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    Analyse microstructurale de couches minces de Ti-B-N élaborées par pulvérisation cathodique magnétron

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    La diffraction des rayons X est utilisée afin d'étudier l'évolution microstructurale des dépôts Ti-B-N élaborés par pulvérisation cathodique magnétron réactive. Plus précisément, l'influence sur la microstructure des paramètres de bias, tels que le potentiel de bias et la densité de courant ionique, est étudiée. Les microdéformations et les contraintes internes augmentent en fonction de la puissance de bias. La taille de grains est influencée par la quantité d'ions qui bombardent la couche en croissance mais aussi par leur énergie. Un maximum local de contraintes est observé pour le dépôt le plus dur, correspondant au dépôt le plus dense. La relaxation des contraintes est alors faible.X-Ray diffraction is used to study microstructural evolution of Ti-B-N coatings elaborated by reactive magnetron cathodic sputtering. Influence of bias parameters, such as bias potential and ionic current density on microstructure, is precisely studied. Microstrains and macrostresses increase with bias power. Crystallite size is influenced by the number of ions which bombard the growing coating but also by their energy. A local maximum stress is obtained for the hardest coating. It corresponds to the denser film. Therefore, the stress relaxation is weak

    Étude structurale (XRD-TIR) à haute température de dépôts de chrome (Cr

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    Cette étude présente l'évolution à haute température de dépôts de chrome métallique obtenus à partir d'une solution aqueuse de chrome trivalent (CrIII). Une nouvelle méthode combinant la diffraction des rayons X sous incidence rasante, la thermodiffractométrie X et la thermographie infrarouge (XRD-TIR) a été mise en œuvre pour une caractérisation fine des modifications structurales et des phénomènes d'oxydation des couches minces en fonction de la température

    Nouvelle méthode de quantification des orientations cristallines par figures de pôles haute résolution et ultra-rapides

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    Afin d'améliorer la caractérisation des textures dans les matériaux nouveaux qui présentent des orientations cristallines toujours plus étroites (couches minces, macles, monocristaux, etc...), nous avons développé une méthode originale d'analyse à partir de figures de pôles RX à haute résolution angulaire et à grande vitesse d'acquisition. L'exploration angulaire est associée à un maillage hémisphérique adaptatif et un traitement des données de type image a été implémenté pour corriger les données instrumentales, puis interpréter et quantifier automatiquement les analyses. L'ensemble est relié à des calculs FDOC haute résolution du dispositif DOSOPHATEX.An improved method for texture characterization has been developed for heavy textured specimens (thin films, twins, single crystals, etc...), using a new high resolution X-Ray pole figure technique with a high speed measurement. An adaptive hemispheric scanning and a data treatment using digital image processing has been implemented for both diffractometer correction and automatic texture quantification. This method is linked to a new high resolution FDOC determination associated with the DOSOPHATEX system

    Étude des mécanismes d'oxydation de couches minces ultra-dures par thermodiffractométrie X et ATG

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    Les couches minces obtenues par dépôt PVD (dépôt physique en phase vapeur) sont souvent métastables et présentent des propriétés de dureté et de stabilité en température telles qu'elles jouent un rôle prépondérant dans les domaines d'application où elles sont soumises à des contraintes thermo-mécaniques sévères. Ce type d'application peut entraîner des modifications structurales, des phénomènes d'oxydation et d'endommagement irréversibles dont il faut comprendre les mécanismes en vue de les maîtriser. La présente étude propose une analyse structurale de différentes couches obtenues par PVD : de type nitrures de chrome (Cr2Nx et CrNx) et aussi nitrure et boronitrure de titane (TiN, "TiNx(B)y"). L'association de trois techniques : l'analyse par diffraction des Rayons X sous incidence rasante (GIXRD), la thermodiffractométrie X (XRD-TIR) et l'analyse thermogravimétrique (ATG) nous a permis d'évaluer leur stabilité à haute température, à la fois intrinsèque et en atmosphère oxydante. Les couches ultra dures TiNx(B)y ont montré une haute résistance thermique associée à des propriété mécaniques particulièrement remarquables.Hard coatings elaborated by PVD (physical vapor deposition) technology are often metastable. They are used in conditions where high temperature is encountered like in metal machining applications where heat is generated by friction. These applications induce non-reversible microstructural modifications and oxidation of the coating. The transformation mechanism had to be understand in order to prevent their damage effect. The aim of this work is the investigation of the temperature effects on structural changes and oxidation evolution of Cr2Nx, CrNx, TiN and TiNx(B)y coatings. The structural changes were studied by high temperature X-ray diffraction (XRD-TIR) and grazing incidence X-ray diffractometry (GIXRD). Correlation with thermal gravimetric analysis (ATG) in purr oxygen had been realized. The mechanisms of coating transformation as a function of temperature have been developed for each type of coating. The highest thermal stability was observed for TiNx(B)y coatings, accordig to microstructure, oxidation resistance and mechanical properties

    Simulation et détermination par rayons X des contraintes dans des micro-composants modèles

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    Dans les composants de la microélectronique, du fait de l'existence de singularités géométriques, de très fortes contraintes sont générées. Des micro-composants modèles, formés de lignes régulières déposées sur un substrat mono-cristallin sont utilisés pour mettre au point une méthode générique de détermination des contraintes mécaniques locales dans la ligne et dans le substrat. Pour cela, des mesures par diffraction des rayons X et des simulations sont mises au point. Le dispositif expérimental est décrit. Les simulations sont réalisées à l'aide de deux types d'approche: le modèle de Hu, analytique, et la méthode des éléments finis. Ces deux approches sont comparées entre elles, et une courbe universelle est établie, donnant la contrainte moyenne dans une ligne en fonction d'un paramètre incluant sa forme et les propriétés élastiques du substrat et de la ligne. Enfin, le couplage entre les mesures par diffraction de rayons X à haute résolution (HRXRD) et les simulations par éléments finis ouvrent une voie pour la détermination de contraintes locales

    Evolution des contraintes résiduelles de l'acier à roulements EZ100CD17 en fonction des conditions d'élaboration, en fatigue de contact : mesures par diffraction X

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    Les paramètres microstructuraux, les contraintes résiduelles initiales influent sur la caractéristiques mécaniques, la tenue en fatigue de l'acier à roulements cryotechnique EZ100CD17. Pour faire varier la microstructure, plusieurs traitements thermiques sont réalisés. Les fractions volumiques de phases, les caractéristiques mécaniques, par exemple, sont modifiées. Les influences des traitements thermiques, des conditions d'usinage sur l'état de contraintes résiduelles seront étudiées. Nous mettrons ensuite en évidence l'influence de la microstructure sur l'évolution des contraintes résiduelles après sollicitation mécanique en fatigue de contact, à la température de l'azote liquide. Les contraintes résiduelles du premier ordre et du second ordre, mesurées en diffraction X pour les plans {211} de la martensite, seront considérées. Nous montrerons ainsi que les traitements thermiques et les essais mécaniques influencent à la fois les contraintes résiduelles macroscopiques et microscopiques.Microstructural parameters, residual stresses have a large influence on mechanical properties, fatigue behaviour in the EZ100CD17 ball bearing steel. Various thermal treatments were realized in order to change the microstructure. The volume fractions of phases and mechanical characteristics, for example, are modified. The influences of heat treatments, conditions of grinding will be studied. The influence of microstructure on the evolution of residual stresses after mechanical testing in loading contact fatigue will then be shown. The residual stresses of fïrst et second order for the {211} planes of martensite will be considered, measured by X-ray difraction. The macroscopic and microscopic residual stresses are influenced by the thermal treatments and by mechanical testing
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