BIO-TRIBOLOGICAL PROPERTIES AND MICROSTRUCTURE OF SEMICRYSTALLINE AL2O3/PEEK COATINGS ELECTROPHORETICALLY DEPOSITED ON THE TI-13NB-13ZR ALLOY

Tribological applications of titanium alloys in orthopedic surgery and traumatology are limited due to their low resistance to wear and low hardness [1]. Therefore, in order to protect of the alloy surface and improve the performance of titanium alloys in orthopedic implants in friction and wear applications, for example, in the head and acetabulum of endoprostheses, surface treatment is necessary. Electrophoretic deposition (EPD) is a very convenient method for producing the composite ceramic-polymer coatings on metallic substrates. Polyetheretherketone (PEEK) and PEEK-based coatings have often been applied as a sliding material in bio-tribosystems because of their high wear resistance, corrosion resistance and self-lubricating capacity [2-4]. In our previous study, we successfully deposited a well-adhered PEEK coating which improved bio-tribological properties of the Ti-13Nb-13Zr alloy substrate [4]. In the present work, composite Al2O3/PEEK coatings deposited by EPD were applied for further improvement the bio-tribological properties of the Ti-13Nb-13Zr alloy. The deposits exhibited the uniform distribution of powders used for deposition. The PEEK in the as-deposited coatings had a nearly amorphous structure. Subsequent heating at a temperature above the PEEK melting point, 350 ºC, enabled homogeneous, semi-crystalline PEEK as a coatings matrix with spherulitic morphology to be produced (Fig. 1). TEM investigation revealed the presence of uniformly distributed γ-Al2O3 nanoparticles as well as agglomerates of both α-Al2O3 and γ-Al2O3 particles within the PEEK matrix. The coating thickness depended strongly on the time of EPD and equalled 45 μm, 80 μm and 120 μm after 20 s, 30 s and 60 s, respectively. Micro-scratch tests showed that all the coatings exhibited very good adhesion to the titanium alloy substrate, however, the thickest coating had the best adhesion. The composite Al2O3/PEEK coatings significantly improved the tribological properties of the Ti-13Nb-13Zr alloy, also in comparison with a polymer PEEK coated alloy. The Al2O3/PEEK coated alloy exhibited excellent wear resistance in comparison with uncoated ones and was better than the PEEK coated alloy. The coefficient of friction was reduced from 0.55 for an uncoated alloy to 0.30 and below 0.20 for the Al2O3/PEEK coated alloy in dry sliding and sliding in Ringer\u27s solution, respectively. The coatings increase the corrosion resistance of the alloy in Ringer’s solution at a temperature of 37 ºC. Please click Additional Files below to see the full abstract

Rozwój pęknięć powstających w wyniku cyklicznych mikroudarów na powierzchni powłok przeciwzużyciowych

Fatigue tests are commonly used to define the mechanical properties of materials intended for responsible components operating in various conditions. The fatigue strength of monolithic materials is most often determined during bending, tensile, compression, or torsion tests. The growing area of thin, hard coatings application forced the researchers to extend the fatigue tests to the coating-substrate systems. Since the behaviour of complex, modern materials are not subject to general rules, it is necessary to conduct investigation and analyses and generalise the results of these tests for given groups of materials. In this article, micro- impact fatigue tests were performed to analyse the behaviour of single- and double-layer chromium and chromium nitride coatings. The microhardness and elastic modulus obtained by an indentation method were used to determine the influence of mechanical properties of the coatings on their fatigue wear. After the fatigue tests, the deformation of the coating/substrate system was examined, taking into account the geometry of the craters, and the forms of coating wear caused mainly by cracking were analysed.Badania zmęczeniowe są powszechnie stosowane do określenia właściwości mechanicznych materiałów przeznaczonych na odpowiedzialne elementy pracujące w różnych warunkach. Wytrzymałość zmęczeniowa materiałów monolitycznych wyznaczana jest najczęściej podczas testów zginania, rozciągania, ściskania lub skręcania. Zwiększenie obszarów zastosowania cienkich, twardych powłok wymusiło na badaczach rozszerzenie testów zmęczeniowych na układy powłoka–podłoże. Ponieważ zachowanie złożonych, nowoczesnych materiałów nie podlega znanym regułom, konieczne jest prowadzanie badań i analiz oraz dążenie do uogólnienia wyników tych badań dla danych grup materiałów. W artykule przeprowadzono mikroudarowe badania zmęczeniowe w celu analizy zachowania przeciwzużyciowych jedno- i dwuwarstwowych powłok chromu i azotku chromu. Przeprowadzone pomiary mikrotwardości i modułu sprężystości metodą indentacyjną pozwoliły na określenie wpływu właściwości mechanicznych powłok na ich zużycie zmęczeniowe. Po testach zmęczeniowych zbadano odkształcenie układu powłoka/podłoże ze względu na geometrię kraterów oraz dokonano analizy form zużycia powłok, którego główną przyczyną było pękanie

Wpływ chropowatości powierzchni podłoża ze stali konstrukcyjnej na właściwości mechaniczne powłoki PEEK osadzonej elektroforetycznie

The mechanical properties, adhesion and roughness of polymer coatings depend on many factors, including the unevenness of the substrate surface. Nevertheless, the influence of the substrate surface roughness is related to the coating type and substrate material and the used deposition method. Therefore, the effect of the surface roughness of a structural steel substrate on the mechanical properties of a PEEK coating is ambiguous. The indentation tests conducted show that, at a specific load of the indenter, the roughness of the steel substrate surface does not significantly affect the Vicker’s hardness of the tested PEEK coatings. The average Vicker’s hardness and elastic modulus are approximately 300 MPa and 5.6 Gpa, respectively, at the lowest of the applied loads, regardless of the surface roughness level of the steel substrate. Nevertheless, the surface roughness of the steel substrate after fine grinding of Ra = 0.21 μm, compared to the polished one with Ra = 0.005 μm, meant that adhesion improved, and the scratch hardness increased by approximately 130 to 370 [MPa] of the PEEK coating.Właściwości mechaniczne, przyczepność oraz chropowatość powłok polimerowych zależą od wielu czynników, a w tym od nierówności powierzchni podłoża. Niemniej jednak wpływ wielkości chropowatości powierzchni podłoża okazuje się być związany z rodzajem materiału powłokowego i podłoża oraz zastosowaną metodą osadzania. Wobec tego oddziaływanie chropowatości powierzchni podłoża ze stali konstrukcyjnej na właściwości mechaniczne powłoki PEEK osadzanej elektroforetycznie nie jest jednoznaczny. Przeprowadzone badania indentacyjne wskazują, że przy określonym obciążeniu wgłębnika chropowatość powierzchni stalowego podłoża nie wpływa znacząco na twardość Vickers’a badanych powłok PEEK. Średnia twardość Vickers’a i modułu sprężystości wynosi odpowiednio ok. 300 MPa i 5.6 GPa przy najmniejszym z zastosowanych obciążeń, niezależnie od mikronierówności powierzchni stalowego podłoża. Nie mniej jednak większa chropowatość powierzchni stalowego podłoża po szlifowaniu dokładnym rzędu Ra = 0.21 μm, względem polerowanego o Ra = 0.005 μm, przełożyła się na polepszanie adhezji i spowodowała wzrost twardości zarysowania powłoki PEEK z ok. 130 do 370 [MPa]

THE RESEARCH TECHNIQUES FOR ANALYSIS OF MECHANICAL AND TRIBOLOGICAL PROPERTIES OF COATING-SUBSTRATE SYSTEMS

The article presents research techniques for the analysis of both mechanical and tribological properties of thin coatings applied on highly loaded machine elements. In the Institute of Machine Design and Exploitation, AGH University of Science and Technology students of the second level of Mechanical Engineering study tribology attending laboratory class. Students learn on techniques for mechanical and tribological testing of thin, hard coatings deposited by PVD and CVD technologies. The program of laboratories contains micro-, nanohardness and Young's modulus measurements by instrumental indentations and analysys of coating to substrate adhesion by scratch testing. The tribological properties of the coating-substrate systems are studied using various techniques, mainly in point contact load conditions with ball-on-disc and block-on-ring tribomiters as well as using ball cratering method in strongly abrasive suspensions

The Influence of Electrophoretic Deposition Parameters and Heat Treatment on the Microstructure and Tribological Properties of Nanocomposite Si3N4/PEEK 708 Coatings on Titanium Alloy

Nanocomposite Si3N4/PEEK 708 coatings were successfully fabricated on the Ti-6Al-4V alloy substrate by electrophoretic deposition (EPD) and post-EPD heat treatment. The addition of chitosan polyelectrolyte into ethanolic-based suspensions enabled the cathodic co-deposition of ceramic and polymeric particles. Zeta potential measurements allowed the elaboration of stable suspensions. The selection of the optimal EPD voltage and time enabled uniform coatings to be obtained. Heating above the PEEK melting point and cooling with a furnace or in water resulted in the formation of dense coatings with semi-crystalline or amorphous polymer structures, respectively. Both coatings with a thickness in the range of 90–105 µm had good adhesion and scratch resistance to the substrates, despite the presence of relatively high degrees of open porosity. The coatings improved the tribological properties of the titanium alloy. However, a strong relationship between the polymeric matrix structure and wear resistance was observed. Semi-crystalline coatings proved to be significantly more wear resistant than amorphous ones

Analiza właściwości mechanicznych i tribologicznych polieteroeteroketonu w postaci monolitycznej i powłoki

W pracy dokonano analizy porównawczej właściwości mikromechanicznych oraz tribologicznych polieteroeteroketonu (PEEK) w postaci monolitycznej i powłoki. Powłoka PEEK 708 została osadzona metodą elektroforezy na płaskim podłożu ze stopu tytanu. Właściwości mikromechaniczne zostały zbadane metodą indentacyjną przy użyciu wgłębnika Vickersa oraz w teście zarysowania. Na podstawie badań wyznaczono twardość Vickersa (HV), moduł sprężystości (E), twardość zarysowania (HS) oraz odporność na mikrouszkodzenia (MMR). Właściwości tribologiczne zdefiniowano poprzez współczynnik tarcia (fs i fw), który wyznaczono zarówno w teście zarysowania oraz podczas tarcia w układzie typu kula–tarcza. Wyniki badań wskazują, że pomimo niedużo większej twardości Vickers’a (HV) powłoki PEEK 708 (HV = 350 MPa, HS = 300 MPa) względem monolitycznego PEEK (HV = 300 MPa, HS = 210 MPa), występuje niemal 40% różnica w ich twardościach zarysowania (HS). Z przeprowadzonej analizy wynika, że metody wyznaczania parametrów mikromechanicznych oraz tribologicznych stosowane dla materiałów monolitycznych PEEK sprawdzają się w badaniach powłok polimerowych PEEK. W określonych warunkach badań nie stwierdzono wpływu materiału podłoża na otrzymane wyniki dla powłoki PEEK 708.In this work, a comparative analysis of the micromechanical and tribological properties of polyetheretherketone (PEEK) in bulk and coating form was performed. The PEEK 708 coating was applied on a Ti6Al4V titanium alloy flat specimen using the electrophoretic deposition method. The micromechanical properties were determined through indentation tests performed using the Vickers method and scratch tests. Based on research work, the Vickers hardness (HV), elastic modulus (E), scratch hardness (HS), and Micro Mar Resistance (MMR) were determined. The tribological properties were defined by the coefficient of friction (fs and fw), which was obtained in scratch tests and ball-on-disk tests. The results of this research indicate, despite the slightly higher Vickers hardness (HV) of the PEEK 708 coating (HV = 350 MPa, HS = 300 MPa) relative to PEEK bulk (HV = 300 MPa, HS = 210 MPa), that there is an almost 40% difference between the scratch hardness (HS) values of these PEEK forms. It appears from the result analysis in this paper that testing methods to determine the micromechanical and tribological properties of PEEK in monolith form can be used for both PEEK coatings. Under certain test conditions, the impact of the substrate properties on the results of the PEEK 708 coating was not found

Wpływ wielowarstwowej budowy twardych powłok na ich odporność na mikroudarowe zużycie zmęczeniowe

Fatigue cracking of thin hard anti-wear coatings occurs, among others, in the tribological contact of sliding friction pairs, in the top layers of cutting tools coatings, as well as in the surface of elements subjected to erosion processes. Coating fatigue wear is initiated as a result of cyclic interactions with micro-roughness of counterpart or other elements or particles that repeatedly impact the surface. The selection of appropriate coatings can increase the durability of machine components that are subjected to fatigue impact loads. The paper presents the results of tests on micro-impact fatigue wear of elements covered with single TiN and DLC coatings, as well as multi-layer (Ti/TiN)×8 type. Fatigue tests were carried out using the micro-impact method by cyclic impact of the surface of the coating with a diamond ball. The experiments were performed using a special laboratory stand. The correlation between fatigue life of coatings and their micromechanical properties such as Young's modulus and hardness were also examined. The hardness and Young's modulus were determined by an instrumented indentation method. The test results proved that the (Ti/TiN)×8 multilayer coating demonstrates wear 1.4 times smaller than the sample with the TiN coating and 1.2 than the sample with the DLC coating.Pękanie zmęczeniowe cienkich twardych powłok przeciwzużyciowych występuje m.in. w styku tribologicznym ślizgowych węzłów tarcia, w warstwach wierzchnich pokryć narzędzi skrawających, a także w powierzchni elementów poddanych procesom erozyjnym. Zużycie zmęczeniowe powłok inicjowane jest na skutek cyklicznych interakcji z mikronierównościami przeciwelementu lub innymi elementami bądź cząstkami, które wielokrotnie uderzają w powierzchnie. Dobór odpowiednich powłok może zwiększyć trwałość elementów maszyn, które poddane są obciążeniu udarowemu o charakterze zmęczeniowym. W pracy przedstawiono wyniki badań odporności na mikroudarowe zużycie zmęczeniowe elementów pokrytych powłokami pojedynczymi TiN oraz DLC, a także wielowarstwowymi typu (Ti/TiN)×8. Testy zmęczeniowe przeprowadzono metodą mikroudarową poprzez cykliczne uderzanie w powierzchnię powłoki kulą ceramiczną. Eksperymenty wykonano przy zastosowaniu specjalnego stanowiska pomiarowego. Zbadano również występowanie korelacji pomiędzy trwałością zmęczeniową powłok i ich właściwościami mikromechnicznymi takimi jak moduł Younga oraz twardość, które wyznaczono statyczną metodą wciskania wgłębnika. Wyniki badań dowiodły, że wielowarstwowa powłoka (Ti/TiN)×8 wykazuje zużycie 1,4 razy mniejsze od próbki z powłoką TiN oraz blisko 1,2 od tej z powłoką DLC

Microstructure, Micro-Mechanical and Tribocorrosion Behavior of Oxygen Hardened Ti–13Nb–13Zr Alloy

In the present work, an oxygen hardening of near-β phase Ti–13Nb–13Zr alloy in plasma glow discharge at 700–1000 °C was studied. The influence of the surface treatment on the alloy microstructure, tribological and micromechanical properties, and corrosion resistance is presented. A strong influence of the treatment on the hardened zone thickness, refinement of the α’ laths and grain size of the bulk alloy were found. The outer hardened zone contained mainly an oxygen-rich Ti α’ (O) solid solution. The microhardness and elastic modulus of the hardened zone decreased with increasing hardening temperature. The hardened zone thickness, size of the α’ laths, and grain size of the bulk alloy increased with increasing treatment temperature. The wear resistance of the alloy oxygen-hardened at 1000 °C was about two hundred times, and at 700 °C, even five hundred times greater than that of the base alloy. Oxygen hardening also slightly improved the corrosion resistance. Tribocorrosion tests revealed that the alloy hardened at 700 °C was wear-resistant in a corrosive environment, and when the friction process was completed, the passive film was quickly restored. The results show that glow discharge plasma oxidation is a simple and effective method to enhance the micromechanical and tribological performance of the Ti–13Nb–13Zr alloy

Analiza właściwości mechanicznych i tribologicznych powłok wielowarstwowych Zr/Zr2N

The paper presents the analysis of effect of the Zr to Zr2N layer thickness ratios of 1:1, 1:2, and 1:4 on the mechanical properties of Zr /Zr2N multilayer coatings. With the increase in the amount of the ceramic phase in the multilayer coating, an increase in hardness from 11 to 14.5 GPa and Young's modulus from 158 to 211 GPa was observed. This was accompanied by improved scratch resistance as critical load LC2 raises from 17 to over 30 N. A ratio increase from 1:1 to 1:2 caused a 3-fold improvement in the coating wear resistance, which was also accompanied by a change in the wear mechanism. However, there was no further improvement of this parameter with a ratio increase to 1:4. Microscopic analysis of wear tracks, using the TEM technique revealed that the Zr metal layers change the direction of crack propagation. This phenomenon results in the improved fracture resistance of multilayer coatings compared to single coatings. Such a mechanism was even observed for the 1:4 coating with the thinnest 58 nm Zr layers.W pracy przedstawiono analizę wpływu stosunku grubości warstw Zr i Zr2N 1:1, 1:2 i 1:4 na właściwości mechaniczne powłok wielowarstwowych Zr/Zr2N. Wraz ze wzrostem udziału fazy ceramicznej w powłoce wielowarstwowej obserwowano wzrost jej twardości z 11 do 14,5 GPa i modułu Younga ze 158 do 211 GPa. Towarzyszyła temu także poprawa odporności na zarysowanie, o czym świadczy wzrost wartości obciążenia krytycznego LC2 z 17 do ponad 30 N. Wzrost stosunku z 1:1 do 1:2 powodował 3-krotną poprawę odporności na zużycie powłoki, czemu towarzyszyła także zmiana mechanizmu zużywania. Natomiast nie następowała dalsza poprawa tej cechy przy wzroście stosunku do 1:4. Analizy mikroskopowe torów tarcia przy użyciu techniki TEM wykazały, że warstwy metali Zr powodują zmianę kierunku propagacji pęknięć, co przekłada się na poprawę odporności na pękanie powłok wielowarstwowych w stosunku do powłok pojedynczych. Mechanizm taki obserwowano nawet dla powłoki 1:4, dla której grubość warstwy Zr była najmniejsza i wynosiła 58 nm

Engineering of bone fixation metal implants biointerface : application of parylene C as versatile protective coating

The tribological and protective properties of parylene C coatings (2 – 20 μ m) on stainless steel 316L implant materials were investigated by means of electrochemical measurements and wear tests. The thickness and morphology of the CVD prepared coatings were characterized by scanning electron and laser confocal mi- croscopy. The stability of the coatings was examined in contact with Hanks' solution and H 2 O 2 (simulating the in fl ammatory response). It was concluded that silane – parylene C coating with the optimum thickness of 8 μ m exhibits excellent wear resistance properties and limits the wear formation. The engineered versatile coating demonstrates suf fi cient elastomer properties, essential to sustain the implantation surgery strains and micromotions during long-term usage in the body