Non-destructive control of PVD coating surface defects

Nanostructured ZrN coatings were deposited by the vacuum arc method with partial separation of the plasma flow from macroparticles using a curvilinear magnetic filter. With the proposed deposition parameters, a ZrN coating with an fcc lattice and (111) texture is formed. Theoretical studies are carried out to assess the defects of the surface layer in the presence of an adsorbed impurity of an fcc lattice with the surface orientation plane (111), and the characteristics of surface waves in the ZrN coating are considered. Equations are obtained for the dispersion laws and parameters of the splitting off of the surface wave from the zone of bulk vibrations in the nearest-neighbor approximation.Розглянуто параметри осадження наноструктурного покриття ZrN вакуумно-дуговим методом із частковою сепарацією плазмового потоку від макрочасток за допомогою криволінійного магнітного фільтра. При запропонованих параметрах нанесення формується покриття ZrN з ГЦК-ґратками та орієнтаційною площиною поверхні (111). Виконано теоретичні дослідження для оцінки дефектності поверхневого шару в вигляді адсорбованих домішок та розглянуто характеристики поверхневих хвиль у покритті ZrN. Отримано вирази для законів дисперсії та параметрів відщеплення поверхневої хвилі від зони об'ємних коливань при врахуванні найближчих сусідів

Anti-corrosion ceramic coatings on the surface of Nd-Fe-B repelling magnets

The results of vacuum-arc deposition of thin ZrO₂ coatings to protect the surface of Nd-Fe-B permanent magnets used as repelling devices in orthodontics are presented. The structure, phase composition and mechanical properties of zirconium dioxide films have been investigated by means of SEM, XRD, EDX, XRF, and nanoindentation method. It was revealed the formation of polycrystalline ZrO₂ films of monoclinic modification with average grain size 25 nm. The influence of the ZrO₂ coating in terms of its barrier properties for corrosion in quasi-physiological 0.9 NaCl solution has been studied. Electrochemical measurements indicated good barrier properties of the coating on specimens in the physiological solution environment.Представленo результати вакуумно-дугового осадження тонких покриттів ZrO₂ для захисту поверхонь постійних магнітів Nd-Fe-B, що використовуються як стягувальні пристрої в ортодонтії. Структура, фазовий склад та механічні властивості плівки діоксиду цирконію були досліджені засобами SEM, XRD, EDX, XRF та наноіндентування. Було виявлено утворення полікристалічних плівок ZrO₂ моноклінної модифікації з середнім розміром зерна 25 нм. Вивчено вплив покриття ZrO₂ як бар’єру для захисту магнітів від корозії в квазіфізіологічному розчині 0,9 NaCl. Електрохімічні виміри встановили хороші бар'єрні властивості покриття на зразках у середовищі фізіологічного розчину.Представлены результаты вакуумно-дугового осаждения тонких покрытий ZrO₂ для защиты поверхности постоянных магнитов Nd-Fe-B, используемых в качестве стягивающих устройств в ортодонтии. Структура, фазовый состав и механические свойства пленок двуокиси циркония были исследованы методами SEM, XRD, EDX, XRF, наноиндентирования. Было обнаружено образование поликристаллических пленок ZrO₂ моноклинной модификации со средним размером зерна 25 нм. Изучено влияние покрытия ZrO₂ в качестве барьера для защиты магнитов от коррозии в квазифизиологическом растворе 0,9 NaCl. Электрохимические измерения показали хорошие барьерные свойства покрытия на образцах в среде физиологического раствора

The growth of Sb₂S₃ crystals with bend lattice during amorphous films annealing and condensation

Using the electron microscopy methods the process of crystallization of amorphous Sb₂S₃ films was investigated. The amorphous films were prepared by the vacuum condensation (10⁻⁵ Torr) on a surface of KCI crystals at a temperature of 20-185 ℃. The crystallization of amrphous films was initiated by their heating with the electron beam in a column of electron microscope (in situ technique). The partial crystallization of Sb₂S₃ films occurred also directly during the condensation process when the substrate temperature was in the range of 183-185 ℃. It was established, that in amorphous Sb₂S₃ films the crystals with the bent crystal lattice are formed. The local bend of a lattice makes -20 degree/microns. At a slow heating of a film by an electron beam it was revealed, that at first in a surface layer of the film a thin crystals with the undistorted lattice was nucleated. The bend of a crystal lattice occurs during the increasing of the Sb₂S₃ crystals thickness.Методами электронной микроскопии исследована кристаллизация аморфных пленок Sb₂S₃. Аморфные пленки конденсировались в вакууме 10⁻⁵ Торр на поверхности кристаллов KСI при температуре подложки 20-185 ℃. Kристаллизация аморфных пленок осуществлялась путем их нагрева электронным лучом в колонне электронного микроскопа (методика "in situ"). Частичная кристаллизация пленок Sb₂S₃ происходила также непосредственно в ходе конденсации при температуре подложки 183-185 ℃. Установлено, что в аморфных пленках Sb₂S₃ образуются кристаллы с изогнутой кристаллической решеткой. Локальный изгиб решетки составляет -20 град/мкм. При медленном нагреве пленки электронным пучком обнаружено, что сначала в приповерхностном слое пленки возникают тонкие кристаллы с неизогнутой решеткой. Изгиб кристаллической решетки происходит в процессе увеличения толщины кристаллов.Методами електронної мiкроскопiї дослiджено кристалiзацiю аморфних плiвок Sb₂S₃. Аморфнi плiвки сконденсованi у вакуумi 10⁻⁵ Торр на поверхнi кристалiв KСI при температурi пiдкладки 20-185 ℃. Kристалiзацiя аморфних плiвок здiйснювалася шляхом їх нагрiву електронним променем у колоннi електронного мiкроскопа (методика "in situ"). Часткова кристалiзацiя плiвок вiдбувалася також безпосередньо пiд час конденсацiї при температурi пiдкладки 183-185 ℃. Встановлено, що в аморфних плiвках Sb₂S₃ виникають кристали з вигнутою кристалiчною решiткою. Локальний вигiн решiтки складає -20 град/мкм. При повiльному нагрiвi плiвки електронним променем знайдено, що спочатку у приповерхньому шарi плiвки виникають тонкi кристали з невигнутою решiткою. Вигiн кристалiчної решiтки вiдбувається у процесi збiльшення товщини кристалiв

Growth of crystals with bent crystalline lattice in amorphous semiconductor films

Crystallization of amorphous films of gallium, indium and antimony chalkogenides (Sb₂S₃, ln₂Se₃, Ga₂Te₃ and Sb₂Te₃) has been investigated to elucidate the crystallization character and to determine conditions favoring the growth of crystals with bent crystalline lattice. It has been found that the lattice bending of crystals formed during the crystallization of amorphous films under heating by electron beam in the electron microscope column is observed in crystals with orthorhombic and hexagonal lattices (Sb₂S₃ and Sb₂Te₃). The bending absolute magnitudes are larger in crystals with hexagonal lattice where they rich 160 grad/μm. The crystals with bent lattice appear mainly at fast heating of amorphous film when the rate of crystal growth in the film plane exceeds 1 μm/s. The crystal lattice bending increases as the amorphous film thickness diminishes. When heating slowly Sb₂S₃ films by electron beam, it has been revealed that at initial stages, very thin crystals with unbent lattice appear in the film subsurface layer; crystal lattice bending takes place during the crystal thickness increase.Досліджено кристалізацію аморфних плівок халькогенідів галію, індію та стибію (Sb₂S₃, ln₂Se₃, Ga₂Te₃ та Sb₂Te₃) з метою з'ясування характеру їхньої кристалізації та виявлення умов, що сприяють росту кристалів з вигнутою кристалічною граткою. Встановлено, що вигин кристалічної гратки кристалів, що утворюються при кристалізації аморфних плівок при їх нагріванні електронним променем безпосередньо у колоні електронного мікроскопа, спостерігається у кристалах з орторомбічною та гексагональною гратками (Sb₂S₃ та Sb₂Te₃). Абсолютні значення вигину є більшими у кристалах з гексагональною граткою, де вони досягають 160 град/мкм. Кристали з вигнутою граткою виникають переважно при швидкому нагріванні аморфної плівки, коли швидкість росту кристалів у площині плівки 21 мкм/с. Вигин гратки кристалів збільшується зі зменшенням товщини аморфної плівки. При повільному нагріванні плівок Sb₂S₃ електронним променем виявлено, що спочатку у приповерхневому шарі плівки виникають дуже тонкі кристали з невигнутою граткою; згинання їхньої кристалічної гратки відбувається у процесі збільшення товщини кристалів.Исследована кристаллизация аморфных пленок халькогенидов галлия, индия и сурьмы (Sb₂S₃, ln₂Se₃, Ga₂Te₃ и Sb₂Te₃) с целью выяснения характера их кристаллизации и установления условий, способствующих росту кристаллов с изогнутой кристаллической решеткой. 'Установлено, что изгиб кристаллической решетки кристаллов, образующихся при кристаллизации аморфных пленок при их нагреве электронным пучком непосредственно в колонне электронного микроскопа, наблюдается в кристаллах с орторомбической и гексагональной решетками (Sb₂S₃ и Sb₂Te₃). Абсолютные значения изгиба больше в кристаллах с гексагональной решеткой, где они достигают 160 град/мкм. Кристаллы с изогнутой решеткой преимущественно возникают при быстром нагреве аморфной пленки, когда скорость роста кристаллов в плоскости пленки 21 мкм/с. Изгиб решетки кристаллов увеличивается с уменьшением толщины аморфной пленки. При медленном нагреве пленок Sb₂S₃ электронным пучком обнаружено, что сначала в приповерхностном слое пленки возникают очень тонкие кристаллы с неизогнутой решеткой; изгиб их кристаллической решетки происходит в процессе увеличения толщины кристаллов