2 research outputs found
Renal stones analysis with application of LA-ICP-TOF-MS
Choroba polegaj膮ca na wytr膮caniu si臋 obecnych w moczu sk艂adnik贸w, tj. kamica moczowa, stanowi obecnie powa偶ne zagro偶enie. Z tego wzgl臋du bardzo istotna jest szybka i dok艂adna identyfikacja komponent贸w kamieni, kt贸ra umo偶liwi podj臋cie odpowiednich dzia艂a艅 w kierunku leczenia oraz zapobiegania nawrotom. W cz臋艣ci literaturowej niniejszej pracy scharakteryzowano sze艣膰 rodzaj贸w kamieni moczowych, a tak偶e om贸wiono poszczeg贸lne cz臋艣ci spektrometru mas z jonizacj膮 w plazmie sprz臋偶onej indukcyjnie i mikropr贸bkowaniem laserowym (LA-ICP-TOF-MS), kt贸ry mo偶e by膰 wykorzystany do bezpo艣redniej analizy kamieni moczowych. W badaniach w艂asnych, w pierwszej kolejno艣ci zoptymalizowano uk艂ad pod k膮tem czu艂o艣ci, a nast臋pnie przeprowadzono analiz臋 jako艣ciow膮 kamienia szczawianowego, dzi臋ki kt贸rej wykryto obecno艣膰 takich pierwiastk贸w jak: Na, Al, Si, S, K, Cr, Fe, Ni oraz Sn, a tak偶e szereg innych w st臋偶eniach 艣ladowych. Po dalszej optymalizacji szybko艣ci przep艂ywu helu oraz napi臋cia powielacza elektronowego detektora spektrometru mas na intensywno艣膰 sygna艂贸w pierwiastk贸w oraz w oparciu o wyniki analizy jako艣ciowej, dla glinu, 偶elaza, niklu, chromu i cyny sporz膮dzono wielopierwiastkowe wzorce sta艂e o matrycy szczawianowej i wykonano analiz臋 ilo艣ciow膮 fragmentu kamienia. Umo偶liwi艂a ona uzyskanie map st臋偶eniowych tych pierwiastk贸w na powierzchni badanego kamienia moczowego.The disease consisting in the precipitation of urinary components, i.e. urolithiasis, is presently a serious threat. On this account, it is crucial to quickly and carefully identify the ingredients of stones. It allows to undertake an appropriate treatment and prevent from a potential relapse. In the literature section, six types of renal stones were characterized. Additionally, each part of the mass spectrometer with inductively coupled plasma and laser ablation (LA-ICP-TOF-MS) were discussed, which can be used to direct analysis of renal stones. In the own research, the apparatus was first optimized in terms of sensitivity, followed by a qualitative analysis of oxalate stone, which allowed to detect presence of chemical elements such as: Na, Al, Si, S, K, Cr, Fe, Ni or Sn and a number of others in trace concentrations. After further optimization of the helium flow rate and the electronic multiplier voltage of the mass spectrometer detector on the intensity of chemical elements signals and based on the results of qualitative analysis of aluminium, iron, nickel, chromium, and tin multielement solid standards with oxalate matrix were prepared and quantitative analysis of the stone fragment was performed. It allowed obtaining concentration maps of these elements on the surface of the examined urinary stone
Elaboration of chromatographic separation conditions for the selected pesticides and their isolation from oil matrix
W obecnych czasach coraz wi臋kszym zagro偶eniem dla ludzi i 艣rodowiska naturalnego staj膮 si臋 pestycydy, wykorzystywane przez rolnik贸w w celu osi膮gni臋cia wi臋kszych i bardziej jako艣ciowych plon贸w. Z tego wzgl臋du bardzo istotny jest rozw贸j technik analitycznych, umo偶liwiaj膮cych analiz臋 tych substancji, posiadaj膮cych bardzo zr贸偶nicowane w艂a艣ciwo艣ci, w r贸偶nego rodzaju matrycach (spo偶ywczych, suplementach diety, itd.). W cz臋艣ci literaturowej niniejszej pracy scharakteryzowano g艂贸wne klasy pestycyd贸w, a tak偶e om贸wiono podstawy teoretyczne metody sympleks贸w i metody QuEChERS. W badaniach w艂asnych w pierwszej kolejno艣ci wybrano i zoptymalizowano warunki chromatograficznego rozdzielenia dziewi臋ciu pestycyd贸w z wykorzystaniem metody sympleks贸w oraz techniki HPLC-DAD. W dalszym etapie optymalizacji poddano warunki ekstrakcji opartej na zmodyfikowanej metodzie QuEChERS. W efekcie, opracowano warunki chromatograficznego rozdzielenia wybranych pestycyd贸w oraz warunki ich izolacji z matrycy oliwy z oliwek, zapewniaj膮ce skuteczne oczyszczenie pr贸bki z trudnej matrycy olejowej.Nowadays, pesticides used by farmers to obtain higher and more quality crops, are becoming an increasing threat to people and the environment. For this reason, it is very important to develop analytical techniques that enable the analysis of these substances, having very different properties, in various types of matrices (food, dietary supplements, etc.). In the literature part of this work, the main classes of pesticides are characterized, as well as the theoretical basis of the simplex and QuEChERS method. In the conducted research, the first step was choosing and optimizing conditions for the chromatographic separation of selected pesticides, using simplex method and the HPLC-DAD technique. In the next step, the extraction conditions based on the modified QuEChERS method were optimized. As a result, the conditions for the chromatographic separation of selected pesticides and the conditions for their isolation from the olive oil matrix were developed, ensuring effective purification of the sample from the difficult oil matrix