Pengembangan dan Validasi Metoda Disolusi Tablet Salut Enterik Ketoprofen

Tablet salut enterik Ketoprofen adalah obat yang beredar luas di  Indonesia. Digunakan  untuk mengatasi nyeri arthiritis tulang, rematik dan demam. Namun, sejauh ini uji disolusinya secara spesifik belum tersedia dalam farmakope manapun.  Uji disolusi termasuk parameter yang harus diperhatikan untuk mengetahui kualitas produk obat sediaan padat. Tujuan dari penelitian ini adalah  mengembangkan dan memvalidasi metode pegujian disolusi dari tablet salut enterik ketoprofen. Profil disolusi diamati terhadap 3 produk tablet salut enterik ketoprofen yang beredar di kota Padang. Uji disolusi dilakukan dua tahap menggunakan 750 mL larutan HCl 0,1 N ( tahap asam) dan 1000 mL larutan dapar fosfat pH 6,8 dan 7,4 (tahap basa), alat tipe 1 (keranjang) dan tipe 2 (dayung) kecepatan 50 dan 75 rpm. Hasil uji disolusi selanjutnya ditentukan secara spektrofotometri UV. Metoda uji disolusi  hyperdiscriminating  diperoleh pada uji disolusi menggunakan alat tipe 1,  kecepatan rotasi 75 rpm dan  media disolusi 1000 mL dapar fosfat pH 6,8 dengan nilai Q45 ≥ 75%. Spesifiitas, linieritas  (r = 0,9988), presisi (RSD = 1,12%) dan akurasi (recoveri = 95,7 - 97,6%)  memenuhi syarat keberterimaan sesuai pedoman ICH dan USP. Uji disolusi yang dikembangkan dapat digunakan untuk tujuan pengawasan mutu tablet salut enterik ketoprofen .

Validasi Metoda Analisis Penetapan Kadar Ketoprofen pada Tablet Salut Enterik secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi dan Spektrofotometri UV

Ketoprofen yang beredar di Indonesia sebagian besar dalam bentuk sediaan tablet salut enterik, tetapi metoda analisis untuk penetapan kadar dan uji disolusinya belum tersedia dalam farmakope.  Tujuan dari penelitian ini adalah  mengembangkan metode kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dan spektrofotometri ultraviolet visibel (UV) untuk  melakukan analisis tablet salut enterik ketoprofen. Penetapan kadar  dan keseragaman kandungan ketoprofen tablet salut enterik ditentukan secara KCKT isokratik fase terbalik yang telah divalidasi menggunakan kolom reverse phase (RP-18 ) (250 x 4,6 mm) diameter partikel 5 µm, fase gerak metanol-dapar fosfat 13 mM pH 6,5 perbandingan 60:40 v/v, laju alir 1,0 mL/menit dan detektor UV 258 nm. Spesifisitas, linieritas, akurasi, dan presisi  memenuhi persyaratan International Conference on Harmonization (ICH). Metode KCKT memberikan lineritas yang sangat baik (r > 0,999) pada rentang konsentrasi 15 – 35 µg/mL, presisi dinyatakan dalam persen deviasi standar relative (% RSD 99,97%). Metode KCKT lebih sensitif dibandingkan metode spektrofotometri UV, dengan nilai LOD masing-masing adalah 0,18 dan 0,67 µg/mL serta LOQ 1,20 dan 2,49 µg/mL.  Hasil validasi dan uji penetapan kadar ketoprofen pada tablet salut enterik dengan metode KCKT tidak berbeda nyata dibandingkan dengan metode spektrofotometri UV (P>0,05

validasi metoda analisis penetapan kadar secara kromatografi cair kinerja tinggi (KCKT) dan spektrofotometri UV serta pengembangan uji disolusi tablet salut enterik ketoprofen

Ketoprofen oral dosage form marketed in Indonesia were mostly enteric coated tablets. However, the analytical methods for the assay and dissolution test are not yet available in the compendial. The purpose of this study was to develop the high performance liquid chromatography (HPLC) and direct UV spectrophotometric methods for the analysis of ketoprofen enteric coated tablets. The assays and content uniformity test of tablets were carried out by an isocratic, reverse-phase HPLC validated method using 5µm RP-18 column (250 x 4.6 mm), pH 6.5 13mM phosphate buffer-methanol (40:60 v/v) as a mobile phase at a flow rate of 1.0 mL/min and UV detection 258 nm. The HPLC method showed excellent linearity (r² > 0.999) in the concentration range of 15 –35 µg/mL. Precision (%RSD 99.97 )were good . The LOD and LOQ resulted from HPLC and UV spectrophotometric methods were 0.18 and 0.67 µg/mL respectively (LOD); 1.20 and 2.49 µg/mL, respectively (LOQ). The assays of ketoprofen enteric coated tablets with the HPLC method was not significantly different from those with the spectrophotometric method (P > 0.05). A dissolution test was developed and validated using direct UV spectrophotometric method. A discriminatory dissolution method with Q45 ≥ 75% was given by the method using USP apparatus 1 (basket) at rotation speed 75 rpm and 1000 mL deaerated pH 6.8 phosphate buffer as the dissolution medium . The method was validated for specificity, linearity, accuracy and precision according USP and ICH guidelines. The validated dissolution test was sufficient to meet the requirements and could be applied for quality control of ketoprofen enteric coated tablets

Validasi metoda analisis penetapa kadar secara kromatografi cair kinerja tinggi (kckt) dan spektrofotometri uv serta pengembangan uji disolusi tablet solut enterik ketoprofen (tesis)

xvi,123 hlm 21x29 c