Estimation of local inhomogeneity of multilayer nanostructured ZrN/ZrO₂ coating

Multilayer nanostructured ZrN/ZrO₂ coatings were applied to increase the operational resistance of various machinery parts by using vacuum-arc deposition in Bulat-type facility. To describe the structure formation, a new approach based on optical-mathematical method for processing metallographic images is proposed. The structure formation of the multilayer coating with an assessment of the degree of its inhomogeneity and diffusion processes between the layers is studied. For a reliable assessment, the changes in the horizontal and vertical directions of the images with the choice of optimal intervals were comparatively analyzed. It has been found that the most stable results are achieved using 20 and 25 dots (pixels).Для підвищення експлуатаційної стійкості деталей нанесено багатошарове наноструктурне покриття ZrN/ZrO₂. Для опису особливостей структуроутворення запропоновано новий підхід з використанням оптико-математичного методу обробки металографічних зображень. Вивчено структуроутворення багатошарового покриття з оцінкою ступеню його неоднорідності та дифузійних процесів між шарами. Для достовірної оцінки порівняльно проаналізовані зміни в горизонтальному та вертикальному напрямках зображень з вибором оптимальних інтервалів. Встановлено, що найбільш стабільні результати досягаються при використанні 20 та 25 точок (пікселів).Для повышения эксплуатационной стойкости деталей нанесено многослойное наноструктурное покрытие ZrN/ZrO₂. Для описания особенностей структурообразования предложен новый подход с использованием оптико-математического метода обработки металлографических изображений. Изучено структурообразование многослойного покрытия с оценкой степени его неоднородности и диффузионных процессов между слоями. Для достоверной оценки сопоставительно проанализированы изменения в горизонтальном и вертикальном направлениях изображений с выбором оптимальных интервалов. Установлено, что наиболее стабильные результаты достигаются при использовании 20 и 25 точек (пикселей)

Some aspects of electrolytic-plasma processing technology

A technological device (pilot model) for electrolytic-plasma processing of various surfaces has been developed. Some theoretical calculations and processing recommendations have been done. This technology contributes to significant savings in human and energy resources and achieving the required surface quality of parts, and preliminary processing, and is very usefullbefore vacuum-arc deposition of protective coatings.Розроблено технологічний пристрій (дослідну модель) для електролітно-плазмової обробки різних поверхонь. Зроблено деякі теоретичні розрахунки та надано корисні рекомендації щодо процесу обробки. Ця технологія сприяє суттєвій економії людських та енергетичних ресурсів і досягненню необхідної якості поверхні деталей, попередньої обробки, а також є дуже корисною перед вакуумно-дуговим напиленням захисних покриттів

Сharacterization of ARC-PVD ZrN nanostructured coatings by using the fractals theory

Nanostructured ZrN coatings for hardening of a thin-walled cutting tools operating under cyclic loads conditions have been obtained and investigated. The structure and mechanical properties of nanocoatings have been examined. It was revealed that the ZrN coating improved the properties of thin-walled cutting tools. ZrN surface morphology was theoretically substantiated with the application of the fractals theory.Отримано та досліджено наноструктуровані покриття ZrN для зміцнення тонкостінних ріжучих інструментів, що працюють в умовах циклічних навантажень. Досліджено структуру та механічні властивості нанопокриттів. Виявлено, що покриття ZrN покращує властивості тонкостінних ріжучих інструментів. Морфологія поверхні ZrN теоретично обґрунтована із застосуванням теорії фракталів

Development of complex technology of strengthening of thin-walled cutting tools

The complex technology to strengthen thin-walled cutting tools by coating for a long, stable operation of disk knives has been proposed. The cutting tools for crushing nuts used in the confectionery industry made of cold-rolled steel sheet of 65 G and X20Cr13 types were used for coatings application. Two methods of cleaning and strengthening of such tools were proposed and investigated: ion bombardment with titanium ions (PVD) and vacuum-arc method using RF-discharge (RF). The structure and chemical composition of knifes with TiN coating were investigated using scanning electron microscopy and X-ray microanalysis. A new way to strengthen thin disk knives with TiN nanocoating was patented in Ukraine.Предложена комплексная технология упрочнения тонкостенного режущего инструмента с помощью покрытий для обеспечения более длительной стабильной работы дисковых ножей. Покрытия наносили на режущий инструмент, изготовленный из холоднокатаной тонколистовой стали 65Г и 20Х13, для дробления орехов в кондитерском производстве. Предложены и исследованы два метода очистки и упрочнения таких инструментов: ионная бомбардировка ионами титана и вакуумно-дуговой метод с использованием ВЧ- разряда. Исследованы структура и химический состав ножей с покрытием TiN с помощью сканирующей электронной микроскопии и микрорентгеноспектрального анализа. Новый способ упрочнения тонкостенных дисковых ножей нанопокрытиями TiN защищён патентом Украины.Запропоновано комплексну технологію зміцнення тонкостінного ріжучого інструмента з допомогою покриттів для забезпечення більш тривалої стабільної роботи дискових ножів. Покриття наносили на ріжучий інструмент, виготовлений з холоднокатаної тонколистової сталі 65Г і 20Х13, для подрібнення горіхів в кондитерському виробництві. Запропоновано та досліджено два методи очищення і зміцнення таких інструментів: іонне бомбардування іонами титану і вакуумно-дуговий метод з використанням ВЧ- розряду. Досліджено структуру та хімічний склад ножів з покриттям TiN за допомогою скануючої електронної мікроскопії та мікрорентгеноспектрального аналізу. Новий спосіб зміцнення тонкостінних дискових ножів нанопокриттям TiN захищений патентом України

Study of degradation mechanism of metal-cutting tools and their hardening by ZrN PVD coatings

The wear behavior of packaging knives made from high-alloy steel of X205Cr12KU type used in wrapping machines of MC1DT-T type (MC Automations, Italy) has been investigated. ZrN nanostructured coatings deposited by physical vapor deposition (PVD) with RF discharge mode have been employed to act as protective coatings on such knives due to their high hardness and chemical stability. The chemical composition, microstructure, and physical-mechanical characteristics of the ZrN coating have been studied by means of optical microscopy, scanning electron microscopy (SEM), X-ray diffraction (XRD), energy dispersive spectrometry (EDS) and nanoidentation method. The maximum nanohardness of the ZrN coating reached 32.05 GPa, which was 3.4 times higher than the tool matrix and was 57.65 % higher than that of the base metal spec-carbide phase. The application of coatings allowed stabilizing the working surface layer under deformation and to prevent the carbide phase from being crushed. Due to ZrN coating an increase in wear resistance by 3 times under production conditions was achieved.Проведено дослідження зносостійкості пакувальних ножів з високолегованої сталі марки X205Cr12KU, які використовуються в машинах типу MC1DT-T (MC Automations, Італія). Наноструктурні покриття ZrN, отримані фізичним осадженням з газової фази (PVD) за допомогою ВЧ-розряду, завдяки високій твердості та хімічній стабільності використовувалися для захисту поверхні таких ножів. Хімічний склад, мікроструктурa та фізико-механічні характеристики покриття ZrN вивчалися за допомогою: оптичної мікроскопії, скануючої електронної мікроскопії (SEM), рентгенівської дифрактометрії (XRD), енергодисперсійної спектрометрії (EDS) та методу наноідентування. Максимальна нанотвердiсть покриття ZrN досягала 32,05 ГПа, що в 3, 4 рази більше, ніж твердість матриці інструмента, і на 57,65 % вище, ніж у карбідної фази основного металу. Застосування покриттів дозволило стабілізувати робочий поверхневий шар при деформації і запобігти подрібненню карбідної фази. Завдяки покриттю ZrN було досягнуто підвищення зносостійкості у виробничих умовах в 3 рази.Проведено исследование износостойкости упаковочных ножей из высоколегированной стали марки X205Cr12KU, используемых в машинах типа MC1DT-T (MC Automations, Италия). Наноструктурные покрытия ZrN, полученные физическим осаждением из газовой фазы (PVD) с применением ВЧ-разряда, благодаря высокой твердости и химической стабильности использовались для защиты поверхности таких ножей. Химический состав, микроструктура и физико-механические характеристики покрытия ZrN изучались с помощью: оптической микроскопии, сканирующей электронной микроскопии (SEM), рентгеновской дифрактометрии (XRD), энергодисперсионной спектрометрии (EDS) и метода наноидентирования. Максимальная нанотвердость покрытия ZrN достигала 32,05 ГПа, что в 3,4 раза больше, чем твердость матрицы инструмента, и на 57,65 % выше, чем у карбидной фазы основного металла. Применение покрытий позволило стабилизировать рабочий поверхностный слой при деформации и предотвратить измельчение карбидной фазы. Благодаря покрытию ZrN было достигнуто повышение износостойкости в производственных условиях в 3 раза

Complex evaluation of structural state degree of strengthening nanocoatings

The degree of structural heterogeneity of TiN coatings on the surface of cold-rolled 65 G thin sheet steel obtained in standard PVD and RF modes was investigated using the optical-mathematical method. The factors such as the diffusion of chemical components, the density of the structure and the intensity of the resulting deformations that affect the stability of the tool during operation are estimated.Виконано дослідження ступеню структурної неоднорідності покриттів TiN, отриманих на поверхні тонколистової холоднокатаної сталі марки 65Г у стандартном PVD- і ВЧ-режимах осадження за допомогою оптико-математичного методу. Оцінені такі фактори, як дифузія хімічних компонентів, щільність структури та інтенсивність виникаючих деформацій, які впливають на стабільність інструмента в процесі експлуатації.Выполнены исследования степени структурной неоднородности покрытий TiN, полученных на поверхности тонколистовой холоднокатаной стали марки 65Г в стандартном PVD- и ВЧ-режимах осаждения при помощи оптико-математического метода. Оценены такие факторы как диффузия химических компонентов, плотность структуры и интенсивность возникающих деформаций, влияющие на стабильность инструмента в процессе эксплуатации

Synthesis and characterisation of nanocrystalline ZrN PVD coatings on AISI 430 stainless steel

The nanocrystalline films of zirconium nitride have been synthesized using ion-plasma vacuum-arc deposition technique in combination with high-frequency discharge (RF) on AISI 430 stainless steel at 150 °C. Structure examinations X-ray fluorescent analysis (XRF), X-ray diffraction analysis (XRD), scanning electron microscopy (SEM) with microanalysis (EDS), and transmission electron microscopy (TEM), nanoidentation method – were performed to study phase and chemical composition, surface morphology, microstructure and nanohardness of coatings. The developed technology provided low-temperature coatings synthesis, minimized discharge breakdown decreasing formation of macroparticles (MPs) and allowed to deposit ZrN coatings with hardness variation 26.6…31.5 GPa. It was revealed that ZrN single-phase coatings of cubic modification with finecrystalline grains of 20 nm in size were formed.Нанокристалічні плівки нітриду цирконію були синтезовані вакуумно-дуговим методом із застосуванням високочастотного розряду (ВЧ) на поверхні нержавіючої сталі марки AISI 430 при 150 °C. Для вивчення фазового і хімічного складів, морфології поверхні, мікроструктури і нанотвердості покриттів застосовувалися рентгенофлуоресцентний (XRF) та рентгеноструктурний (XRD) аналізи, скануюча електронна мікроскопія (SEM) з мікроаналізом (EDS) та просвічувальна електронна мікроскопія (TEM). Розроблена технологія забезпечує низькотемпературний синтез покриттів, зменшуючи утворення макрочасток, а також дозволяє осаджувати покриття ZrN з твердістю 26,6…31,5 ГПа. Встановлено утворення однофазних полікристалічних плівок ZrN кубічної модифікації з розміром зерен 20 нм.Нанокристаллические пленки нитрида циркония были синтезированы вакуумно-дуговым методом с применением высокочастотного разряда (ВЧ) на поверхности нержавеющей стали марки AISI 430 при 150 °C. Для изучения фазового и химического составов, морфологии поверхности, микроструктуры и нанотвердости покрытий применялись рентгенофлуоресцентный (XRF) и рентгеноструктурный (XRD) анализы, сканирующая электронная микроскопия (SEM) с микроанализом (EDS) и просвечивающая электронная микроскопия (TEM). Разработанная технология обеспечивает низкотемпературный синтез покрытий, уменьшая образование макрочастиц, а также позволяет осаждать покрытия ZrN с твердостью 26,6…31,5 ГПа. Установлено образование однофазных поликристаллических пленок ZrN кубической модификации с размером зерен 20 нм

Application of dielectric barrier discharge and plasma-chemical reactor for water purification from NH₄OH

Water purification from ammonium hydroxide was carried out by using two methods of processing: treatment with ozone generated by a dielectric barrier discharge (DBD) as well as processing in plasma-chemical reactor equipped with a water electrode and a diaphragm, where the main oxidation factors were OH hydroxyl radicals. The volume of the treated aqueous solution was 300 ml and the NH₄OH concentration was 0.025 ml in both cases. The phenolphthalein test was used for visual analysis of the content of an aqueous solution of ammonia in water. The ozone concentration was about 5.8 mg/l in water with ozone injection from an ozone generator and 0.7 mg/l in a plasma-chemical reactor, respectively. The analysis of OH and NO radicals in the water-air gap of the plasma-chemical reactor was carried out using a spectrometer operated in the range of 200…800 nm.Очищення води від гідроксиду амонію проводилося двома способами: обробкою озоном, що генерується діелектричним бар’єрним розрядом (ДБР), і обробкою в плазмохімічному реакторі, обладнаному водяним електродом і діафрагмою, в якому основним чинником окислення були гідроксильні радикали ОН. Обсяг обробленого водного розчину становив 300 мл, а концентрація NH₄OH становила 0,025 мл в обох випадках. Фенолфталеїновий тест використовували для візуального аналізу змісту водного розчину аміаку у воді. Концентрація озону становила близько 5,8 мг/л у воді при введенні озону з генератора озону і 0,7 мг/л в плазмохімічному реакторі відповідно. Аналіз радикалів OH і NO в водно-повітряному проміжку плазмохімічного реактора проводився на спектрометрі, що працює в діапазоні 200…800 нм.Очистка воды от гидроксида аммония проводилась двумя способами: обработкой озоном, генерируемым диэлектрическим барьерным разрядом (ДБР), и обработкой в плазмохимическом реакторе, оборудованном водяным электродом и диафрагмой, в котором основным фактором окисления являлись гидроксильные радикалы ОН. Объем обработанного водного раствора составлял 300 мл, а концентрация NH₄OH составляла 0,025 мл в обоих случаях. Фенолфталеиновый тест использовали для визуального анализа содержания водного раствора аммиака в воде. Концентрация озона составляла около 5,8 мг/л в воде при вводе озона из генератора озона и 0,7 мг/л в плазмохимическом реакторе соответственно. Анализ радикалов OH и NO в водно-воздушном зазоре плазмохимического реактора проводился на спектрометре, работающем в диапазоне 200…800 нм

Non-destructive control of PVD coating surface defects

Nanostructured ZrN coatings were deposited by the vacuum arc method with partial separation of the plasma flow from macroparticles using a curvilinear magnetic filter. With the proposed deposition parameters, a ZrN coating with an fcc lattice and (111) texture is formed. Theoretical studies are carried out to assess the defects of the surface layer in the presence of an adsorbed impurity of an fcc lattice with the surface orientation plane (111), and the characteristics of surface waves in the ZrN coating are considered. Equations are obtained for the dispersion laws and parameters of the splitting off of the surface wave from the zone of bulk vibrations in the nearest-neighbor approximation.Розглянуто параметри осадження наноструктурного покриття ZrN вакуумно-дуговим методом із частковою сепарацією плазмового потоку від макрочасток за допомогою криволінійного магнітного фільтра. При запропонованих параметрах нанесення формується покриття ZrN з ГЦК-ґратками та орієнтаційною площиною поверхні (111). Виконано теоретичні дослідження для оцінки дефектності поверхневого шару в вигляді адсорбованих домішок та розглянуто характеристики поверхневих хвиль у покритті ZrN. Отримано вирази для законів дисперсії та параметрів відщеплення поверхневої хвилі від зони об'ємних коливань при врахуванні найближчих сусідів

Effect of deposition parameters on microstructure and tribological properties of hard CA-PVD multi-component TiAlCrN and TiAlCrCN coatings

Multicomponent TiAlCrN and TiAlCrCN coatings were deposited using vacuum arc evaporation technique on AISI 430 stainless steel. The influence of working gas pressure, C ⁄ N ratio, bias voltage on the structure and tribomechanical properties of the obtained coatings has been studied. The surface morphology, chemical compound of the coatings obtained under the various conditions has been analyzed by SEM with EDX, XRD, and XRF analysis. The dry wear pad-on-disc tests against 100Cr6 counterbody at 20 N load have been carried out. It was established that Vickers micro-hardness was varied from 26 to 41 GPa depending on deposition parameters.Багатокомпонентні покриття TiAlCrN і TiAlCrCN були нанесені методом вакуумно-дугового осадження на нержавіючу сталь AISI 430. Вивчено вплив тиску робочого газу, відношення C ⁄ N, напруги зсуву на структуру і трібологічні властивості отриманих покриттів. Морфологія поверхні, хімічний і фазовий склади покриттів були досліджені за допомогою SEM з EDX-, XRD- і XRF-аналізів. Були проведені трибологічні випробування покриттів в умовах сухого тертя за схемою «диск-колодка» з контртілом зі сталі 100Cr6 при навантаженні 20 Н. Встановлено, що мікротвердість покриттів варіюється від 26 до 41 ГПа в залежності від параметрів осадження.Многокомпонентные покрытия TiAlCrN и TiAlCrCN были нанесены методом вакуумно-дугового осаждения на нержавеющую сталь AISI 430. Изучены влияния давления рабочего газа, отношения C ⁄ N, напряжения смещения на структуру и трибологические свойства полученных покрытий. Морфология поверхности, химический и фазовый составы покрытий были исследованы с помощью SEM с EDX-, XRD- и XRF-анализов. Были проведены трибологические испытания покрытий в условиях сухого трения по схеме «диск-колодка» с контртелом из стали 100Cr6 при нагрузке 20 Н. Установлено, что микротвердость покрытий варьируется от 26 до 41 ГПа в зависимости от параметров осаждения