に適しているといわれるHeおよびCO2ガス雰囲気中でのプラズマで行った。1) プラズマ高温場の分光計測 平成8年度で設備備品として購入した450KHz低周波電源を用いて大口径のAr、He、CO2等種々の誘導プラズマを形成させ、電力30kWにおいていずれのプラズマも発生可能であることがわかった。特に、CO2混入プラズマはAr/He希ガスプラズマと比べプラズマ温度が高くなることが判明した。2) 大口径プラズマへの微粒子負荷の導入 これら誘導プラズマ中に負荷としての原材料炭素粉末を注入し、高速分光測定によりプラズマ温度場の安定性を測定した結果、いずれのプラズマも中心温度の低下が認められるものの、全体としての高反応場は安定に維持することができた。3) クラスター生成実験 この低周波誘導熱プラズマ炉を用いて実際にクラスター生成実験を進めた。原料に炭素粉末を用い、炭素系フラーレンの連続生成実験を行った。プロセスパラメータは、プラズマへの入力電力、原料注入速度、Ar、He、CO2ガスの構成比とする。特徴的なことは、CO2プラズマではC60フラーレンの生成がほとんどみられなかったが、Ar、Heを主体とする希ガス中プラズマにおいて大量のC60生成が可能であることが判明した。これは、希ガスによる炭素原子の急速冷却効果が極めて重要であることを示している。In the third and final year of the project, 1998, a wide area induction plasma was successively generated by using MOSFET inverter power supply with a low frequency of 450 kHz and a power of 50 kW.The reaction area of the plasma is as wide as 150-mm diameter and 150-mm length, which enable us the high speed processing or synthesis of materials. C_ fullurene synthesis was carried out by using Ar, He and CO_2 induction thermal plasmas. Remarkable results are as follows.1) The transistor inverter supply was found to be useful to establish the inductively coupled plasma with a frequency of 450 kHz. At a power level of 30kW, several kinds of plasma can be generated in Ar, He and CO2 gas circumstance. The CO2 plasma was found to have relatively high temperature around 10,000 K compared to Ar and He plasma.2) These induction thermal plasmas were sufficiently stable for the injection of cold carbon powders up to a rate of 10 g/min, which is high enough quantity to produce the C_ cluster with a high rate.3) Among the experiments carried out under several conditions with respects to the gas sort, pressure and the power of plasma, Ar/He noble gas plasma showed the most highest C_ synthesis rate, while the dissociative CO_2 gas plasma showed no synthesis of C_. The results indicate that a strong quenching effect of the radical C atom and C_2 molecule is essential for the synthesis of such high order fullurene materials.研究課題/領域番号:08555067, 研究期間(年度):1996 – 1998出典：研究課題「低周波誘導熱プラズマ炉の試作と巨大クラスター生成への応用」課題番号08555067（KAKEN：科学研究費助成事業データベース（国立情報学研究所）） （https://kaken.nii.ac.jp/ja/report/KAKENHI-PROJECT-08555067/085550671998kenkyu_seika_hokoku_gaiyo/）を加工して作

低周波重畳による高周波誘導熱プラズマの高温反応場の広域化に関する研究

金沢大学工学部温度が数万度に達する高周波誘導熱プラズマの最大の利点は,無電極で反応性豊かなクリーンなプラズマ空間が実現できる点である。しかし従来までは数MHz以上の高周波域で点弧されており,その高温場は直径にして約50mmが大きさの限度であった。本研究は,従来までの数MHzで点弧したプラズマに,さらに数10KHzの低周波強磁界を重畳させ,低周波電力をプラズマ陽光柱内深くに注入し,その高温場を拡大化するための理論的,実験的検討を行なったものである。最終平成4年度を通して得られた成果を以下に列挙する。1.まず,この異周波結合形プラズマトーチの内,高周波13.56MHz,15KW部分については,コイル半径として30mmを理論解析から決定しトーチを製作した。これを用いてプラズマ圧力300〜750torr,プラズマ出力14KWで安定にアルゴン誘導プラズマを発生することができた。また,その高温場も10,000Kを超えていることを分光測定から確認することができた。2.この高周波プラズマにカップルさせる低周波コイルの適正値として直径85mm,長さ72mm,3ターンと決定した。理論解析により,60KHz程度で1万アンペアの低周波大電流により,この拡大化された誘導プラズマが安定に発生するという知見を得た。3.実験的には,LC共振回路を構成し,単発ではあるが,ピーク電流5700A,減衰時定数約100μs,周波数65KHzの低周波・減衰振動電流を低周波コイルに流し,上記15KW高周波プラズマとの結合を試みた。低周波大電流重畳に同期してプラズマの発光強度の変化が認められたが,今後,この重畳電流のピーク値を倍(1万A以上)にするか,減衰時定数を倍(200μs)にしてゆけば,さらに具体的プラズマ場の拡大がはっきりと確認できると考えられる。これを今後さらに進める。The induction thermal plasma provides a high reactivity plasma source with a high temperature beyond a ten of thousand Kelvin, and is becoming an important technique for plasma processing of new functional materials. The dimension of the field is, however, restricted only within about 50-mm diameter by a limit of the operating frequency with a high order of MHz. This project concerns with a plasma torch producing a widened high temperature region which can be used for high capacity and high rate plasma processing. This torch consists of a high(radio frequency) and a low frequency induction plasma parts. The magnetic field with a lower frequency of several tens of KHz penetrates inside the r.f. plasma with its long skin depth and widens the radius of the r.f. plasma as a superimposing effect. The results are summarized as follows.1. The inductively coupled r.f.(13.56MHz) plasma part was first designed and tested. The plasma was established in stable with a power of 15kW within a cylindrical quarz tube of 30-mm diameter under the pressure condition of 300 to 750 torr. The temperature of the plasma thus produced was measured as more than 10,000K from the spectral observation. The temperature and thus the electrical conductivity of the r.f. discharge part is quite enough for being coupled with the low-frequency magnetic field.2. A newly developed computer program for analyzing the power flow from the generator to the plasma load reveals that with using a 3-turn coil of 85-mm diameter and 72-mm length as the second low frequency coil, the plasma field can be expanded by absorbing the 60 kHz magnetic energy generated by a high coil current of 10,000 amperes.3. Experimental approach was carried out by using single pulse current waveform with a peak current of 5,700A and a duration of 100 micro second which is provided an LC oscillating circuit. The emission light strength from the plasma was observed to be enhanced weakly by superimposing the low frequency magnetic field. A further experiment should be performed to verify the coupling effect more clearly and quantitatively, with doubling the amplitude or duration of the pulse current.研究課題/領域番号:03650226, 研究期間(年度):1991 – 1992出典：研究課題「低周波重畳による高周波誘導熱プラズマの高温反応場の広域化に関する研究」課題番号03650226（KAKEN：科学研究費助成事業データベース（国立情報学研究所）） （https://kaken.nii.ac.jp/ja/report/KAKENHI-PROJECT-03650226/036502261992kenkyu_seika_hokoku_gaiyo/）を加工して作

誘導熱プラズマを用いたSF6ガス消弧性能の検証

金沢大学工学部本研究は、SF6ガス消弧基礎特性とそれに及ぼす各種遮断器材料の混入による影響を、正確に評価できる標準試験誘導プラズマ装置の開発を主たる目的としている。本プラズマ炉の特徴は、電極を用いない誘導結合加熱方式によるクリーンで純粋なSF6ガスを発生できるとともに、異物粒子や異種類のガスの導入が可能なことであり、発生させた高温SF6中のF原子の電子付着性すなわち電子密度低減効果に及ぼす電極材料混入の影響を実験的に定量化できる点である。平成9年度ではSF6に加え、環境適応型ガスとしてのN2も実験検討項目に取り込みこれらを比較しながら、以下の主要な成果を得た。1)高気圧SF6誘導プラズマの発生 前年度では圧力200torrまでの中圧でSF6誘導プラズマの発生に限られていたが、本年度でははじめて760torr,1気圧でこの消弧ガスのプラズマを安定に発生することができた。これにより実際の電力用遮断器の動作条件により近い状況が再現でき、標準試験装置として完成度が高まった。他の消弧気体であるN2ガスを用いても1気圧誘導熱プラズマの発生に成功した。2)SF6,N2誘導熱プラズマの温度場の計測 S,N原子およびAr原子からのスペクトル線強度をマルチチャンネル分光器で同時測定することにより発生した高温場の温度分布計測を行った。10,000K程度の高温状態となっているが、SF6ガスの場合プラズマが半径方向に強い収縮作用を有することが判明した。3)銅蒸気混入によるプラズマ半径の増大 電極材料の銅を不純物として約1%程度プラズマ中に混入させ、特性の変化を測定した。その結果、銅蒸気の混入によりプラズマ半径の増大効果が認められ、遮断性能を低下させる可能性があることが判明した。The research is mainly devoted to develop a standard test device to investigate the arc quenching properties of SF6 gas and the influence of electrode and nozzle material vapors on it. A fundamental feature of the device is that the induction plasma is used as a main plasma source, which enable us to generate a clean and high temperature plasma medium in any kinds of gases at high pressure conditions like in circuit breakers. In the final year of the program, 1997, special attention was paid on the important effects of electron attachment, that is, decrease of the electron unmber density as well as the decrease of electron energy. The N2 gas properties was also investigated as a future quenching medium family with the earth circumstance by this plasma technique. Main results obtained are as follows ;1) Generation of High Pressure SF6 Induction Plasma Although until the previous year, the pressure of the plasma is limited to 200 torr soft vacuum condition, A high-pressure 760 torr induction SF6 plasma was firstly generated in stable mode, which give the more reliable conditions close to those occurring in circuit breakers. N2 induction plasma was also recognized to be generated at such high pressure.2) Measurement of Plasma Temperature Spectroscopic measurement with atomic spectra from S,F,and Ar revealed that the induction plasmas are in high temperature of around 10,000 K.However, SF6 gas shows a remarkable properties of quenching of the plasma radius due to its high thermal conductivity and electron attachment effect compared to N2 gas.3) Effect of Cu Vapor Contamination By using the plasma technique, the effects of 1-% Cu vapor contamination were studied quantitatively and this increases the electron density and thus the radius of the induction plama, which will result in a reduction of the current interruption performance.研究課題/領域番号:08650332, 研究期間(年度):1996 – 1997出典：研究課題「誘導熱プラズマを用いたSF6ガス消弧性能の検証」課題番号08650332（KAKEN：科学研究費助成事業データベース（国立情報学研究所）） （https://kaken.nii.ac.jp/ja/report/KAKENHI-PROJECT-08650332/086503321997kenkyu_seika_hokoku_gaiyo/）を加工して作

異周波のハイブリッド結合による大容量,大口径誘導熱プラズマの発生

金沢大学工学部数十kW以上の高周波誘導熱プラズマは,その温度が1万度を越える超高温となっており、反応性の豊かな熱プラズマ空間が無電極状態で実現できる点が最大の特長で、近年の新機能性素材の生成技術,ならびに地球環境汚染物質等の分解技術にこの特徴が応用されつつある。本研究は,種火としての30mm程度の小口径プラズマを直流モード点弧しておき、これに別途、50kHz、200kWの連続発振電源による低周波強磁界をカップルさせ、その高温領域を拡大化し、安定、定常に大口径、大容量誘導熱プラズマを発生させ、具体的にはプラズマ断面積として約10倍の大口径プラズマ炉を設計、製作し,その10,000Kを越すと考えられる高温場を実測確認するものである。1.プラズマ半径の増大化と耐熱性能の改良 平成6年度においては、直径70mm石英管を用いて、圧力10torr条件下で、この直径までのプラズマの拡大化を行うことができた。平成7年度では、この結果に基づき、当初の目標である直径100mmの大口径プラズマの発生を試みた。圧力60torr、注入電力60kWにおいて、この大口径誘導プラズマの発生に成功し、耐熱性能の改良により数10分オーダの連続運転も可能であることを確認した。2.最小維持電力の評価法の確立 具体的プラズマ発生実験と平行して開発してきたプラズマの動特性解析プログラムも良好な結果を与え、時間を含む解からしか評価できない誘導プラズマの最小維持磁界、維持電力が実験値を良く説明した。具体的には、圧力76torrで約60kW、760torrで約150kWという値が評価でき、現有の電源設備で1気圧程度の高気圧誘導熱プラズマが発生できうることがわかった。3.プラズマ高温場の実時間計測 プラズマ高温場の観測を分光器(現有設備、Jobin Yvon社 HR320)により行い,プラズマ温度とその過渡的な膨脹過程を、購入した設備備品、APC510デジタイザーにより実測した。その結果、小半径プラズマは約30msの時間を要して最終の100mm直径の大口径に達すること、到達温度は予測されたとうり10,000Kを越す高温状態であることが判明し、高速、均一プラズマプロセシングに利用できることがわかった。The inductively-coupled radio frequency thermal plasma produced with a power over a hundred kW is now becoming gradually an important source with high-temperature and high-reactivity either for processing of new functional materials or for destruction of circumstance depleting substance. Although the volume of the plasma is restricted to 50 to 60 mm in diameter by the applied frequency of the generator of MHz order, a large area plasma is required strongly for higher rate of processing as a future technology. In this project, an attempt is made to expand the high temperature plasma field by superimposing a low-frequency (50kHz) magnetic field on a small area dc plasma. Because the penetration depth of such a low frequency field is as long as a few hundreds mm, a more wider plasma in diameter can be produced.Numerical simulations based on the dynamic plasma model showed that the minimum power to motivate the plasma expansion and sustain a wider plasma of 100 mm in diameter was found to be around 90 and 60kW for the pressure of 760 and 76 torr, respectively. The calculation also showed that the time necessary for reaching a new steady state is around a few tens of ms and after this the wide area plasma is kept stationary by 50-kHz field even without dc power input. Experiments were carried out with using a power supply of 50-kHz frequency and 300-kW maximum power. Two ArI spectral intensities of 794 and 801 nm were observed by using a monochromator to analyze the transient phenomena quantitatively. Through several shots of experiments carried out under 60 torr soft vacuum condition, the small size dc plasma with 1-kW power was found to expand at the 50-kHz power indicator level of 55 to 60 kW,as expected and a new steady state of the plasma was achieved 20 ms after the initiation of the expansion. A quite uniform profile of the plasma temperature of 8,000 to 10,000 K was produced successfully in steady mode over 10 cm diameter.研究課題/領域番号:06650322, 研究期間(年度):1994 – 1995出典：研究課題「異周波のハイブリッド結合による大容量,大口径誘導熱プラズマの発生」課題番号06650322（KAKEN：科学研究費助成事業データベース（国立情報学研究所）） （https://kaken.nii.ac.jp/ja/report/KAKENHI-PROJECT-06650322/066503221995kenkyu_seika_hokoku_gaiyo/）を加工して作

A comparative study of transient characteristics of argon and argon-hydrogen pulse modulated induction thermal plasma

Solving a time-dependent two-dimensional local thermodynamic equilibrium (LTE) model simulation of Ar and Ar-H2 atmospheric pressure, a high-power RF-induction thermal plasma was performed. The effects of shimmer current level (SCL) in pulse-modulated mode and hydrogen concentrations on different flow fields were predicted. The radiation intensities of Ar I (751 nm) for different SCL were calculated from the temperature fields. For the same operating conditions as simulation, plasma was successfully generated in pulse-modulated mode and spectroscopic measurements were carried out to investigate the effects of SCL upon temporal plasma properties. Response times (rising, falling, on-delay, and off-delay time) of temporal radiation intensity were crosschecked for both experimental and simulated ones. The rising time increased gradually with the decrease of SCL, though the falling time remained almost unchanged with SCL. For example, for Ar plasma at 86 percent , 79 percent , 72 percent , 65 percent , 50 percent , and 40 percent SCL the rising times were 2.7, 3.0, 3.4, 3.4, 3.6, and 3.8 ms, respectively. And for Ar-H2 plasma (2.4 percent H2), at 87 percent , 77 percent , 72 percent , 63 percent , 55 percent , and 45 percent SCL, rising times were 2.5, 3.0, 3.0, 3.4, 3.7, 3.9, and 4.0 ms, respectively. Hydrogen inclusion slowed down the plasma response during the off-to-on pulsing transition at lower SCL and constricted the plasma axially. Finally, part of the simulated results was compared with experimental determinations and acceptable agreements were found. The discrepancies, in few cases, explicated mainly that the LTE assumption did not prevail in pulse-modulated plasma, especially around the on-pulse transitio

Responses of a long-coil pulse-modulated induction plasma

Radio-frequency inductively coupled plasma in a pulse modulated approach was generated by a MOSFET inverter supply of high electric efficiency. The plasma torch has an extremely long coil region of 153 mm, which is an attractive feature for advanced materials processing, especially for better and more efficient vaporizing of solids. The operating conditions were: argon flow of 80 or 90 L/m at atmospheric pressure; supply power of 30 kW; and pulse on-time of 10 ms at 67% duty factor. Spectroscopic measurements were carried out to determine the temporal plasma properties, including the effects of shimmer current level (SCL) upon the spectral intensities. Additionally a time-dependent two-dimensional numerical model was solved for the same operating conditions employed in the experiment to predict and compare the plasma properties. Pulsed plasma dissipation sustained for a minimum SCL of 43% for 80 L/m gas flow-rate, and at any level below 43%, the plasma disappeared. Temporal variation of argon line intensities at 751 and 763.5 nm is similar, though the upper level intensity of the former one was significantly stronger than the latter. Intensified change of intensity is found at lower SCL because of higher change in the coil current and, in turn, in the plasma power. The predicted intensity of the 751-nm argon line showed similar behavior to the experimental intensity though the response around the instant of on-pulsation is somewhat slowe

パルス変調誘導熱プラズマを用いたSF_6,N_2ガス消弧性能の検証

金沢大学工学部平成11年度では,平成10年度に行った周波数450kHz,出力50kWのパルス変調可能な高周波プラズマ炉の設計と製作ならびに安定発生実験に基づいて,以下の実験と検討を行った。1)大気圧SF_6,N_2誘導熱プラズマ発生特にSF_6は強い消弧性能を有する電気的負性気体であるのでその安定発生には,圧力が高い1気圧レベルでは単原子気体であるArガス等と比べてかなりの電源容量が必要と予想された。純粋なSF_6,N_2ガス誘導熱プラズマを形成するための必要パワーを,導電率,熱伝導率の理論的検討を行った後,発生実験を行い,この圧力レベルで初めてこの種の負性気体の誘導プラズマ発生に成功した。また,現有設備最大容量をこれまでの50kWから200kWまで上げ,十分安定なSF_6,N_2大気圧熱プラズマが発生できるようになった。2)誘導熱プラズマのパルス運転実験本研究でもっとも重要なパルス変調誘導熱プラズマ実験においても,周波数450kHz,出力40kW,圧力1気圧において,パルスプラズマの発生に成功し,種々のDuty Factorレベルで運転できることを確認した。コイル電流の立ち上がり,立ち下がりは1msを切る良好なパルス状で世界ではじめてこの種の有用なプラズマを持つことができた。また,Ar-N_2,Ar-H2を用いたパルスプラズマにおいて,パルスオフ時の電流レベルを変えることによって,プラズマの減衰時定数を詳細に調べることが可能であることがわかり,消弧性能の検証に十分このパルスプラズマが適用できることがわかった。3)SF_6,N_2誘導プラズマの温度場の計測Ar原子(微量に混入;SF_6やN_2とは無反応)からのスペクトル線をマルチチャンネル同時測光することにより,発生した高温場の温度分布計測を行った。特に,SF_6ガス混入の影響は,プラズマ半径の収縮,プラズマ温度の低下という形で発現しこのガスの消弧性能を誘導プラズマにおいて検証できた。N_2はSF_6程の性能は予想したとおり発揮しなかったが,圧力を高める(N_2濃度を上げる)ことにより,等価的に消弧性能を上げることができることが判明した。On the Basis of the successive results of generating a wide area induction plasma by using MOSFET inverter with 450-kHz frequency and 50-kW power in 1998, the further experiments were carried out in the final year of the project, 1999, as follows.1) Generation of Atmospheric Induction Thermal plasma for SF_D26_D2 and N_D22_D2Induction plasma for SF_D26_D2 gas medium which has a strong plasma quenching property was, for the first time, generated in inductively coupled mode at atmospheric pressure in this project. The power level was increased from 50 to 200kW, which gives a possibility to do the experiment for high pressure and high power condition equivalent to the actual circuit breaker interruption phenomena.2) Operation of Pulse Modulated Induction PlasmaThe most important facility to proceed this project, the pulse modulated induction thermal plasma, can be generated under several conditions with respect to the pressure(up to 0.1 Mpa), the duty factor and the shimmer current level(down to 40%). The rise and fall time of pulsing is as short as hundreds μs which gives almost ideal pulse-like disturbance to the plasma. It is found that the new facility thus developed gives a detail of dynamic decaying process of high pressure plasmas of N_D22_D2, H_D22_D2 and SF_D26_D2 in repetitive mode.3) Measurement of SF_D26_D2 and N_D22_D2 Induction Plasma TemperatureThe multi-channel detection of the spectrum line from Ar-SF_D26_D2 and Ar-N_D22_D2 induction plasma reveals that the SF6 inclusion gives a strong shrinkage and reduction of the plasma temperature as prospected, while such effects are not enough in the case of N_D22_D2 inclusion. The results showed, however, that the increase of pressure or concentration N_D22_D2 gas gives a emphasis of above quenching effects almost equivalent to SF_D26_D2 gas.研究課題/領域番号:10450103, 研究期間(年度):1998 – 1999出典：「パルス変調誘導熱プラズマを用いたSF_6,N_2ガス消弧性能の検証」研究成果報告書　課題番号10450103（KAKEN：科学研究費助成事業データベース（国立情報学研究所））（https://kaken.nii.ac.jp/ja/report/KAKENHI-PROJECT-10450103/104501031999kenkyu_seika_hokoku_gaiyo/）を加工して作

Modeling of Ar Induction Thermal Plasma with an Injection of PTFE Powder

Modeling was made of Ar induction thermal plasma with an injection of PTFE powder to study fundamentally the effects of polymer ablation on thermal plasma. Interactions between thermal plasma and PTFE powder such as heat conduction, melting, evaporation and radiation was simply taken into account. At the same, the behavior of particle in the plasma was also investigated. The predicted results shows that the injection of PTFE powder can cause the local cooling of Ar thermal plasma temperature field, and that increasing powder feed-rate decreases plasma temperature around torch central axis. Moreover, it was seen that smaller powder size decays plasma much more. On the other hand, it is found that particle trajectory as well as temperature history relate to powder loading, powder size and injection location of particle. This calculated result concerning plasma temperature was compared with the experimental result. © 2004, The Institute of Electrical Engineers of Japan. All rights reserved.出版者照会後に全文公