DEVELOPMENT OF A REVERSED-PHASE HPLC METHOD FOR ANALYSIS OF FLUOCINOLONE ACETONIDE IN GEL AND OINTMENT

SUMMARY An accurate and precise HPLC assay has been established for simultaneous determination of fluocinolone acetonide and additives in gel. Drugs were chromatographed on a C 18 reversed-phase column with 55:45 (v/v) methanol-water as mobile phase and detection at 238 nm. Solution concentrations were measured on a weight basis to avoid the use of an internal standard. The method was statistically validated for linearity, accuracy, precision, and selectivity. Linearity for assay of fluocinolone acetonide, methyl 4-hydroxybenzoate (nipagin M), and propyl 4-hydroxybenzoate (nipagin P) were confirmed over the ranges 0.5-30, 5-200, and 10-120 µg mL −1 , respectively. Because of the simplicity and accuracy of the method, it was used for routine analysis of fluocinolone acetonide in ointment. It does not require any specific sample preparation

Short review of cyclodextrins applications in separation science focusing on pharmaceutical, biomedical and environmental analisys

Przedstawiona praca jest ostatnim projektem naukowym nad jakim pracował Profesor Henryk Lamparczyk, który przedwcześnie zmarł 16 listopada 2012 roku w wieku 65 lat. Przeglądowa praca o charakterze dydaktyczno-poglądowym dotyczy zastosowania cyklodekstryn w bioanalityce i została napisana w oparciu o prace opublikowane przez Profesora i współpracowników. Niniejsza wersja bazuje na artykule pt. “Natural cyclodextrins: development in theory, chromatography and pharmacy, A. Chmielewska, H. Lamparczyk;” opublikowanej w materiałach Supramolecular Chemistry and Advanced Materials. Wojciech Macyk & Konrad Szaciłowski, Editors, Kraków Jagielonian University 2007, pages 131-136 i jest rozszerzona o wiadomości przedstawione w najnowszych publikacjach dotyczących zastosowania cyklodekstryn w HPLC, głównie do oznaczeń sterydów i analiz przesiewowych próbek środowiskowych.This is the last research project of Professor Henryk Lamparczyk that prematurely passed away at age 65. In his intention it was to prepare a demonstrative review paper concerning application of cyclodextrins in bioanalysis, based on his and co-worker contributions to the field of supramolecular chemistry. This version of paper is based on the manuscript entitled “Natural cyclodextrins: development in theory, chromatography and pharmacy, A. Chmielewska, H. Lamparczyk;” that was published in Supramolecular Chemistry and Advanced Materials. Wojciech Macyk & Konrad Szaciłowski, Editors, Kraków Jagielonian University 2007, pages 131-136 and now is extended for the latest papers concerning HPLC application of cyclodextrins for steroids analysis and environmental samples screening. The main tools applied in described investigations were various chromatographic techniques such as gas chromatography (GC), high performance liquid chromatography (HPLC) and thin-layer chromatography (TLC). Topics such as structure-retention relationships, equilibrium constants between cyclodextrins (CDs) and guest molecules, thermodynamics and CDs separations were discussed. Additionally few examples of practical applications of CDs in pharmacy as well as biomedical and environmental analysis are given

Badania nad oznaczeniem benzo(a)pirenu w preparatach wędzarniczych

A gas-liquid chromatographic (GLC) method has been developed for the quantitative determination of benzo(a)pyrene in smoke flavorings. At the 2-ppb benzo(a)pyrene level in a sample, the recovery was 87-90%. The detection limit is 30 μg.Dotychczas znane metody oznaczania benzo(a)pirenu w wędzonej żywności i preparatach wędzarniczych opierają się głównie na ekstrakcyjnej izolacji węglowodorów z badanego materiału, oczyszczaniu ekstraktu przez chromatografię kolumnową i cienkowarstwową oraz końcowe oznaczenia benzo(a)pirenu spektrofotometryczne lub spektrofluorymetryczne. Na schemacie opiera się również zalecana obecnie przez IUPAC metoda Howarda. Wprowadzenie do metodyki oznaczania benzo(a)pirenu chromatografii gazowej skraca wydatnie czas analizy oraz umożliwia oznaczanie dużej liczby węglowodorów policyklicznych jednocześnie. Przebadano rozdział węglowodorów na sześciu różnych kolumnach chromatograficznych stosując układy gaz-ciecz i gaz ciało stałe. Zadowalający rozdział węglowodorów, a w szczególności rakotwórczego benzo(a)pirenu od nieaktywnych jego izomerów uzyskano jedynie na kolumnie długości 10 m i o przekroju 2 mm wypełnionej ziemią okrzemkową (Gas-Chrom Q) pokrytą 5% fazy ciekłej OV-101. Zastosowanie chromatografii gazowej umożliwiło skrócenie i zmodyfikowanie wstępnej ekstrakcji węglowodorów z badanego materiału. Spośród rozpuszczalników używanych do wstępnej ekstrakcji przebadano izooktan, sześciometylodwusiloksan i cykloheksan, wybierając ten ostatni jako najbardziej selektywny dla węglowodorów policyklicznych. Wprowadzono dwustopniowe oczyszczanie ekstraktu metodą chromatografii kolumnowej na tlenku glinu o IV stopniu aktywności i florisilu oraz ekstrakcję w układzie cykloheksan-dwumetylosulfotlenek i woda-dwumetylosulfotlenek-cykloheksan. Opracowana metoda pozwala wykryć 30 μg benzo(a)pirenu w próbie; odzysk przy zawartości 2 ppb benzo(a)pirenu wynosi 87-90%

Izolacja i identyfikacja niektórych składników niżej wrzącej frakcji przemysłowego dymu wędzarniczego

A grup of furan derivatives have been isolated by preparative gasliquid chromatography. Identification of six components of this group has been made by UV spectrophotometry and mass spectrometry.Do badań użyto zatężonego ekstraktu eterowego frakcji otrzymanej w wyniku destylacji z parą wodną przemysłowego dymu wędzarniczego. Izolację składników przeprowadzono za pomocą chromatografu gazowego serii 104 firmy Pye-Unicam przy użyciu szklanej kolumny o dł. 2,8 m i średnicy wewnętrznej 2 mm wypełnionej 3% NGA ma Gas-Chrom Q o uziarnieniu 100/120 mesh. Warunki rozdziału chromatograficznego: gaz nośny azot, szybkość przepływu 35 cm³ /min, temperatura kolumny 70°C. Identyfikację wyizolowanych substancji przeprowadzono na podstawie zdjętych widm UV w roztworach etanolowych i etanolowa-wodnych przy pH =13 i pH= 1 oraz widm masowych używając 20 i 70 eV jako energię źródła. Na podstawie przedstawionych danych ustalono strukturę sześciu badanych związków i stwierdzono, że są to: 2-etylofuran, 2-acetylofuran, 5-metylofurfural, 2,3-dwumetylo-5-etylofuran, 4-metylofuran, 3,4-dwumetylo-5-etylofuran. Obecność trzech z zidentyfikowanych związków: 2,3-dwumetylo-5-etylofuranu, 4-metylofuranu i 3,4-dwumetylo-5-etylofuranu stwierdzono po raz pierwszy w preparatach dymu wędzarniczego lub w produktach wędzonych. Widma masowe pozostałych związków dających na rys. 2 piki nr 3, 6 i 9 - 12 wykazują, że związki te należą do grupy pochodnych furanu. Obecność związków tego typu wpływa korzystnie na cechy organoleptyczne preparatów dymu wędzarniczego oraz powodują one częściowe złagodzenie zbyt intensywnego aromatu związków fenolowych