CVD und Oberflächenfunktionalisierung von Fasergewebe zur Verarbeitung im LSI-Prozess

Der im DLR Stuttgart entwickelte LSI-Prozess (Liquid Silicon Infiltration) zur Herstellung von Keramik-Matrix-Verbundwerkstoffen (CMC) zeichnet sich durch kurze Prozesszeiten und niedrige Herstellungskosten aus. Dabei können für spezifische Anforderungen durch Anwendung spezieller Prozessparameter Mikrostruktur und mechanische Eigenschaften maßgeschneidert werden. Nachteilig im Vergleich zu CMCs mit beschichteten Kohlenstoff-Fasern ist allerdings die niedrige Schadenstoleranz von C/C-SiC, da aus Kostengründen auf eine Beschichtung der Endlosfaserbündel mit anschließender Halbzeugherstellung verzichtet wird. Dieser Schritt erhöht die CMC-Kosten beträchtlich. Ein neuer Ansatz ist es, handelsübliche Gewebe im CVD-Verfahren zu beschichten und im LSI-Prozess zu CMCs mit verbesserter Schadenstoleranz zu verarbeiten. Dazu wurden entsprechende Fasergewebe von bis zu 80 mm Breite und 300 mm Länge in einem senkrechten CVD-Kaltwand-Reaktor statisch bei 950 °C in einer Toluen-Argon-Atmosphäre (Normaldruck) unter variablen Precursorkonzentrationen mit pyrolytischem Kohlenstoff beschichtet und anschließend einer Oberflächenmodifizierung unterzogen. Zur Auswahl kam ein C-Faser-Gewebe (HTA) in Köper-Bindung von 80 mm Breite und 1 k Filamenten im verwebten Roving. Die erarbeiteten Prozeßbedingungen ermöglichen integrale Schichtdicken bis 500 nm. Die aufgebrachten Beschichtungen wurden gravimetrisch und elektronenmikroskopisch charakterisiert und zeigen nach der ramanspektroskopischen Bewertung einen guten Graphitierungsgrad. Die nachfolgende Oberflächenmodifizierung erfolgte elektrochemisch durch anodische Oxidation. In einer elektrolytischen Zelle mit spezifisch wirkenden Elektrolytlösungen (Salpetersäure, Schwefelsäure, Ammoniumnitrat) wurden funktionelle Gruppen (Carboxyl-, chinoide, Hydroxyl-) aufgebracht, die bei der CFK-Herstellung eine intensive Bindung zum Harz ermöglichen. FTIR-ATR-Messungen an modifizierten Geweben belegen die elektrolytabhängige Auswahl und Verteilung der Intensitäten der funktionellen Gruppen. In Kurzbiegetests konnte im Vergleich zu Composites aus nicht modifizierten Geweben eine höhere Faser/Matrixbindung gemessen werden. Des Weiteren wird über die Verbundherstellung im LSI-Verfahren sowie über die mechanischen Eigenschaften der Verbundwerkstoffe (CFK, C/C-SiC) berichtet

GLUCOSE SENSOR: COMPARISON OF ENZYMATIC AND ELECTROCATALYTIC PRINCIPLES

An enzymatic glucose sensor using glucose oxidase (1) and especially an electrocatalytic sensor oxidizing glucose directly (2) are under investigation for the intracorporal measurement of glucose. Both are based on electrochemical principle. Though we have mainly pursued the latter one, both systems will be compared by presenting some experimental results. The enzymatic sensor was designed in a simple way: Pt-electrode/glucose oxidase solution/membrane. This sensor is featured by the residual current due to direct oxidation of glucose at the electrode, the effect of H20.2 which results as a product of enzymatic oxidation of glucose and the presence or absence of oxygen during the glucose measurement. In the electrocatalytic sensor, the membrane covered Pt-electrode is subjected to a potential-jump in cycle between a working and a rejuvenating potential. Either the charge derived at the working potential or the impedance obtained at two different frequencies for various potential steps is a measure for the glucose concentration. Its performance is mainly determined by the electrode poisoning and the membrane properties. However, these conditions can be optimized and, as will be shown, glucose still be measured in saline solutions, serum and blood. The electrocatalytic sensor is promising because of its long term stability though its selectivity poses a problem. It is just the opposite in enzyme sensor since the enzyme is not stable over longer periods

Glucose measurements by electrocatalytic sensor in the extracorporeal blood circulation of a sheep.

Glucose tolerance tests are monitored by means of an electrocatalytic glucose sensor in an animal experiment in extracorporeal circulation. The sensor is integrated via a vascular graft into an artery of the animal and is operated by the load program of an electronic device. The measurement principle of the electrocatalytic glucose sensor is based on the measurement of the electrode impedance at various potentials. Using the sensor, it is possible to carry out one continuous glucose determination on each day over a week. A calibration applicable to the entire measurement period is found by subsequent correlation of the measured values with the enzymatically determined glucose concentration. In this experiment the measuring error of the sensor is on average 20%