Electrochemical Behavior of Multi Walled Carbon Nanotubes Modified by Ammonia

Niemodyfikowane oraz utlenione wielościenne nanorurki węglowe (MWCNT) poddane zostały wygrzewaniu w temperaturze 500 oraz 900°C w strumieniu amoniaku. Wykonano badania fizykochemiczne, mające na celu ocenę jakościową efektów modyfikacji. Ponadto badano zachowanie elektrochemiczne uzyskanych materiałów węglowych metodą trójelektrodowej cyklowoltamperometrii w środowisku niewodnym, gdzie elektrodą pracującą była sedymentacyjna warstwa nanorurek węglowych. Wykazano, że azot wiąże się trwale z powierzchnią nanorurek, gdy wygrzewaniu w strumieniu amoniaku w temperaturze 500°C poddano wielościenne nanorurki wstępnie utlenione. Atomy azotu najprawdopodobniej wiążą się z powierzchnią w postaci soli amoniowych oraz amidów o różnej rzędowości. W tych warunkach prawdopodobnie część azotu jest wbudowana w struktury aromatyczne (aromatyczne heterocykliczne, azo-aromatyczne).Unmodified and oxidized multi walled carbon nanotubes (MWCNT) were heated (500°C and 900°C) in a stream of ammonia. The characteristics of the physicochemical properties of the samples obtained were estimated using various experimental methods. Cyclic voltammetry studies of nano-carbon electrodes in non-aqueous electrolyte were carried out to evaluate the electrochemical behavior of modified MWCNTs. The results of this work conclusively demonstrate the generation of nitrogen-containing moieties on the MWCNT surface only in case of heating at 500°C in a stream of ammonia previously oxidized carbon nanotubes. Probably the nitrogen atoms were bound to the nanotubes surface as ammonium salts, amides with different order of a nitrogen atom and aromatic structures (aromatic heterocyclic, azo-aromatic)

Preliminary Investigations into the Purification and Functionalization of Multiwall Carbon Nanotubes

The purification and functionalization of commercial multiwall carbon nanotubes was investigated. Carbon nanotubes (CNT CO., Ltd, Korea) were treated with boiling concentrated HNO_3 under a reflux condenser for about 50 h at 120°C in order to purify and oxidize the raw material. The oxidized multiwall carbon nanotubes were rinsed with deionized water until stabilization of the filtrate pH. Measurement techniques included elemental analysis (CHN), scanning electron microscopy with energy dispersive X-ray spectrometer, inductively coupled plasma mass spectrometry, Fourier transform infrared spectroscopy and thermal analysis. With the measurement techniques used the following information was obtained: CHN analysis provided information about the quantitative composition of the following elements carbon, hydrogen, nitrogen, scanning electron microscopy imaging provided information on shape, thickness and length of the nanotubes, energy dispersive X-ray spectrometry analysis of information about surface atomic composition of the quantitative analysis, inductively coupled plasma mass spectrometry quantitative analysis of the atomic composition (metals, especially Fe, Al), the Fourier transform infrared studies provided information about qualitative analysis of surface functional groups $C_{x}O_{y}H_{z}$ (COOH, OH, COO) and thermal gravimetric-differential thermal analysis - quantitative analysis of thermal decomposition products. It was found that oxidation leads to the removal of amorphous carbon and forms mainly carboxylic functional groups linked to the nanotubes. The Fourier transform infrared spectra indicate the presence of some other structures, like ketone (quinone), acid anhydride, ether and epoxy groups. Nitric acid treatment also effectively removes aluminum oxide catalyst and iron catalyst from commercial multiwall carbon nanotubes

Removal of Pollutants Accumulating on the Surface of the Active Carbon Used in Drinking Water Treatment

W pracy przedyskutowano i przeanalizowano skuteczność różnych metod usuwania zanieczyszczeń, które nagromadziły się na powierzchni granulowanego węgla aktywnego stosowanego do oczyszczania wody. Badania były prowadzone na próbce zużytego węgla pobranego ze złoża filtracyjnego, przez które przepłynęło 8,93 mln m3 wody. Testowano następujące metody: przepuszczanie różnych objętości wody destylowanej i rozcieńczonego kwasu azotowego przez kolumny ze zużytym węglem, ultradźwiękowe odmywanie zanieczyszczeń etanolem, ekstrakcja nadkrytycznym dwutlenkiem węgla zawierającym etanol, termiczne traktowanie w próżni w różnych temperaturach. Pole powierzchni właściwej (BET) oraz objętości mikro- i mezoporów węgla wyznaczono dla każdej próbki na podstawie niskotemperaturowej (77,4 K) izotermy adsorpcji azotu. Dla każdej próbki węgla wyznaczono także liczbę jodową, pH zawiesiny węgla w roztworze NaCl, zawartość popiołu i ubytek masy podczas ogrzewania w temperaturach 150÷600 st.C. Wykonano też zdjęcia próbek węgla skaningowym mikroskopem elektronowym. Zarejestrowano cykliczne krzywe woltamperometryczne dla każdej próbki węgla, stosując technikę proszkowych elektrod węglowych z jonami żelaza(III) w kwaśnym roztworze jako depolaryzatorem.Different methods of removing the various pollutants that accumulate on the surface of extruded granular active carbon (GAC) were examined for efficiency in drinking water treatment. The study was carried out with samples of spent GAC taken from a filter bed through which a known quantity of water had passed. The following GAC regeneration methods were tested: passage of different volumes of distilled water and diluted nitric acid through columns of spent GAC; ultrasonic flushing with ethanol; extraction with supercritical, ethanol-containing CO2, and thermal treatment under vacuum at different temperatures. The specific surface area (BET) and the micro- and mesopore volumes were determined for each sample, using the low-temperature (77.4 K) N2 adsorption isotherm. Determinations were also carried out for the iodine number, the pH of the carbon slurry in the NaCl solution, ash content, and loss of mass during thermogravimetric heating from 150 oC to 600 oC. SEM images were obtained. Cyclic voltammetric curves were recorded for each sample, using the powdered carbon electrode technique with iron(III) ions in acid solution as depolarizers