Low temperature calorimetry applications: radiation detectors and material characterization

La calorimetría es una herramienta clave tanto en el estudio de las propiedades físicas de un sistema como en el desarrollo de detectores térmicos de radiación con extrema sensibilidad. En este trabajo se han estudiado ambas aplicaciones. Por un lado, se han analizado mediante distintas técnicas los efectos sobre la red magnética de Nd producidos por la introducción de iones magnéticos (Fe) en NdGaO3. En una segunda parte, se han desarrollado, diseñado y caracterizado bolómetros y calorímetros TES basados en bicapas Superconductor/Metal

EURECA: European-Japanese microcalorimeter array

The EURECA project aims to demonstrate technological readiness of a micro-calorimeter array for application in future X-ray astronomy missions, like Constellation-X, EDGE, and XEUS. The prototype instrument consists of a 5 × 5 pixel array of TES-based micro-calorimeters read out by two SQUID-amplifier channels using frequency-domain-multiplexing (FDM) with digital base-band feedback. The detector array is cooled by a cryogen-free cryostat consisting of a pulse tube cooler and a two stage ADR. Initial tests of the system at the PTB beam line of the BESSY synchrotron showed stable performance and an X-ray energy resolution of 1.5 eV at 250 eV for read-out of one TES-pixel only. Next step is deployment of FDM to read-out the full array. Full performance demonstration is expected end 2008.This work was financially supported by the Dutch Organization for Scientific Research (NWO).Peer Reviewe

Low temperature calorimetry applications: radiation detectors and material characterization

La respuesta en temperatura de un material al calor aplicado depende de su calor específico, uno de los parámetros básicos más importantes de la física del estado sólido, puesto que, al ser una propiedad termodinámica, tiene el rango de la generalidad. El calor específico proporciona una visión general de todas las contribuciones energéticas que aparecen en un determinado sistema físico, desde fonones y espines a transiciones cristalográficas o magnéticas; lo que convierte a la calorimetría en una de las técnicas más poderosas en multitud de áreas de la física o la química. Por otro lado, la calorimetría es la base de algunos de los detectores de radiación con más sensibilidad de la actualidad. En calorímetros y bolómetros, un absorbente de capacidad calorífica conocida y conectado a un baño de temperatura constante a través de un débil contacto térmico, es calentado por la radiación incidente. La variación de temperatura medida por un termómetro nos permite conocer la energía de dicha radicación. En esta tesis, estructurada en dos partes, se han estudiado las dos ramas de la calorimetría descritas anteriormente: el uso de la calorimetría para el estudio de las propiedades físicas de un sistema y su uso para la fabricación de detectores térmicos de radiación o partículas. Respecto a la primera parte, en esta tesis se ha seleccionado la familia de compuestos NdFexGa(1-x)O3 como objeto de estudio. Estos compuestos son óxidos de tierra rara (R=Nd) y metal de transición (M=Fe) con estructura de perovskita. Estos son sistemas modelo para estudiar las interacciones magnéticas entre los diferentes iones magnéticos 3d y 4f y las consecuentes transiciones de fase. En óxidos de R y M, el intercambio magnético sigue la jerarquía general (de más a menos intensa) M-M, M-R y R-R. En los materiales con M no magnética (Ga, Sc, In, Al) la interacción R-R genera orden antiferromagnético a temperatura del orden de 1K . Cuando M es un ión magnético, la temperatura de transición de la subred M viene gobernada por la interacción M-M, mucho más intensa, y dependiendo TN del metal de transición presente en el compuesto. Por debajo de TN, la subred metálica M polariza la subred de tierra rara, que se mantiene paramagnética hasta muy baja temperatura. En consecuencia la entropía disponible para el orden cooperativo disminuye. El resultado es una competición de interacciones M-R y R-R: el orden cooperativo de la tierra rara aparece en algunos casos (como en NdFeO3) mientras que en otros es inhibido (como en NdCrO3). En esta tesis se han estudiado los efectos sobre la red de Nd producidos por la introducción de una pequeña concentración de iones magnéticos en la red de NdGaO3; así como el límite de percolación de la subred magnética de Fe, una región interesante en si misma, ya que el valor de composición percolativo, xp, marca la composición en la que la transición de fase de la subred de Fe tiene lugar a temperatura cero. Es decir, el punto del diagrama de fases en el que la transición de fase no está gobernada por las fluctuaciones térmicas, sino por fluctuaciones cuánticas. El estudio de la serie de compuestos NdFexGa(1-x)O3 se ha complementado con otras técnicas como imanación, susceptibilidad, difracción de neutrones y dicroísmo circular magnético de rayos X (XMCD). Este conjunto de técnicas permite adquirir un conocimiento completo de los diferentes procesos magnéticos que tienen lugar en las muestras estudiadas - como la formación de agregados magnéticos o la aparición de imanación negativa-, corroborando o ampliando las conclusiones extraídas de las medidas de calor específico. Respecto al segundo objetivo de la tesis, el presente trabajo se ha centrado en un tipo concreto de detectores calorimétricos: los bolómetros y calorímetros basados en sensores superconductores de transición abrupta (TES).Este tipo de sensores usa la fuerte dependencia de la resistencia con la temperatura en una transición superconductora para transformar una variación de temperatura en señal eléctrica. En la actualidad, los microcalorímetros desarrollados en Europa están constituidos de bicapas Ti/Au, y tienen una temperatura de operación de unos 100 mK. Si bien estos microcalorímetros presentan buenas prestaciones a 5.9 keV , son inestables frente a procesos de envejecimiento por temperatura y no son óptimos a bajas energías. En este trabajo nos hemos propuesto obtener sensores basados en bicapas Mo/M (con M = Au,Cu) mediante pulverización catódica o evaporación, sobre membranas de Si3N4 fabricadas sobre un sustrato de Si. Para ello, han sido determinadas la condiciones óptimas de depósito para los distintos materiales involucrados, analizando la dependencia de las distintas propiedades funcionales con los parámetros de depósito. Dichas condiciones han sido establecidas mediante la combinación de medidas de resistividad y de caracterización estructural. Este estudio ha permitido depositar bicapas TES con unas características adecuadas para su uso como detectores de radiación, cuyo desarrollo y caracterización se presenta, así mismo en esta tesis. Por último, en este trabajo nos hemos centrado en la comparación del comportamiento de este tipo de sensores al ser polarizados con un voltaje DC o AC, con el fin de probar la viabilidad de una técnica de multiplexado en frecuencia para la lectura de matrices. Esta caracterización resulta crucial para el desarrollo de aplicaciones basadas en sensores TES, puesto que los sistemas de multiplexado con altas prestaciones son la clave para la minimización de la carga térmica en la lectura de matrices con un gran número de pixels.Peer Reviewe

Transition edge sensors (TES) using a low-G spider-web-like SiN supporting structure

5 páginas, 6 figuras, 1 tabla.-- et al.We fabricated and characterized a low thermal conductance (G) transition edge sensor (TES). The device is based on a superconducting Ti/Au bilayer deposited on a suspended SiN membrane. The critical temperature of the device is 155 mK. The low thermal conductance is realized by using narrow SiN ring-like supporting structures. All measurements were performed having the device in a light-tight box, which to a great extent eliminates the loading of the background radiation. We measured the current-voltage (IV) characteristics of the device in different bath temperatures and determine the thermal conductance (G) to be equal to 1.66 pW/K. This value corresponds to a noise equivalent power (NEP) of 1×10-18 W/√Hz. The current noise and complex impedance are also measured at different bias points at 25 mK bath temperature. The measured electrical (dark) NEP is 2×10-18 W/√Hz, which is about a factor of 2 higher than what is expected from the thermal conductance that comes out of the IV curves analysis. We also measured the complex impedance of the same device at several bias points. Fitting a simple first order thermal-electrical model to the measured data, we find an effective time constant of about 62 μs and a thermal capacity of 3 fJ/K.This work was supported in part by ESA TRP under Contract ITT-1-5922/08/NL/EM TES spectrometer.Peer reviewe

Evolution of Fe magnetic order in NdFexGa1-xO3

The evolution of the crystal structure and magnetic properties with Fe content in NdFexGa1-xO3 has been studied by magnetization, ac-susceptibility, x-ray and neutron scattering techniques for x ≥ 0.2 in order to determine the phase diagram of the series. X-ray diffraction shows that the crystallographic structure of NdFexGa 1-xO3 can be described in the space group Pbnm for all x values. Both the magnetic ordering and spin reorientation temperatures of the Fe magnetic sublattice decrease with iron concentration due to the presence of magnetic vacancies occupied by Ga. The long-range Fe magnetic ordering disappears for x ≤ 0.3, while ac-susceptibility measurements evidence the presence of short-range Fe ordered clusters and superspin-glass-like effects for x well below the percolation threshold. The magnetic structure of the compounds, including the spin reorientation temperature range, is determined by high-resolution neutron diffraction analysis. Although the presence of finite magnetic clusters for x values close to percolation is evidenced, the study of a percolation quantum phase transition in this series is hindered by the presence of Nd magnetic moments and a sizeable distribution of composition Ax around the nominal value. © 2011 IOP Publishing Ltd.This work has been carried out with financial support from the Spanish MICINN and FEDER (projects MAT2008- 01077/NAN, MAT2007-61621 and CSD2007-00010).Peer Reviewe

Small-signal behavior of a TES under AC bias

Frequency domain multiplexing (FDM) is one of the candidates for the SQUID based readout of TES-based imaging microcalorimeter arrays for applications such as IXO, and imaging bolometer arrays for the SAFARI instrument on the Japanese SPICA space telescope. Usage of the TES as modulating element by applying an AC bias is an essential part of FDM. Within this framework the small signal characteristics of array pixels under both AC and DC bias have been measured. We will present a small signal model of the TES under AC bias, and apply the results to the measurements on an X-ray microcalorimeter.Peer Reviewe

Low temperature calorimetry applications: radiation detectors and material characterization

El objetivo de esta tesis es doble: el uso de la calorimetría para el estudio de las propiedades físicas de un sistema y su aplicación como detectores térmicos de radiación. Se han analizado mediante distintas técnicas los efectos sobre la red de Nd producidos por la introducción de iones magnéticos (Fe) en NdGaO3, adquiriendo un conocimiento completo de los diferentes procesos magnéticos que tienen lugar en las muestras estudiadas, como la formación de agregados magnéticos o la aparición de imanación negativa. Se han diseñado y caracterizado bolómetros y calorímetros TES. Se han desarrollado y caracterizado sensores basados en bicapas Mo/M (con M = Au,Cu) y se ha llevado a cabo la comparación del comportamiento de este tipo de sensores al ser polarizados con un voltaje DC o AC, con el fin de probar la viabilidad de una técnica de multiplexado en frecuencia para la lectura de matrices

A new criterion to distinguish the order of magnetic transitions by means of magnetic measurements

3 páginas, 3 figuras.-- Trabajo presentado al 11th Joint MMM-Intermag Conference celebrado en Washington (EE.UU) en 2010.A universal curve for the magnetic entropy change has been found to exist for a variety of materials with second order phase transitions. We have studied whether this universal behavior of the magnetocaloric effect is maintained in materials with first order phase transition, including RCo2 Laves phases and mixed La2/3(CaxSr1−x)1/3MnO3 manganites, which present both second order and first order magnetic ordering phase transitions. The rescaled magnetic entropy change curves for different applied fields collapse onto a single curve only for materials with second order phase transition. This universal curve may be used as a criterion for determining the order of magnetic phase transitions from purely magnetic measurements.The financial support of MAT08/1077, DECRYPT and CAMRADS is acknowledged. C.M. Bonilla acknowledges a Banco Santander grant and a Ministerio de Ciencia e Innovación grant. Victorino Franco acknowledges the Spanish Ministry of Science and Innovation and EU FEDER (Project No. MAT 2007-65227), and the PAI of the Regional Government of Andalucía (Project No. P06-FQM- 01823).Peer reviewe

Universal behavior for magnetic entropy change in magnetocaloric materials: An analysis on the nature of phase transitions

7 páginas, 5 figuras, 1 tabla.-- PACS number(s): 75.30.Sg, 77.80.B-, 71.20.EhA universal curve for the change in the magnetic entropy has been recently proposed for materials with second-order phase transitions. In this work we have studied the universal behavior of the magnetocaloric effect in the family of cobalt Laves phases, RCo2, and mixed manganites, La2/3(CaxSr(1−x))1/3MnO3, which exhibit first- and second-order phase transitions. The rescaled magnetic entropy change curves for different applied fields collapse onto a single curve for materials with second-order phase transition as opposed to the first-order phase transition compounds, for which this collapse does not hold. This result suggests that the universal curve may be used as a further criterion to distinguish the order of the phase transition.The financial support of MAT08-01077, DECRYPT, and CAMRADS is acknowledged. C. M. Bonilla acknowledge a Banco Santander grant and a Spanish MICINN grant. V. Franco acknowledges the Spanish MICINN and EU FEDER (Project No. MAT 2007-65227), and the PAI of Regional Government of Andalucía (Project No. P06-FQM- 01823).Peer reviewe