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    Reactive Gas Pulsing Process for Oxynitride Thin Films

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    An original reactive sputtering method, namely the reactive gas pulsing process (RGPP) was developed for the synthesis of titanium oxynitride thin films. Such a method implements a metallic titanium target DC sputtered, a constant supply of argon and nitrogen gases and a pulsing oxygen mass flow rate, which is periodically controlled versus time. Various period times and different patterns can be generated: rectangle, sine, isosceles triangle, mounting or descending triangle and exponential. Real time measurements of the target potential as well as total sputtering pressure are recorded in order to study the instability phenomena of the process. They are also pertinent diagnostic tools to select the most suitable pulsing patterns required to alternate the process between the nitrided and the oxidized sputtering modes. As a result, alternation is produced for exponential and rectangular patterns. For this latter, the influence of the duty cycle α defined as the ratio of the injection time of oxygen by the pulsing period, on the behaviour of the reactive sputtering process and optical properties of deposited films, is systematically investigated. Finally, the added value brought by the exponential patterns is examined. It is shown that the exponential signal leads to significant improvements of the oxygen injection. The purpose is to introduce the right amount of oxygen so as to poison the titanium target surface without saturating the sputtering atmosphere by oxygen. Thus, the speed of pollution of the target surface appears as an appropriate parameter to better understand the beneficial effect of the exponential shape on the control of the RGPP method

    Etude de l'influence de la microstructure sur les propriétés mécaniques et électriques de couches de chrome en zigzag élaborées par pulvérisation cathodique

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    Des films colonnaires de chrome en zigzag ont été préparés par pulvérisation cathodique sous incidence oblique. Un angle d'incidence a des particules voisin de 20ʿ conduit à un changement systématique des propriétés des films. Un minimum de porosité, de taille de grains et un maximum de conductivité électrique sont mesurés pour cet angle critique. Cet angle critique est expliqué par une diminution de l'influence de la croissance désorientée des colonnes lors du dépôt. Cette croissance désorientée se traduit par une morphologie de surface en forme d'étoiles, qui disparaît pour a = 20ʿ au profit d'un aspect plutôt nodulaire. En augmentant l'angle d'incidence, le module d'Young, la dureté et le coefficient de frottement sont diminués. Un nombre de périodes élevé conduit à une surface de faible rugosité. Une diminution de la conductivité électrique avec le nombre de périodes s'explique par une augmentation du nombre de joints de grains et d'interfaces entre les couches. Le module d'Young et la dureté sont largement améliorés pour un nombre de périodes élevé, en accord avec l'effet Hall-Petch. Deux modèles, basés sur la géométrie des films et les propriétés du chrome massif ont été présentés. Ils ont permis de déterminer la raideur par unité de surface, le module d'Young et la dureté des films à partir de la déformation d'un zigzag sous une charge normale. Nous montrons une bonne concordance entre les valeurs de raideur par unité de surface calculées avec les modèles proposés et celles obtenues à partir de modèles antérieurs basés sur des ressorts en hélice. Les valeurs modélisées ont été comparées avec succès avec les valeurs obtenues par nanoindentation.The Glancing Angle Deposition (GLAD) was used to deposit columnar chromium films with orientated microstructure by dc magnetron sputtering. The systematic change of the film properties is obtained for the flux angle a close to 20ʿ. This critical angle corresponds to the minimum of porosity, grain size and to the maximum of the electrical conductivity. The critical angle can be explained by diminishing the influence of the disorientated growth. For the flux angle a < 20ʿ, due to the disorientated growth, star-form shapes are observed on the surface. An increase of the flux angle leads to higher Young's modulus, hardness, and friction coefficient. An increase of a single layer thickness and flux angle favours film's porosity. A diminution of the electrical conductivity with the number of periods is explained assuming a high number of interfaces and a smaller grain size. Both act as discontinuity zones or as potential barriers. In agreement with Hall-Petch effect, hardness and Young's modulus are improved for high number of periods. Two models describing the mechanical behaviour of the films with a zigzag microstructure were presented. Both are based on the zigzag microstructure and bulk material properties. The area stiffness, Young's modulus and hardness are determined from the zigzag top displacement caused by the normal force. There is a good agreement between values calculated by proposed models and those determined from previously proposed models for a helical microstructure. These results were successfully compared to the experimental values obtained by nanoindentation.BESANCON-BU Sciences Staps (250562103) / SudocSudocFranceF
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