Ocorrência de resíduos de ionóforos poliéteres em leite UHT comercializado na região metropolitana do Rio de Janeiro

Polyether ionophore antibiotics are used in cattle to promote growth, to increase milk production in lactating cows, and to prevent and treat coccidiosis. In Brazil, lasalocid and monensin are the two polyether ionophores that are allowed as antimicrobial additives in cattle and dairy cow feed. However, there are few methods for determining the residues of these additives in milk, and no monitoring data are available in Brazil. These residues are not yet included in the residue control programs in the milk matrix implemented by the National Sanitary Surveillance Agency and the Ministry of Agriculture, Livestock and Supply. The present study aimed to evaluate the occurrence of 6 polyether ionophores in UHT milk using an analytical method developed and validated by the National Institute for Quality Control in Health. The method was applied to 102 samples of whole UHT milk marketed in the metropolitan region of Rio de Janeiro. In the analyzed samples, only residues of the antibiotic monensin were found. The residues were detected in 14% of the samples; however, the estimated concentrations were well below the maximum residue limit of 2 µg/kg recommended by the Codex Alimentarius and the European Community.Os ionóforos poliéteres são antibióticos utilizados em bovinos como promotores de crescimento, para aumentar a produção de leite em vacas em lactação e prevenir e tratar a coccidiose. Os ionóforos poliéteres autorizados como aditivos antimicrobianos no Brasil para uso na alimentação de bovinos e vacas leiteiras são a lasalocida e a monensina sódica. Entretanto, poucos são os métodos analíticos para determinação destes resíduos em leite e não há dados de monitoramento disponíveis no Brasil. Essa classe ainda não está incluída nos programas de controle de resíduos em leite implementados pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária e pelo Ministério da Agricultura, Pecuária e Abastecimento. Este trabalho teve como objetivo avaliar a ocorrência de seis ionóforos poliéteres em leite UHT empregando um método analítico desenvolvido e validado no Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. O método foi aplicado em 102 amostras de leite integral UHT comercializadas na região metropolitana do Rio de Janeiro. Nas amostras analisadas somente resíduos do antibiótico monensina foram encontrados. Esta substância foi detectada em 14% das amostras, mas as concentrações estimadas foram bem inferiores ao limite máximo de resíduo de 2 µg/kg recomendado pelo Codex Alimentarius e pela Comunidade Europeia

Determination of aflatoxins M1, M2, B1, B2, G1 and G2 in peanut by modified QuEChERS method and ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

A suitable method for routine analysis of aflatoxins M1, M2, B1, B2, G1, G2 in peanut by ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry was developed and validated. The sample preparation was performed using a triple partitioning (water/acetonitrile/hexane) modified Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe (QuEChERS) method. For the first time, this method is reportedly used for aflatoxins analysis in peanut. Satisfactory recoveries ranged from 71 to 101%, with relative standard deviation lower than 15% were obtained for the target aflatoxins. The determination coefficients were ≥ 0.99 which showed good linearity. The LOD and LOQ varied from 0.03 to 0.26 ng g-1 and 0.1 to 0.88 ng g-1, respectively. The validated method was successfully applied to for the determination of aflatoxins in ten peanut samples. Total aflatoxin concentration exceeded the maximum level permitted by the Brazilian regulation in one sample of roasted peanut, while aflatoxins M1 and M2 were detected respectively in three and in one of the samples. The results strongly suggest that peanuts and peanut products should be continuously monitored for the aflatoxins investigated in this work.TÍTULO PT:  Determinação de aflatoxinas M1, M2, B1, B2, G1 e G2 em amendoim utilizando um método QuEChERS modificado e cromatografia líquida de ultraeficiência com detecção por espectrometria de massas sequencial Um método adequado para a análise de rotina de aflatoxinas M1, M2, B1, B2, G1, G2 em amendoim por cromatografia líquida de ultraeficiência com espectrometria de massas foi desenvolvido e validado. A preparação da amostra foi realizada utilizando um método QuEChERS (Quick Easy Cheap Effective Rugged and Safe) modificado, empregando partição tripla (água/acetonitrila/hexano). Pela primeira vez este método foi utilizado para análise de aflatoxinas em amendoim. Recuperações satisfatórias, entre 71 e 101%, com coeficientes de variação inferiores a 15%, foram obtidas para as aflatoxinas estudadas. Os coeficientes de determinação foram ≥ 0,99, demostrando boa linearidade. Os limites de detecção e de quantificação variaram de 0,03 a 0,26 ng g-1 e de 0,1 a 0,88 ng g-1, respectivamente. O método validado foi aplicado com sucesso na determinação de aflatoxinas em dez amostras de amendoim. Para uma amostra de amendoim torrado foi encontrado valor de concentração de aflatoxinas totais acima do limite máximo permitido pela regulamentação brasileira. As aflatoxinas M1 e M2 foram detectadas, respectivamente, em três e em uma das amostras das analisadas. Os resultados obtidos sugerem fortemente a necessidade de se realizar um contínuo monitoramento da contaminação do amendoim e de seus produtos pelas aflatoxinas investigadas nesse estudo

Preparo de Itens de Ensaio de Proficiência em Matriz Queijo para a Pesquisa de Salmonella spp.

The participation of analytical laboratories in proficiency testing allows the verification of the reliability of results in analysis of quality control. The aim of this study was to produce a batch of test items (TI) to be used in a proficiency assay for Salmonella spp. research in a cheese matrix. Ultrafiltered Minas cheese was used as the matrix and spiked with a strain of Salmonella Enteritidis. Trehalose was used as cryoprotectant, and freeze-drying was used as the preservation technique. The batch was evaluated for vacuum verification, homogeneity study, and long-term stability testing at temperatures of -70ºC  (reference temperature) and -20ºC (storage temperature). The batch was also evaluated for short-term stability at temperatures of 4ºC, 25ºC, and 35ºC (transport temperatures). The results showed vacuum in 95.6% of the bottles, and the batch was considered sufficiently homogeneous. TI remained stable at -70ºC for more than 360 days and at -20ºC for more than 160 days. TI was shown to be stable for up 6 days at 4ºC and 25ºC but not at 35ºC. It is concluded that the methodology used was satisfactory for this TI production for Salmonella spp. research in a cheese matrix.A participação de laboratórios analíticos em ensaio de proficiência permite a verificação da confiabilidade dos resultados gerados nas análises de controle da qualidade. O objetivo deste estudo foi produzir um lote de itens de ensaio (IE) a ser utilizado em ensaio de proficiência (EP) para pesquisa de Salmonella spp. em matriz queijo. Queijo Minas Frescal (QMF) Ultrafiltrado foi utilizado como matriz e fortificado com uma cepa de Salmonella Enteritidis. A trealose foi utilizada como crioprotetor e a liofilização como técnica de preservação. O lote foi avaliado quanto a verificação do vácuo, teste da homogeneidade, estudo da estabilidade em longo prazo nas temperaturas de -70oC (referência) e -20oC (armazenamento) e em curto prazo nas temperaturas de 4, 25 e 35ºC (transporte). O lote apresentou presença de vácuo em 95,6% dos frascos e foi considerado suficientemente homogêneo. Os IE apresentaram estabilidade a -70ºC superior a 360 dias e a -20ºC superior a 160 dias. Os IE demonstraram ser estáveis por até seis dias nas temperaturas de 4 e 25ºC, mas não a 35ºC. Conclui-se que a metodologia utilizada foi satisfatória para produção de IE para o ensaio de pesquisa de Salmonella spp. em matriz queijo

Simultaneous determination of ethynylestradiol and gestodene residues on manufacturing equipment surfaces

Submitted by Alexandre Sousa ([email protected]) on 2014-10-16T14:06:25Z No. of bitstreams: 1 Rev Cienc Farm Basica Apl_2014_97-103.pdf: 436401 bytes, checksum: ed32321cf607caeeec02f1206ed6e534 (MD5)Approved for entry into archive by Alexandre Sousa ([email protected]) on 2014-10-16T14:06:33Z (GMT) No. of bitstreams: 1 Rev Cienc Farm Basica Apl_2014_97-103.pdf: 436401 bytes, checksum: ed32321cf607caeeec02f1206ed6e534 (MD5)Made available in DSpace on 2014-10-16T14:21:55Z (GMT). No. of bitstreams: 1 Rev Cienc Farm Basica Apl_2014_97-103.pdf: 436401 bytes, checksum: ed32321cf607caeeec02f1206ed6e534 (MD5) Previous issue date: 2014Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Programa de Pós-Graduação em Vigilância Sanitária. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Comissão do Programa de Ensaio de Proficiência de Produtos Sujeitos ao Regime de Vigilância Sanitária. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Um método de validação de limpeza foi desenvolvido e validado, baseado na amostragem por swab e na determinação cromatográfica simultânea de resíduos de gestodeno e etinilestradiol. O método apresenta limite de quantificação de 0,036µg/mL de etiniletsradiol e 0,009 µg/mL de gestodeno. Este foi considerado seletivo, preciso, exato e robusto de acordo com as normas da ANVISA. O fator de recuperação para etinilestradiol foi 90,45% e para gestodeno foi 83,52% em superfície de inox e 87,31% para etinilestradiol e 81,21% para gestodeno em superfície emborrachada. O método foi aplicado com sucesso no teste de amostragem por swab de todos os pontos de superfície dos equipamentos. O método de limpeza foi considerado validado.A cleaning technique validation method was developed and validated, based on swab sampling and simultaneous chromatographic determination of gestodene and ethynyl estradiol residues. the method exhibited limits of quantitation (LOQs) of 0.036µg/mL for ethynyl estradiol and 0.009 µg/mL for gestodene. It was considered selective, precise, accurate and robust, according to the standards set by ANVISA, the Brazilian regulatory agency. Mean swab recovery factors were 90.45% for ethynyl estradiol and 83.52 % for gestodene on an inox surface and 87.31% for ethynyl estradiol and 81.21 % for gestodene on a rubberized surface. the method was successfully applied to the assay of actual swab samples collected from all points on equipment surfaces. the cleaning method was validated

Avaliação de unidades para separação de fase aquosa/orgânica em efluentes industriais pelo método de traçadores radioativos

O objetivo do trabalho foi desenvolver metodologia para avaliação de unidades de separação de fase (água/óleo) em efluentes líquidos empregando-se traçadores radioativos. Estas unidades presentes em complexos industriais, principalmente na industria petroquímica, possibilitam a remoção de resíduos de fase orgânica no efluente, permitindo a liberação para o meio ambiente de um esgoto dentro dos limites estabelecidos pela legislação. Como traçadores radioativos foram empregados 123I para a fase orgânica e 82Br para a fase aquosa e os testes realizados em uma unidade experimental com dois detetores cintiladores NaI adequadamente posicionados de forma a monitorarem o processo de separação de fase e a liberação do efluente liquido

Evaluation of oil/water separators units in industrial effluents using radioactive tracers

In this work a methodology to study and evaluate oil/water separators with radioactive tracers is presented. These units make possible to remove residues of organic phase present in the effluent and allow to reusing the water in other operations. As radioactive tracers we use 182 Br for the aqueous phase and 123 I for organic phase and two radioactive detectors ( NaI 2x2”) register the displacement of the tracers in the unit. With this methodology was possible to analyze the response of the unit in various experimental situations and identify problems in its operation, which interfere in the final quality of the effluent treatment

Preparação de um material de referência certificado para controle de agrotóxicos em hortifrutigranjeiros: estudo da homogeneidade Preparation of a certified reference material for pesticide control in the cultivation of fruits and vegetables: a homogeneity study

Neste trabalho são apresentados os esforços para garantir a homogeneidade de um material de referência. Níveis residuais (mg.kg-1) de quatro agrotóxicos (&#947;-HCH, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona) foram adicionados à polpa de tomate com o objetivo de se preparar um material de referência certificado. As propriedades mais importantes desses materiais são a homogeneidade e a estabilidade. Antes de serem enviados a outros laboratórios, os materiais de referência precisam ter sua homogeneidade verificada. Nas etapas prévias, amostras foram avaliadas de modo a prover dados sobre o tratamento mais adequado para minimizar a variabilidade analítica do lote preparado e garantir a qualidade da amostra candidata a material de referência certificado, tão bem como a estimativa da incerteza associada à homogeneidade. A análise de variância fornece informações sobre a variabilidade do lote preparado e o grau de invariabilidade da amostra fortificada. Depois da preparação, as amostras foram expostas à radiação gama na dose de 2 kGy e submetidas a um estudo interlaboratorial para certificação. As concentrações certificadas dos agrotóxicos após caracterização foram 0,191 ± 0,047 mg.kg-1; 0,192 ± 0,068 mg.kg-1; 0,225 ± 0,076 mg.kg-1e 0,177 ± 0,051 mg.kg-1 para o &#947;-HCH, a fenitrotiona, clorpirifós e procimidona respectivamente.<br>This study reports on the efforts to ensure homogeneity of certified reference materials. Residues of four pesticides (&#947;-HCH, fenitrothion, chlorpyrifos, and procymidone) were added to tomato pulp in order to produce reference materials. The two most important properties of such materials are known to be homogeneity and stability. Before being shipped to other laboratories, reference materials must have their homogeneity certified. As part of a preliminary study, hundreds of samples were investigated in order to provide data on the most suitable treatments to minimize analytical variability and ensure the quality of samples intended for use as reference materials as well as to yield estimates of the uncertainty associated to the homogeneity data. In addition, the variance analysis provided accurate information on the bulk variability and the degree of non-homogeneity of contaminated samples. After preparation, the samples were exposed to 2 kGy of gamma radiation and submitted to an interlaboratory certification study. The certified concentrations of &#947;-HCH, fenithrotion, chlorpyrifos, and procymidone were 0.191 ± 0.047 mg.kg-1; 0.192 ± 0.068 mg.kg-1; 0.225 ± 0.076 mg.kg-1 , and 0.177 ± 0.051 mg.kg-1, respectively

Effect of the physicochemical properties of glyburide on the results of dissolution test for generic and similar drugs

Submitted by Alexandre Sousa ([email protected]) on 2014-10-09T13:10:52Z No. of bitstreams: 1 RIAL_72_316-321.pdf: 187925 bytes, checksum: 4523122007f035dfd5a2bf79de07d15d (MD5)Approved for entry into archive by Alexandre Sousa ([email protected]) on 2014-10-09T13:13:32Z (GMT) No. of bitstreams: 1 RIAL_72_316-321.pdf: 187925 bytes, checksum: 4523122007f035dfd5a2bf79de07d15d (MD5)Made available in DSpace on 2014-10-09T13:29:36Z (GMT). No. of bitstreams: 1 RIAL_72_316-321.pdf: 187925 bytes, checksum: 4523122007f035dfd5a2bf79de07d15d (MD5) Previous issue date: 2013Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Comissão do Programa de Ensaio de Proficiência de Produtos Sujeitos ao Regime de Vigilância Sanitária. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Alguns insumos farmacêuticos ativos (IFA) possuem como característica, a possibilidade de apresentarem o polimorfismo, que pode se desenvolver em alguma das etapas do processo de produção na indústria. No caso deste não ser caracterizado e especificado, um diferente polimorfo poderá ser utilizado equivocadamente durante o processo de fabricação. A ocorrência de polimorfismo pode originar importantes variações nas propriedades físico-químicas dos IFAs, principalmente quanto à solubilidade. Alguns medicamentos de glibenclamida (GLIB) apresentaram denúncias de ineficácia terapêutica e a presença de polimorfos pode ser uma das possíveis causas. Neste trabalho foram analisados cinco medicamentos e cinco IFAS de diferentes fornecedores. Para os medicamentos foram feitos testes característicos de verificação de equivalência farmacêutica. Nos IFAS, as diversas técnicas empregadas não evidenciaram presença de polimorfos ou alterações importantes nas propriedades físico-químicas e na velocidade de dissolução intrínseca. Entretanto, os perfis de dissolução dos medicamentos, principalmente, entre os dois similares A e B demonstraram diferenças apontadas pelos valores do fator f2, respectivamente, de 20 e 42, os quais indicaram associação destes valores com a presença de distintos excipientes, como por exemplo o manitol e diferentes processos de produção industrial.Some active pharmaceutical ingredients (API) might present polymorphism at any stage of the industry production process. In caseit is not characterized and specified, a different polymorph might be erroneously used during the manufacturing procedure. Polymorphisms cause some variations in the physicochemical properties of APIs, especially in solubility. Therapeutic inefficacy was detected in some glyburide drug products, and the occurrence of polymorphs might be one of the possible reasons. This study analyzed five drug products and five APIs., The characteristic pharmaceutical equivalence tests were used for analyzing the drug products. The techniques employed to evaluate the APIs showed no differences in polymorphism, no significant changes in the physicochemical properties or in the intrinsic dissolution rate. However, the dissolution profiles of the drug products, mainly between two similar products A and B, showed significant differences in the f2 factor values, being 20 and 42, respectively, indicating that these values were related to the occurrence of different excipients, such as mannitol.Keywords. glyburide, dissolution, similar, polymorphism

Avaliação do efeito dos antimicrobianos benzilpenicilina estreptomicina e flucitosina, no crescimento “in vitro” de Leishmania braziliensis

Submitted by Alexandre Sousa ([email protected]) on 2015-11-19T17:22:17Z No. of bitstreams: 1 analytica_49_72-78.pdf: 400944 bytes, checksum: 64dc82f656c9776d2465d845cb688392 (MD5)Approved for entry into archive by Alexandre Sousa ([email protected]) on 2015-11-19T17:31:02Z (GMT) No. of bitstreams: 1 analytica_49_72-78.pdf: 400944 bytes, checksum: 64dc82f656c9776d2465d845cb688392 (MD5)Made available in DSpace on 2015-11-19T17:31:02Z (GMT). No. of bitstreams: 1 analytica_49_72-78.pdf: 400944 bytes, checksum: 64dc82f656c9776d2465d845cb688392 (MD5) Previous issue date: 2010Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Pesquisa Clínica Evandro Chagas. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto de Pesquisa Clínica Evandro Chagas. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Comissão do Programa de Ensaio de Proficiência de Produtos Sujeitos ao Regime de Vigilância Sanitária. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.Fundação Oswaldo Cruz. Instituto Nacional de Controle de Qualidade em Saúde. Departamento de Química. Rio de Janeiro, RJ, Brasil.As leishmanioses constituem um grupo de doenças infecciosas causadas por protozoários do gênero Leishmania. No diagnóstico laboratorial da Leishmaniose o isolamento em cultura é considerado padrão-ouro, entretanto tem como inconveniente a possibilidade de contaminação secundária por bactérias e fungos que inviabilizam o exame. A fim de minimizar a contaminação são utilizados antibióticos como benzilpenicilina e estreptomicina e antifúngicos como flucitosina. Concentrações ideais destes antimicrobianos, para que o isolamento do protozoário não seja prejudicado, necessitam ser estabelecidas. Neste trabalho estudou-se o efeito de diferentes concentrações dos antibióticos (benzilpenicilina e estreptomicina) e do antifúngico (flucitosina) sobre o crescimento de Leishmania braziliensis “in vitro”. Os resultados demonstraram que as concentrações de 1000 e 500 U/mL de benzilpenicilina e, 1000 e 500 μg/mL de estreptomicina e flucitosina, exerceram inibição significativa do crescimento do protozoário, indicando que essas substâncias devem ser utilizadas com certa cautela na rotina do diagnóstico das leishmaniosesThe leishmaniases are a group of diseases caused by protozoa of the genus Leishmania. In the laboratory diagnosis of leishmaniasisisolation in culture is considered the gold standard, but has the drawback the possibility of secondary contamination by bacteria and fungi that prevent the examination. To minimize contamination are used as antibiotics benzylpenicillin and streptomycin and flucytosine as antifungal agents, however it is necessary to seek optimal concentrations for the isolation of the parasite is not jeopardized. We studied the effect of different concentrations of antibiotics (Penicillin and streptomycin) and antifungal (flucitosine) on the growth of Leishmania braziliensisin vitro. The results showed that concentrations of 1000 and 500 µg/mL flucitosine and streptomycin and 1000 and 500 U/mL penicillin showed significant inhibition of parasite growth, indicating that these substances should be used with some caution in the routine diagnosis of leishmaniasis

Validação de método para determinação de resíduos de agrotóxicos em tomate: uma experiência laboratorial

Um modelo de procedimento para validação de método de ensaio para determinação de cinco agrotóxicos (&#947; - HCH, clorotalonil, fenitrotiona, clorpirifós e procimidona em matriz tomate) é demonstrado através da análise cromatográfica. A amostra processada é extraída com 30 mL de acetona e em seguida com 60 mL de uma mistura diclometano: éter de petróleo (1:1). O volume total é centrifugado e a alíquota orgânica é filtrada sob Na2SO4. Um mililitro de extrato orgânico é concentrado e dissolvido em um mililitro de iso-octano. Um microlitro do extrato é analisado no cromatógrafo a gás com detector por captura de elétrons - CG/DCE. Foram avaliados seletividade, linearidade, repetitividade, recuperação e limites de detecção e de quantificação. As recuperações obtidas variaram de 70 a 110%, considerando-se os níveis de adição de agrotóxicos/amostra de 0,02 a 2,50 mg.kg-1. Os limites de detecção do método variaram de 0,004 a 0,006 mg.kg-1 e os de quantificação entre 0,014 e 0,020 mg.kg-1