Вплив рН на морфологію структури і магнітні властивості впорядкованої фази наночастинок кобальт-заміщеного літієвого фериту, синтезованого золь-гель методом

Наночастинки кобальт-заміщеного літієвого фериту були синтезовані при різних рН методом зольгель автоспалювання. Було досліджено вплив рН на структуру, морфологію, електричні та магнітні властивості наночастинок кобальт-заміщеного літієвого фериту. Наночастинки, синтезовані при різних рН, досліджувалися методами рентгенівської дифракції (XRD), скануючої електронної спектроскопії (SEM), енергодисперсійного рентгенівського аналізу (EDAX), мессбауерівської та імпедансної спектроскопії. Рентгенівські дифрактограми аналізувалися для визначення кристалічної фази наночастинок кобальт-заміщеного літієвого фериту, синтезованого при різних рН. Результати рентгенівської дифракції показали формування бездомішкового кобальт-заміщеного літієвого фериту, що має впорядковану фазу шпінельної структури. SEM зображення показали, що морфологія структури наночастинок сильно залежить від рН реакційного середовища в процесі синтезу. Енергодисперсійний рентгенівський аналіз підтвердив очікуваний хімічний склад синтезованого продукту. Мессбауерівські спектри систем, синтезованих при різних значеннях рН реакційного середовища, також суттєво відрізняються один від одного. Показано, що катіонний розподіл чинить значний вплив на значення ізомерного зсуву і величини надобмінних полів заліза, що знаходяться в тетра- і октаоточенні. Також досліджувалися електричні властивості наночастинок: провідність, дійсна та уявна частини діелектричної проникності, тангенс втрат, і виявилося, що вони відрізняються для наночастинок, синтезованих при різних рН, що може бути викликано відмінностями в розмірах та морфології поверхні наночастинок. Дослідження магнітних властивостей синтезованих порошків за допомогою вібраційного магнетометра (7407 VSM (Lake Shore Cryotronics)) показали сильну залежність магнітних параметрів від рівня рН реакційного середовища при отриманні досліджуваних феритів. Значення намагніченості насичення немонотонно залежить від вмісту іонів кобальту і має вище значення порівняно з частинками, отриманими іншими способами. Виявлена однозначна кореляція між рівнем рН реакційного середовища, розміром отриманих частинок і фізичними параметрами досліджуваних систем.Cobalt doped lithium ferrite nanoparticles were synthesized at different pH by sol-gel method. The effect of pH on the physical properties of cobalt doped lithium ferrite nanoparticles has been investigated. The nanoparticles synthesized at different pH were characterized through X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive X-ray analysis (EDAX), Mossbauer spectroscopy and impedance spectroscopy. The XRD patterns were analyzed to determine the crystal phase of cobalt doped lithium ferrite nanoparticles synthesized at different pH. The results of XRD showed the formation of an unmixed cobalt-substituted lithium ferrite having an ordered phase of the spinel structure. SEM micrographs show that the structural morphology of the nanoparticles is highly sensitive to the pH during the synthesis process. The electrical properties of the nanoparticles were also investigated: conductivity, real and imaginary parts of the dielectric constant, loss tangent. These characteristics have been found to differ for nanoparticles synthesized at different pH values which may be caused by differences in the size and morphology of the nanoparticle surface

Вплив заміщення іонів нікелю на структуру і електричні властивості нанорозмірного літій-залізного фериту, отриманого методом золь-гель автогоріння

Методом золь-гель автогоріння були синтезовані ферити шпінелі складу Li0.5 – x/2NixFe2.5 – x/2O4 (де х = 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0). Структурні властивості отриманих порошків досліджувалися за допомогою рентгенівської дифракції (XRD), мессбауерівської спектроскопії, а також з використанням скануючої електронної мікроскопії (SEM). Усі синтезовані зразки володіють гарною кристалічністю, причому можна виділити дві шпінелі однакового складу: одна просторової групи P4332, в якій іони заліза і літію упорядковано розміщені вздовж кристалографічного напрямку {110}, а інша – просторової групи Fd3m, розупорядкована шпінель. Присутність обох шпінелей спостерігається при низькому вмісті допійованого елементу (х = 0.2 і 0.4). У випадку збільшення Ni2+ розупорядкована компонента зникає і залишається тільки упорядкована фаза. Розміри частинок синтезованого продукту, отриманих методами Дебая Шеррера і Вільямсона Холла, складають 22-35 нм. Виявлена присутність внутрішніх напруг гратки. Згідно запропонованого катіонного розподілу іони нікелю локалізуються у тетрапідгратці, а іони літію – у октапідгратці. Іони заліза перерозподіляються по обох підгратках у співвідношенні приблизно 1:2. Мессбауерівські спектри являють собою суперпозицію двох магнітоупорядкованих компонент, що відповідають октаедричному і тетраедричному оточенню заліза в шпінельній гратці і парамагнітного дублету, який вказує на присутність заліза у двовалентному стані. Показано, що провідні і діелектричні властивості синтезованих порошків мають характерну для феритових матеріалів частотну залежність, поведінка якої пояснюється на основі стрибкового механізму провідності і міжзеренної поляризації.Li0.5 – x/2NixFe2.5 – x/2O4 (х = 0.0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1.0) ferrite spinels have been synthesized by sol-gel auto-combustion technique. Structural properties of the obtained powders have been investigated by X-ray diffraction (XRD) method and scanning electron microscopy (SEM). All the synthesized powders have good crystallinity and it is possible to distinguish two spinels of the same composition: the first one of P4332 spatial group (iron and lithium ions are arranged along {110} crystallographic direction) and the second one of Fd3m spatial group (disordered spinel). The presence of both spinels is observed at low content of the doping material (х = 0.2 and 0.4). In the case of increase in Ni2+, the disordered component is absent and there is only the ordered phase. The particle size values of the synthesized material are calculated using Debye-Scherrer and Williamson-Hall methods. They are of about 22-35 nm. The presence of internal lattice stresses has been detected. According to proposed cation distribution, nickel ions are localized in tetrahedral sublattice and lithium ions are localized in octahedral one. Iron ions are redistributed in both sublattices in the ratio of about 1:2. The Mossbauer spectra represent a superposition of two magnetoordered components corresponding to the octahedral and tetrahedral surroundings of iron in the spinel lattice and the paramagnetic doublet that indicates the presence of iron in the bivalent state. It is shown that the conductive and dielectric properties of the synthesized powders are characterized by frequency dependence that is characteristic for ferrite materials. The behavior of this dependence is explained on the basis of the hopping mechanism of conductivity and intergranular polarization