A digestão pelo calor de diluição e a determinação da demanda química de oxigênio (DQO) em águas e efluentes

Com o objetivo de tornar mais ágil e simples a rotina da determinação da demanda química de oxigênio(DQO) em águas e efluentes, estudou-se a colorimetria da mesma, principalmente o uso do calor de diluição dos reagentes como fonte de energia para a reação de oxidação/redução em que tal determinação se fundamenta. Assim, aspectos físico-químicos dos métodos colorimétricos foram abordados para definição dos parâmetros experimentais mais adequados à determinação: espectro de absorção do sistema crômio(III)/dicromato para definição do melhor comprimento de onda para as medidas; concentração de ácido sulfúrico e quantidade de dicromato necessárias para máxima resposta da reação; tempo para ocorrência da reação e tempo de estabilidade do sistema colorido formado; interferentes do método, destacando-se o efeito negativo do íon cloreto, contornado classicamente através do mercúrio( II); faixa ótima de concentração de DQO para a curva padrão ou de referência(e conseqüentes medidas das amostras), estudada pela técnica de Ringbom. Na aplicação do método estudado à determinação da DQO em diferentes amostras de água e efluentes, verificouse que em alguns casos é insuficiente a energia somente do calor de diluição dos reagentes para se completar a reação fundamental de oxidação-redução inerente ao método... .Colorimetry of the COD - Chemical Oxygen Demand in wastewaters was studied to make its determination easier. The author studied the use of exothermic heat produced the addition of reagents as a source of energy for the oxidation/ reduction reaction, in which the determination is based. Then, physio-chemical aspects of colorimetric methods were analyzed to define the appropriate experimental parameters for determination the following: the absorption spectrum of chromium(III)/dichromate system to obtain the suitable wave lenght for the analysis; concentration of sulphuric acid and the quantity of dichromate needed to maximise the reaction; the reaction time and stability of the colored system; interference such as that caused by the negative effect of chloride ion, usually decreased by mercury(II); a suitable range of COD concentrations to obtain the standard or reference curve (and sample measures) studied by technique of Ringbom. Upon application of the method studied for the COD determination in different wastewaters, the author observed that, in some cases, the exothermic heat produced on... (Complete abstract, click electronic address below)

Determinação da demanda química de oxigênio em águas por espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato

Propõe-se metodologia analítica para a determinação da demanda química de oxigênio(DQO) em águas e efluentes pouco poluídos, pela espectrofotometria simultânea dos íons crômio(III) e dicromato, após a clássica oxidação sulfocrômica das amostras, à quente e catalisada por íons Ag+. Demonstra-se que a inter-relação entre as concentrações de DQO, de crômio(III) formado e de dicromato residual permite simplificar a resolução numérica do sistema - de multicomponente, envolvendo as concentrações desses dois íons, e medidas de absorbância em pelo menos dois comprimentos de onda para monocomponente, envolvendo diretamente a concentração em DQO, e medida de absorbância num único comprimento de onda.The simultaneous colorimetry of chromium(III) and dichromate ions in a single wavelength is proposed for the determination of chemical oxygen demand(COD) in waters, after oxidation of the samples with dichromate and sulfuric acid. The interrelation among COD, chromium(III) and dichromate ions concentrations permits to simplify the numerical resolution of the system, as follow: from a multicomponent system involving chromium(III) and dichromate ions concentrations and absorbances, in at least two wavelengths, to a linear regression involving COD concentration measured in a single wavelength. The procedure is as follows: a) mix 5 mL of standard or sample solution(30 mgL-1 - 300 mgL-1 range, using potassium hydrogenphtalat as standard) with 5 mL of digestion solution(7.000 mmolL-1 dichromate - 0.04 molL-1 mercuric sulfate - 1.5 molL-1 sulfuric acid) and 10 mL of catalytic solution(0.02 molL-1 silver sulfate - 18 molL-1 sulfuric acid); b) heath for two hours at 140 oC-150 oC; c) take absorbances against water, at 430 nm, using 1 cm length cuvettes