Application of hydrocyanic acid vapor generation via focused microwave radiation to the preparation of industrial effluent samples prior to free and total cyanide determinations by spectrophotometric flow injection analysis

9 p. : il.A sample preparation procedure for the quantitative determination of free and total cyanides in industrial effluents has been developed that involves hydrocyanic acid vapor generation via focused microwave radiation. Hydrocyanic acid vapor was generated from free cyanides using only 5 min of irradiation time (90 W power) and a purge time of 5 min. The HCN generated was absorbed into an accepting NaOH solution using very simple glassware apparatus that was appropriate for the microwave oven cavity. After that, the cyanide concentration was determined within 90 s using a well-known spectrophotometric flow injection analysis system. Total cyanide analysis required 15 min irradiation time (90 W power), as well as chemical conditions such as the presence of EDTA–acetate buffer solution or ascorbic acid, depending on the effluent to be analyzed (petroleum refinery or electroplating effluents, respectively). The detection limit was 0.018 mg CN l−1 (quantification limit of 0.05 mg CN l−1), and the measured RSD was better than 8% for ten independent analyses of effluent samples (1.4 mg l−1 cyanide). The accuracy of the procedure was assessed via analyte spiking (with free and complex cyanides) and by performing an independent sample analysis based on the standard methodology recommended by the APHA for comparison. The sample preparation procedure takes only 10 min for free and 20 min for total cyanide, making this procedure much faster than traditional methodologies (conventional heating and distillation), which are time-consuming (they require at least 1 h). Samples from oil (sour and stripping tower bottom waters) and electroplating effluents were analyzed successfully

Relatório final do ensaio de proficiência em cachaça : parâmetros - 3ª rodada : chumbo e cobre

25 f.: il.A cachaça é a segunda bebida alcoólica mais consumida no Brasil e vem conquistando mercados devido aos esforços do setor produtivo em conjunto com ações governamentais em diversos níveis. Segundo a Instrução Normativa Nº 13, de 29 de Junho de 2005 do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento - MAPA, cachaça é a denominação típica e exclusiva da aguardente de cana produzida no Brasil, com graduação alcoólica de trinta e oito a quarenta e oito por cento em volume a 20 ºC obtida pela destilação do mosto fermentado de cana-de-açúcar com características sensoriais peculiares, podendo ser adicionada de açúcares até seis gramas por litro, expressos em sacarose [1]. A Instrução Normativa em questão também dispõe sobre uma série de requisitos como padronização, classificação, registro, inspeção, produção e fiscalização para a cachaça produzida no Brasil. A análise físico-química da cachaça é um dos requisitos necessários para a certificação (avaliação da conformidade) da cachaça. A certificação da cachaça provê garantia escrita de que uma determinada marca de cachaça está em conformidade com todos os requisitos especificados pela portaria nº 276 de 24 de setembro de 2009 [2]. Para a garantia da comparabilidade, confiabilidade e qualidade dos resultados das medições, o Inmetro realiza Ensaios de Proficiência (EP) através do Programa de Ensaios de Proficiência da Diretoria de Metrologia Científica e Industrial (Dimci). A participação em EP é uma das ferramentas necessárias aos laboratórios de ensaios e calibração para a manutenção da acreditação segundo a Norma ISO/IEC 17025 [3]. A obtenção de resultados satisfatórios em ensaios de proficiência para o laboratório é uma evidência de sua competência analítica numa determinada medição. Um EP, portanto, tem por finalidade comparar resultados de medição de diferentes laboratórios, realizados sob condições similares, e assim, obter uma avaliação da competência técnica dos laboratórios participantes, fornecendo-lhes um mecanismo adequado para avaliar e demonstrar a confiabilidade de suas medições [4]. Os laboratórios, por sua vez, têm a oportunidade de rever seus procedimentos de análises, bem como implantar melhorias nas diferentes atividades em que atuem, caso seja necessário. Além disso, um EP também pode ser utilizado como forma de demonstração de controle e capacidade de realizar medições, validação de métodos de medição, avaliação da incerteza de medição, demonstração de concordância com as necessidades de desempenho e, ainda, de educação e treinamento. Este relatório apresenta a avaliação de desempenho dos laboratórios participantes do Ensaio de Proficiência em Cachaça – 3ª rodada

Relatório final – 1ª rodada : ensaio de proficiência em cachaça

32 f.: il.A participação de laboratórios em ensaios de proficiência é de fundamental importância para que se verifique a consistência das atividades desenvolvidas. Os resultados obtidos constituem-se evidência da qualidade e competência, assim como uma ferramenta de melhoria de desempenho. Num contexto geral, o ensaio de proficiência traz como benefícios: avaliação do desempenho do laboratório e monitoração contínua; evidência de obtenção de resultados confiáveis, identificação de problemas relacionados com a sistemática de ensaios; possibilidade de tomada de ações corretivas e/ou preventivas; avaliação da eficiência de controles internos; determinação das características de desempenho e validação de métodos e tecnologias; padronização das atividades frente ao mercado, e reconhecimento de resultados de ensaios, em nível nacional e internacional. Este relatório apresenta uma análise estatística dos laboratórios participantes do ensaio de proficiência promovido pela Coordenação de Programas de Ensaios de Proficiência da Diretoria de Metrologia Científica e Industrial (DIMCI) do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro para análise de cobre, metanol e carbamato de etila em cachaça. Quanto à cachaça, várias marcas de alta qualidade figuram no comércio nacional e internacional e estão presentes nos melhores restaurantes e adegas residenciais do Brasil e do mundo. O mercado consumidor de cachaça está cada vez mais exigente. Há um esmero maior na escolha das embalagens, a preocupação com o visual é grande. A cachaça deixou para trás uma conotação pejorativa, passando a fazer parte dos salões de festas, dos melhores bares, restaurantes e hotéis. A produção nacional da cachaça é de 1,3 bilhão de litros/ano e tem se mantido constante nos últimos anos. Deste volume, 10% têm origem artesanal, com 25 mil produtores (IBGE, 2004). Depois da cerveja, é a segunda bebida mais consumida. São Paulo é o maior produtor de cachaça industrial e Minas Gerais o quarto produtor nacional, o mais especializado na produção de cachaça artesanal. Até o final desta década a expectativa dos produtores é de crescimento acelerado das exportações, que poderão chegar a 42 milhões de litros do produto. Atualmente, a exportação da bebida representa apenas 0,8 % da produção total da cachaça. Até o final desta década a perspectiva é de atingir 4% da produção nacional com destino ao mercado externo. Observou-se que as regulamentações para bebidas alcoólicas destiladas dos países membros da OMC detêm-se principalmente na determinação do teor alcoólico e da matéria-prima do produto. Enquanto que alguns países especificam teores dos congêneres, outros acreditam que esta restrição poderia comprometer a comercialização dos seus produtos. Foram identificadas substâncias que são consideradas contaminantes de bebidas alcoólicas pelos mercados dos Estados Unidos, Canadá e União Européia. São elas: carbamato de etila (ou uretana) e hidrocarbonetos aromáticos polinucleares (HPA). Vale ressaltar que estas substâncias não aparecem nas especificações brasileiras vigentes para aguardente de cana (Inmetro, 2004)

Ensaio de proficiência em cachaça : relatório final - 2ª rodada

39 f.: il.Com a crescente demanda por parte dos organismos reguladores e clientes que exigem provas regulares e independentes de competência, o ensaio de proficiência torna-se uma ferramenta indispensável para todos os laboratórios que avaliam a qualidade de produtos. Desta forma, a participação de laboratórios em ensaios de proficiência é de fundamental importância para que se verifique a consistência das atividades desenvolvidas. Os resultados obtidos constituem-se evidência da qualidade e competência, assim como uma ferramenta de melhoria de desempenho. Num contexto geral, o ensaio de proficiência traz como benefícios: avaliação do desempenho do laboratório e monitoração contínua; evidência de obtenção de resultados confiáveis, identificação de problemas relacionados com a sistemática de ensaios; possibilidade de tomada de ações corretivas e/ou preventivas; avaliação da eficiência de controles internos; determinação das características de desempenho e validação de métodos e tecnologias; padronização das atividades frente ao mercado, e reconhecimento de resultados de ensaios, em nível nacional e internacional. Este relatório apresenta uma análise estatística dos resultados dos laboratórios participantes da 2a rodada do Ensaio de Proficiência em Cachaça, que teve a coordenação técnica da Divisão de Metrologia Química (Dquim) e coordenação geral do Programas de Ensaios de Proficiência (PEP) da Diretoria de Metrologia Científica e Industrial (Dimci) do Instituto Nacional de Metrologia, Normalização e Qualidade Industrial – Inmetro. Os analitos incluídos nesse Ensaio de Proficiência (cobre, arsênio, chumbo, metanol, 1-butanol e carbamato de etila) foram escolhidos em razão de estarem descritos como contaminantes da cachaça de acordo com a Instrução Normativa no 13, de 29/06/2005 (DOU 30/06/2005), do Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento – MAPA. Além disto, esse Ensaio de Proficiência proverá aos laboratórios participantes subsídios para o processo de acreditação de acordo com o Regulamento de Avaliação da Conformidade da Cachaça estabelecido pelo Inmetro, de 24 de junho de 2005 (DOU 28/06/2005), item 10. Trinta e dois (32) laboratórios se inscreveram para a participação do Ensaio de Proficiência em Cachaça – segunda rodada