Looking for residues of pesticides in bees, plants and bee products

Die chemisch-analytische Bestimmung von Schadstoff-Rückständen verschiedenen Ursprungs ist essentiell für die Expositionsermittlung im Rahmen der Aufklärung von Bienenvergiftungen und von Studien zur Bewertung des Risikos für Bienen. Die etablierte und umfassend validierte Multimethode ist sowohl zur Bestimmung von Rückständen in Bienen- und Pflanzenproben als auch für diverse Bienenprodukte (z.B. Pollen/Bienenbrot, Gelée Royal oder Wachs) sehr gut geeignet. Die Zusatzversuche zur Methodenüberprüfung wurden mit dem jeweils aktuellen Wirkstoffspek­trum der Untersuchungsstelle für Bienenvergiftungen und verschiedenen Zusatzkonzentrationen durchgeführt. Die Zusatzkonzentrationen wurden so gewählt, dass möglichst alle Wirkstoffe des Untersuchungsprogramms sowohl mit LC‑MS/MS als auch mit GC‑MS bestimmt werden konnten. Mit den Matrices „Bienen“ und „Raps“ wurden Vali­dierungen mit den Konzentration 1, 10 und 50 μg/kg durchgeführt. Die Quantifizierung wurde mit Matrix-Standards vorgenommen, um die durch Probeninhaltsstoffe hervorgerufenen Matrixeinflüsse zu reduzieren.Für 240 Wirkstoffe (vor allem Insektizide, Fungizide), die 2011 im Screening-Programm enthalten waren, lagen die Wiederfindungsraten mit Bienenmatrix beim Zusatzniveau von 10 μg/kg überwiegend zwischen 70% und 110%, mit relativen Standardabweichungen unter 15%.The chemical-analytical determination of pollutant residues of various origins is essential for the determination of exposure in the context of the investigation of bee poisoning and of studies to assess the risk to bees. The established and extensively validated multi-method is very well suited for the determination of residues in bee and plant samples as well as for various bee products (e.g. pollen/bee bread, royal jelly or wax). The validation experiments were carried out with the current spectrum of active substances of the investigation center for bee poisoning incidents and various concentration levels. The concentrations were chosen so that as far as possible all active substances of the investigation program could be determined with LC-MS/MS and GC-MS. Validations with the concentrations 1, 10 and 50 μg/kg were carried out with the matrices “bees” and “rape”. The quantification was carried out with matrix standards in order to reduce the matrix influences caused by sample ingredients. For 240 active substances (especially insecticides, fungicides), included in the screening program in 2011, the recovery rates with the bee matrix at the concentration level of 10 μg/kg were mostly between 70% and 110%, with relative standard deviations below 15%