Fasciolose.

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Desenvolvimento e validação de metodologia para Determinação de resíduos de acaricidas em leite bovino.

A aplicação de acaricidas é de grande importância no controle de ectoparasitas bovinos, como o carrapato do boi ( ( ) ) e a mosca dos chifres ( ), que afetam a saúde dos animais e a produtividade agropecuária. Entretanto, se forem utilizados de maneira inadequada, desrespeitando as dosagens e o período de carência, é possível detectar a presença de resíduos em alimentos provenientes de animais submetidos ao tratamento. O consumo de alimentos contendo resíduos de acaricidas pode provocar diversos problemas de saúde pública e de segurança alimentar. Este estudo teve o objetivo de desenvolver e validar uma metodologia analítica para a determinação de resíduos de acaricidas (clorpirifos, lorfenvinfos, fipronil, amitraz e cipermetrina) em leite bovino, utilizando o método de extração QuEChERS (quick, easy cheap effective, rugged and safe) na etapa de preparo da amostra, e a cromatografia gasosa com detector de espectrometria de massas (GC-MS) na separação e quantificação dos acaricidas. Transferiu-se 10 mL de leite para um tubo Falcon de volume 50 mL, adicionando-se quantidades conhecidas de padrões dos acaricidas em estudo e deixando-os em interação com a amostra durante 40 minutos. Em seguida, acrescentou-se 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4,0 g de sulfato de magnésio (MgSO ) e 1,0 g de cloreto de sódio (NaCl), agitando por 1 minuto em vórtex. Centrifugou-se a mistura a 3000 rpm por 1 minuto, obtendo-se a separação de fases. Transferiu-se uma alíquota de 1,0 mL da fase sobrenadante (MeCN) para um tubo eppendorf, de volume 1,5 mL, contendo 50 mg do adsorvente amina primária e secundária (PSA), 50 mg do adsorvente octadecilssilano (C18) e 150 mg de MgSO . Agitou-se manualmente e centrifugou-se a 6000 rpm por 1 minuto. Transferiu-se 0,5 mL da fase sobrenadante para um frasco do amostrador automático do GC-MS. Na análise cromatográfica, utilizou-se gás de arraste hélio, temperaturas do injetor, interface e fonte de íons de 250 ºC e programação de temperatura do forno de 100 ºC, aumentando à taxa de 12 ºC min até 190 ºC e de 32 ºC min até 270 ºC, mantendo nessa temperatura por 4 minutos. O método mostrou boa exatidão e precisão, estando de acordo com a União Européia (Doc. No. SANCO 10684/2009), apresentando valores derecuperação e desvio padrão relativo (DPR) que variaram de 62 a 108% e de 1 a 25%, respectivamente. Os coeficientes de correlação foram superiores a 0,979, demonstrando boa linearidade, e os limites de detecção foram inferiores aos Limites Máximos de Resíduos (LMRs) estabelecidos pela legislação da União Européia (Regulation (EC) No 396/2005) para leite bovino, exceto para o acaricida amitraz, que não consta na legislação. O método QuEChERS apresenta vantagens em relação aos métodos de extração convencionais, por ser simples, rápido, eficiente e de baixo custo, com reduzido consumo de solventes orgânicos

Validação de metodologia analítica para determinação de contaminantes em carne bovina.

Nos últimos anos é crescente a preocupação de órgãos responsáveis pela saúde pública e de produtores, com problemas relacionados à presença de resíduos de medicamentos veterinários em alimentos de origem animal. Para obtenção de níveis confiáveis de segurança alimentar tem se buscado o desenvolvimento de metodologias analíticas capazes de efetuar a identificação e quantificação de antimicrobianos, Anti-helmínticos, antiparasitários, hormônios, promotores de crescimento, entre outros, principalmente em amostras de carne, leite e ovos, os quais podem facilmente ser contaminados a partir da aplicação de tais drogas na criação animal. Portanto, a análise de traços de contaminantes em alimentos, destacando-se a carne bovina, torna-se necessária, requerendo o desenvolvimento de métodos, que sejam rápidos, sensíveis e seletivos. A validação de métodos analíticos é de extrema importância para garantir que os resultados gerados sejam de boa qualidade e confiáveis. Este estudo teve como objetivo validar uma metodologia analítica, método QuEChERS, seguido pela cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS), na determinação de resíduos de clorfenvinfos, fipronil e cipermetrina, os quais são utilizados como acaricidas no rebanho bovino, analisando a matriz carne bovina. Na validação foram considerados os parâmetros: especificidade, linearidade, exatidão (recuperação), precisão (DPR), limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ). O método desenvolvido mostrou-se específico, ou seja, não co-extrai componentes da matriz no mesmo tempo de retenção dos analitos estudados; linear, avaliando as concentrações 0,010; 0,025; 0,050; 0,100; 0,200 e 0,500 mg kg-1 e com coeficientes de correlação superiores a 0,99. Considerando a exatidão e precisão, valores aceitáveis de recuperação foram obtidos, variando de 98 a 130%, com DPR entre 0,4 e 25%, que está dentro da faixa de aceite estabelecida pelo EPA (70 ? 130% ± 30%). Os valores de limites de detecção e quantificação foram baixos, inferiores aos limites máximos de resíduos (LMRs) estabelecidos pela União Européia e pelo Codex Alimentarius. O método validado, método QuEChERS-GC/MS, apresentou-se específico, linear, exato, preciso e com valores de limites de detecção e quantificação inferiores ao estabelecido pela legislação, mostrando-se apropriado para análise de resíduos de clorfenvinfos, fipronil e cipermetrina, em carne bovina

Análise de resíduos de acaricidas em gordura bovina aplicando o método QuEChERS-GC/MS.

A presença de resíduos de medicamentos veterinários nos alimentos pode comprometer a segurança alimentar, principalmente se os níveis estiverem acima dos limites máximos de resíduos (LMRs) permitidos pela legislação, podendo provocar sérios problemas comerciais, econômicos, ambientais e de saúde pública. Este estudo teve como objetivo aplicar e validar uma metodologia analítica limpa, método QuEChERS, seguido pela cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS), a qual atende aos princípios da química verde, na determinação de resíduos dos pesticidas clorfenvinfos, fipronil e cipermetrina, os quais são utilizados como acaricidas no rebanho bovino, avaliando a matriz gordura bovina. Transferiu-se 1 g de gordura para um tubo Falcon, adicionando-se quantidades conhecidas dos padrões dos acaricidas em estudo e deixando-os em interação com a amostra por 40 minutos. Em seguida, acrescentou-se 5 mL de hexano e agitou-se por 1 minuto em vórtex; adicionando-se 10 mL de água, 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4,0 g de sulfato de magnésio (MgSO ) e 0,5 g de cloreto de sódio (NaCl), agitando por 1 minuto em vórtex. Centrifugou-se a mistura a 3000 rpm por 1 minuto e a fase superior, correspondente ao solvente orgânico hexano, foi coletada e descartada. Da fase seguinte, correspondente ao solvente orgânico MeCN, transferiu-se uma alíquota de 1,0 mL para um tubo eppendorf, contendo 50 mg do adsorvente amina primária e secundária (PSA) e 150 mg de MgSO . Agitou-se manualmente e centrifugou-se a 5000 rpm por 1 minuto (SPE dispersiva). Da fase superior formada, 0,5 mL foi transferido para um frasco do amostrador automático, para análise por GC/MS. Na análise cromatográfica, utilizou-se gás de arraste hélio, temperaturas do injetor, interface e fonte de íons de 250 ºC e programação de temperatura do forno iniciando em 100 ºC, aumentando em 12 ºC min até 190 ºC e aumentando em 32 ºC min até 270 ºC, permanecendo nessa temperatura por 4 minutos. Para assegurar a confiabilidade dos dados obtidos nas análises no GC/MS, realizou-se a validação do método, sendo considerados os parâmetros: especificidade, linearidade, exatidão (recuperação), precisão (DPR) e limites de detecção (LOD) e quantificação (LOQ). O método desenvolvido mostrou-se específico; linear, avaliando as concentrações de 0,1; 0,2; 0,5; 0,7 e 1,0 mg kg , com coeficientes de correlação superiores a 0,95. Valores aceitáveis de recuperação foram obtidos, variando de 70 a 123%, com DPR entre 0,5 e 25%, estando dentro da faixa de aceite estabelecida pelo EPA (70 ? 130% ± 30%), com limites de detecção e quantificação inferiores aos LMRs estabelecidos pela União Européia e pelo Codex Alimentarius, exceto para clorfenvinfos. O método QuEChERS mostrou-se apropriado para análise de resíduos de clorfenvinfos, fipronil e cipermetrina em gordura bovina apresentando vantagens como rapidez, baixo custo e reduzido consumo de solventes orgânicos

Evaluation of QuEChERS Method for Analysis of Cypermethrin Residue in Cow?s Milk.

The presence of veterinary drug residues in food, especially of pesticides used for cattle disease control, can affect public health and international trading of food products if maximum residue levels are above those stipulated by FAO and WHO. Milk is one of the most complete food for humans, because it contains nutrients required for growth and development of newborns. However, milk quality can be endangered due to the presence of contaminants, especially of cypermethrin pesticide, which is widely used in Brazil to treat lactating dairy cows, mainly against ticks, flies, lice and dermatobia. Methods for monitoring veterinary drugs, for example pesticide residues, should be rapid, have small number of analytical steps, use few reagents in small amounts, be specific, and be sensitive enough to enable detection at very low levels. Anastassiades et al. [1] developed an approach which they dubbed quick, easy, cheap, effective, rugged, and safe (QuEChERS). The method involves extraction of the analyte with MeCN partitioned from an aqueous matrix using anhydrous MgSO4 and NaCl, followed by a dispersive-SPE cleanup with MgSO4 and primary secondary amine (PSA). The aim of this study was to evaluate QuEChERS method in combination with gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) for the determination of cypermethrin residue in bovine milk. The following steps were undertaken: (1) weigh a 10 g milk sample into a centrifuge tube; (2) add cypermethrin; (3) add 10 mL of MeCN, 4 g of MgSO4 and 1 g of NaCl in each tube, and centrifuge at 3000 rpm for 1 min; (4) transfer 1 mL of MeCN extract to a 1.5 mL minicentrifuge tube for dispersive SPE using 50 mg of PSA + 50 mg of C18 + 150 mg of MgSO4; (5) mix the extract, and centrifuge at 6000 rpm for 1 min; (6) transfer 0.5 mL of the supernatant to an autosampler vial for analysis by GC?MS. The volume analyzed was 1 ?L and the oven temperature program was set at 150°C - 15°C min-1 - 270°C (7 min). The mass spectrometry was operated in the SIM mode. The method resulted in extracts that contained the target analyte, with recovery values within the ANVISA [2] requeriments, from 70% to 120%, with relative standard deviations below 20%. Detection and quantification limits were 0.025 and 0.075 mg kg-1, respectively. It is possible to analyze cypermethrin in milk below the maximum residue limit of 0.10 mg kg-1. The proposed method is rapid and inexpensive, and reduces consumption of organic solvents, which are toxic to health and to the environment. The method may be used as a screening procedure for analysis of cypermethrin residue in milk

Desenvolvimento da metodologia QuEChERS-GC/MS para análise de resíduos do acaricida cipermetrina em leite bovino.

O Brasil é o sexto maior produtor mundial de leite, sendo esse considerado um dos alimentos mais ricos em termos nutricionais, contendo carboidratos, vitaminas, gorduras, sais minerais e proteínas essenciais aos seres humanos. Durante o processo de produção do leite bovino, na glândula mamária, o leite pode ser contaminado por medicamentos veterinários que foram administrados à vaca. Entre esses medicamentos, destacam-se os acaricidas, que combatem o carrapato-do-boi, Rhipicephalus (Boophilus) microplus, parasita que pode causar grandes prejuízos à saúde e à produtividade bovina. Um acaricida amplamente utilizado no rebanho bovino leiteiro é a cipermetrina, que pertence à classe dos piretroides e pode provocar a ocorrência de resíduos no leite, comprometendo a qualidade do produto e a segurança alimentar humana. Assim, o presente estudo teve o objetivo de desenvolver uma metodologia para a análise de resíduos de cipermetrina em leite bovino, aplicando o método de extração QuEChERS e a cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas (GC/MS). No desenvolvimento do método QuEChERS, em 10 mL de amostra de leite fortificada com o acaricida cipermetrina, adicionaram-se 10 mL de acetonitrila (MeCN), 4 g MgSO4 e 1 g NaCl, agitou-se manualmente e centrifugou-se a 3000 rpm por 1 minuto

Desenvolvimento e aplicação do método Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, and Safe (QuEChERS) na análise de resíduos de agrotóxicos em água e sedimento.

bitstream/item/37344/1/Comunicado94.pd