Validación de método cromatográfico por HPLC de la valoración e identificación del (1-(1β, 16α)-21-(acetiloxi)-11- hidroxi-2´-metil-5´H-pregna-1,4-dieno[17,16-d]oxazol-3,20- diona) en Deflazacort materia prima

Introduction. Deflazacort (DFZ) is a synthetic ozaxolinic glucocorticoid derived from prednisolone, it has anti-inflammatory properties and acts as an immunosuppressant, is the raw material used as the active ingredient of products marketed in pharmaceutical forms such as tablets and oral suspensions. Objective. Validate the methodology analytical by high performance liquid chromatography (HPLC), for the identification and assessment of (1-(1β,16α)-21-(acetyloxy)-11-hydroxy-2´-methyl-5´H-pregna-1,4 -dieno[17,16-d] oxazol-3,20-diona) in Deflazacort raw material under tropical climate conditions. Methodology.Using as mobile phase an isocratic mixture of methanol and water in a ratio of 80:20 with a flow of 1, 1mL/min, the column used was Luna® 5μm C8 100Ǻ 250 x 4.6mm, diode array detector at a wavelength of 245nm. Results. For linearity, a correlation coefficientR ≥ 0.999 was obtained, the coefficient of variation did not exceed the RS D of 2.0% in the repeatability of the system and in intermediate precision between analysts, an RSD value <3.0% was identified, in accuracy a recovery percentage of 98.9% was found.Conclusions. T he method is l inear, precise, exact, robust for a f low of 1.21mL/min a nd not for a flow of 0.99mL/min since it does not meet retention time. In the performance tests, Deflazacort showed low stability when exposed to degradation by basic hydrolysis with 1.0 N and 0.1 N NaOH solutions. The sample and the standard in solution showed to be stable at room temperature for two hours and refrigerated for three hours. Introducción. Deflazacort es un glucocorticoide ozaxolínico sintético derivado de la prednisolona, posee propiedades antiinflamatorias y actúa como inmunosupresor, es la materia prima utilizada como principio activo de productos comercializados en formas farmacéuticas como comprimidos y suspensiones orales. Objetivo. Validar la metodología analítica por cromatografía líquida de alta eficiencia, para la identificación y valoración del (1-(1β,16α)-21-(acetiloxi)-11-hydroxi-2´-metill-5´H-pregna-1,4-dieno[17,16-d] oxazol-3,20-diona) en Deflazacort materia prima en condiciones del clima tropical. Metodología. Utilizando como fase móvil una mezcla isocrática de metanol y agua en proporción de 80:20 con flujo de 1,1mL/min, la columna empleada fue Luna® de 5μm C8 100Ǻ 250 x 4,6mm, detector de matriz de diodos a una longitud de onda de 245nm. Resultados. Para la linealidad se obtuvo un coeficiente de correlación R ≥ 0,999, el coeficiente de variación no superó el RSD del 2,0% en la repetibilidad del sistema y en  recisión intermedia entre analistas se identificó un valor de RSD < 3,0%, en exactitud se encontró un porcentaje de recuperación de 98,9%. Conclusiones. El método es lineal, preciso, exacto, robusto para un flujo de 1,21mL/min y no para un flujo de 0,99mL/min ya que no cumple el parámetro de tiempo de retención. En las pruebas de desempeño el Deflazacort mostró una baja estabilidad cuando fue expuesto a degradación por hidrólisis básica con soluciones de hidróxido de sodio 1,0 N y 0,1 N. La muestra y el estándar en solución mostraron ser estables a temperatura ambiente por dos horas y refrigerados por tres horas.