Optimización mediante el diseño Box Behnken del proceso de extracción con dióxido de carbono supercrítico (SC-CO2) de aceite de germen de trigo en relación al rendimiento, contenido de fósforo y tocoles

The supercritical carbon dioxide (SC-CO2) extraction technique has emerged as one of the best possible alternatives to organic solvent (hexane) extraction. However, very limited information is available on process optimization for this extraction technique and the lack of available engineering data is causing the slow growth of this technique. In the present investigation, SC-CO2 extraction was carried out to extract the oil from wheat germ under various operating conditions and the oil samples were characterized for properties such as phosphorous and tocol contents (vitamin E). A three-level Box Behnken design from response surface methodology was applied to optimize the SC-CO2 extraction parameters such as pressure, temperature and CO2 flow rate with an objective to obtain high oil yield, rich tocol contents and low phosphorous content. The process parameters were maintained between 30 to 50 MPa, 40 to 60 °C and a flow rate of 10 to 30 g·min-1 in a Box Behnken design matrix. Three different second order polynomial models were obtained for oil yield, phosphorous content and tocol contents with high R2 values. The optimum conditions were found to be 50 M Pa, 60 °C and 30 g·min-1 where the predicted oil yield, phosphorous content and tocol contents were found to be 8.87%, 31.86 mg·Kg-1 and 2059.92 mg·Kg-1 respectively. Under the optimum conditions, the experimental oil yield, phosphorous content and tocol contents obtained were found to be very close to the values predicted by the model.La técnica de extracción mediante dióxido de carbono supercrítico (SC-CO2) ha surgido como una de las mejores alternativas posibles a la extracción con solventes orgánicos (hexano). Sin embargo, se dispone de información muy limitada sobre la optimización del proceso y la falta de disponibilidad de datos de ingeniería es la causa del lento crecimiento de esta técnica. En la presente investigación, la extracción con SC-CO2 se llevó a cabo para obtener aceite de germen de trigo en diversas condiciones operacionales. Los aceites se caracterizaron mediante sus contenidos en fósforo y tocoles (vitamina E). Se aplicó el diseño Box Behnken de tres niveles a partir de la metodología de superficie de respuesta para optimizar los parámetros de la extracción, presión, temperatura y flujo de CO2 para obtener un alto rendimiento de aceite, alto contenido de tocoles y bajo contenido de fósforo. Los parámetros del proceso se mantuvieron entre 30 - 50 MPa, de 40 a 60 °C y de 10 a 30 g·min-1 de caudal de CO2 en la matriz de diseño Box Behnken. Se obtuvieron tres modelos polinomiales de segundo orden diferentes para rendimiento de aceite, contenido de fósforo y contenido de tocoles, con altos valores de R2. Las condiciones óptimas fueron: 50 M Pa, 60 °C y 30 g·min-1 donde el rendimiento de aceite, el contenido de fósforo y el contenido de tocoles previstos fueron 8.87%, 31,86 mg·Kg-1 y 2059,92 mg·Kg-1 respectivamente. Bajo las condiciones óptimas, el rendimiento de aceite, el contenido de fósforo y el contenido de tocoles presentaron valores muy cercanos a los predichos por el modelo

Optimización de un pretratamiento enzimático para semillas de mostaza utilizando metodología de superficie de respuesta

In order to investigate the effect of an enzymatic pre-treatment process for the extraction of oil from black mustard seeds (Brassica nigra) using viscozyme, the reaction parameters such as temperature, buffer-to-seed ratio and enzyme concentration were considered as determinant factors in the central composite design. Optimization was carried out according to the four-variable five-level central composite design of experiments. The effects of enzyme concentration (5–12%), temperature (40–55 °C), pH (5.0–6.0), and reaction time (1–7 h) on the free oil liberated were studied. Residual oil was collected by subjecting the treated meal to soxhlet extraction for 4 h. An enzyme dose of 7.5% (w/w), pH 5.0, 50 °C, and 5 h with constant shaking at 450 rpm were found to be opti­mal conditions. Centrifuging the mixture at 7000 rpm for 30 min separated the oil with a recovery of 71–73.1%.Con el fin de investigar el efecto de un pretratamiento enzimático para la extracción de aceite de semillas de mostaza negra (Brassica nigra) utilizando viscozima, los parámetros de la reacción, como la temperatura, la relación de tampón/semilla y las concentraciones de enzima, se consideraron factores deter­minantes en el diseño. La optimización se llevó a cabo mediante cuatro diseños de experimentos compuestos de cinco niveles. Se estudió el efecto de la concentración de enzima (5-12%), temperatura (40-55 °C), pH (5.0-6.0), y tiempo de reacción (1-7 h) sobre el aceite liberado. El aceite residual se recolectó sometiendo la pasta tratada a una extracción de soxhlet durante 4 h. Las dosis de enzima del 7,5% (p/p), pH 5,0, 50 °C y 5 h con agitación constante a 450 rpm fueron las condiciones óptimas. La centrifugación de la mezcla a 7000 rpm durante 30 minutos separó el aceite con una recuperación de 71-73.1%

Kinetics of enzymatic hydrolysis of methyl ricinoleate

Ricinoleic acid is an unsaturated hydroxy fatty acid that naturally occurs in castor oil in proportions of up to 85–90%. Ricinoleic acid is a potential raw material and finds several applications in coatings, lubricant formulations and pharmaceutical areas. Enzymatic hydrolysis of castor oil is preferred over conventional hydrolysis for the preparation of ricinoleic acid to avoid estolide formation. A kinetics analysis of the enzymatic hydrolysis of Methyl Ricinoleate in the presence of <em>Candida antarctica</em> Lipase B was carried out in this study by varying reaction temperature (40–60 °C) and enzyme concentration (2–5%). The optimal conditions were found to be 6 h reaction time, temperature 60°C, buffer to methyl ricinoleate ratio 2:1(v/w) and 4% enzyme concentration to achieve a maximum conversion of 98.5%. A first order reversible reaction kinetic model was proposed to describe this reaction and a good agreement was observed between the experimental data and the model values. The effect of temperature on the forward reaction rate constant was determined by fitting data to the Arrhenius equation. The activation energy for forward reaction was found to be 14.69 KJ·mol⁻¹.<br><br>El ácido ricinoleico es un hidroxiácido insaturado que se produce naturalmente en el aceite de ricino en proporciones de hasta el 85–90%. El ácido ricinoleico es una materia prima con gran potencial y tiene aplicaciones en revestimientos, formulaciones lubricantes y en áreas farmacéuticas. Para la preparación del ácido ricinoleico se prefiere la hidrólisis enzimática del aceite de ricino a la hidrólisis convencional, para evitar la formación de estólidos. En este estudio se llevó a cabo la cinética de la hidrólisis enzimática del ricinoleato de metilo en presencia de lipasa de <em>Candida antarctica</em> B mediante la variación de la temperatura de reacción (40–60 °C) y la concentración de la enzima (2–5%). Las condiciones óptimas de la reacción para alcanzar una conversión máxima de 98,5% fueron: 6 h de reacción, 60 °C, relación tampón/ ricinoleato de metilo: 2:1 (v / w) y una concentración de enzima del 4%. Se propone un modelo cinético de reacción reversible de primer orden para describir esta reacción y se observó una buena concordancia entre los datos experimentales y los valores del modelo. El efecto de la temperatura sobre la constante de velocidad de la evolución de la reacción se determinó mediante su incorporación a la ecuación de Arrhenius. La energía de activación para el progreso de la reacción se encontró que era de 14.69 KJ·mol⁻¹