Evolution des propriétés mécaniques de surface suivie par spectrométrie Raman sur des couples en carbure de silicium et en carbones imprégnés

Les garnitures mécaniques en carbure de silicium (SiC) sont généralement utilisées en milieu lubrifié. Toutefois afin d'accéder à de nouvelles applications technologiques, il peut être nécessaire de les employer en contact sec. Cependant, l'emploi du couple SiC/SiC dans les conditions de frottement sec conduit à une usure sévère des garnitures, voire à leur rupture. Afin de développer cette application une des bagues est remplacée par un matériau en carbone-graphite (CG) dont les propriétés mécaniques et tribologiques sont renforcées par le procédé d'imprégnation qui consiste à introduire dans les porosités du CG un polymère ou un métal ductil à basse température. Dans cette étude, nous avons choisi l'imprégnation soit par une résine phénolique, du PTFE, ou de l'antimoine. Ces ajouts ont pour effet respectif de renforcer la structure de la bague en CG, de diminuer son énergie de surface et de permettre l'accomodation par déformation du film interfacial. Nous proposons d'étudier les mécanismes de dégradations tribologiques qui surviennent à l'interface entre le couple SiC/CG au moyen d'un tribomètre rotatif réalisant un contact conforme anneau/anneau, à température ambiante, avec une vitesse de glissement de 0,5 m/s et une pression de contact de 0,1 MPa. Les faciès d'usure et les tribofilms sont examinés par microscopie électronique à balayage et par spectroscopie de dispersion des rayons X. La spectrométrie Raman vient compléter l'identification chimique des films tribologiques. Cette technique permet la mesure et la cartographie de la taille des cristallites de graphite et la répartition des contraintes résiduelles à la surface des bagues en SiC ou en CG.La description des mécanismes de dégradation des matériaux s'appuient sur le concept du circuit tribologique qui exprime un bilan des débits de matière dans le contact. Dans le cas des couples SiC/CG, les débits sources proviennent principalement des bagues en CG. Les bagues en SIC sont préservées de l'usure. Pour tous les couples de frottement, le troisième corps contient du carbone amorphe et des cristallites de grandes dimensions dont le maintien dans le contact est favorisé par la dynamique du tribomètre. L'atmosphère continue à jouer un rôle dans l'interface car, bien que le contact soit conforme, l'oxydation de l'antimoine est détectée à la surface des bagues qui en sont imprégnées. Les tribofilms les plus stables réduisent le débit d'usure et cette stabilité est fonction de l'imprégnant employé

Thermal behavior of silicon carbide/carbon tribological tests

During friction, the materials in contact undergo a thermal field that can accelerate their deterioration or promote the creation of protective layers. Silicon carbide/carbon dry contact often experiences these phenomena through an oxidation process and a material transfer. In this study, three carbon samples with different impregnation conditions have been considered. Dry friction experiments using a ring-on-ring tribometer were carried out and thermal fields induced were followed by means of Infrared Thermography. Wear volumes and rates were analyzed as well as the third body generated during the tests. Energetic flows were identified and a wear mechanism for the silicon carbide/carbon dry contact is proposed, with respect to the concept of the third body approach

Tribological behavior of a silicon carbide/carbone dry contact

The development of new high-performance mechanical seals working in severe conditions requires higher material performances. Sintered silicon carbide (SSC), widely used as a hard mating material, is a potential candidate but its friction and wear properties need to be investigated in the scope of these new applications. Silicon carbide offers good mechanical properties (high hardness, high Young modulus), good corrosion resistance and good thermal conductivity, that make it suitable for tribological applications in different atmosphere (in air, argon or vacuum) and in dry or lubricated sliding. Combined with a counter-face ring made of a softer carbon-graphite, the dry sliding of SSC can be sustained even under severe conditions of pressure and speed. Graphite has been intensively studied in tribology since Bragg first described its lamellar structure. It has been thought during many years that graphite could act as a solid lubricant thanks to this structure. In fact, the environmental conditions strongly influence its tribological behavior. The hardness of the ceramic facing the carbon seal has also an impact on its friction properties. A transfer layer of carbon is generally found on the ceramic surface. In this study, a first experiment assesses the tribological behavior of SSC sliding against itself and three different carbon-graphite materials. Dry friction and ring-on-ring configuration are considered. A second test uses an infrared camera to estimate the temperature variations of a SiC/C couple during sliding, which determines relationship between displacement resistance and the heat generation

How impregnation can modify tribological performances of a pair of rings in silicon carbide and carbon-graphite during dry sliding

Tribological behavior of silicon carbide (SiC) had been intensively studied in lubricated condition. However, in dry sliding condition, the degradation of a pair of SiC rings became catastrophic [1-2]. To avoid this impracticable situation, we selected two candidates for the replacement of one counter-face with impregnated carbon-graphite (CG) ring. In this study, we had examined the effect of the antimony and PTFE impregnation in CG rings. SEM coupled with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDX) and Raman spectroscopy were used to identify the chemical composition of tribofilm, show the evolution of the particle size and the evolution of the mechanical stress at the surface of the rings

Corrélation entre dégradations tribologiques et dissipation thermique dans une couple carbure de silicium et carbone-graphite

Lors des essais tribologiques une majorité de l'énergie mécanique est convertie en énergie thermique dans l'interface entre les pièces mises en contact. Les conditions thermodynamiques évoluent durant les premiers instants rapidement pour atteindre un régime stationnaire. Dans ce contexte, nous avons étudié un couple de bague de frottement l'une en carbure de silicium (SiC) et l'autre en carbone-graphite (CG) pour identifier les effets thermiques qui ont lieu lors du contact dynamique. Nous avons choisis des bagues en CG imprégné avec de la résine phénolique, du PTFE ou de l'antimoine dans le but de modifier de façon contrôlée leurs propriétés de diffusion thermique et les modes d'accommodation. Les mécanismes de dégradations tribologiques qui surviennent à l'interface entre le couple SiC/CG sont étudiés avec un tribomètre rotatif réalisant un contact conforme anneau/anneau, à température ambiante, avec une vitesse de glissement de 0,5 m/s et une pression de contact de 1 MPa. Les évolutions thermiques sont mesurées expérimentalement à la fois avec une caméra thermique et des thermocouples plongés dans les bagues en CG. La température de contact est calculée grâce à un modèle analytique, et la diffusivité thermique des bagues en CG imprégné est vérifiée par méthode inverse. Ainsi, les bagues contenant de la résine phénolique ont une diffusivité thermique comparable aux bagues en CG non imprégné. Lorsqu'il s'agit d'une imprégnation au PTFE, la diffusivité est réduite tandis que l'ajout d'antimoine l'augmente. Une discussion de ces travaux est proposée en accord avec le concept du triplet et du circuit tribologique. Un mécanisme de dégradations des bagues mettant en jeu à la fois les débits de matière et les débits d'énergie dans le contact est proposé. Les résultats expérimentaux montrent que les bagues en SiC sont généralement préservées de l'usure, de plus la chaleur s'y écoule rapidement. Les bagues en CG produisent beaucoup plus de matière et apportent dans l'interface les constituants du tribofilm. Les bagues en CG imprégnée avec de l'antimoine, et donc avec une diffusivité thermique élevée, permettent d'évacuer une importante quantité d'énergie sous forme thermique dans la structure du tribomètre. Toutefois, si cette énergie est maintenue dans le contact, elle est emmagasinée par le tribofilm et peut entrainer sa destruction. Ce phénomène est mis en évidence dans le cas de bagues ayant été imprégnées avec du PTFE

Tribological performances of a silicon carbide for sliding bearings operating in severe conditions

Les organes de frottement en carbure de silicium répondent à des critères de fonctionnement exigeants grâce aux propriétés offertes par cette céramique. Son faible coefficient de dilatation thermique et sa bonne conductivité thermique la rendent moins sensible aux chocs thermiques que les autres céramiques et particulièrement, en frottement, où la génération locale de chaleur peut s’avérer importante. Ces performances tribologiques sont conditionnées par son environnement mécanique, par la nature de la face de frottement antagoniste et surtout par le comportement des éléments interfaciaux circulant dans le contact. Le frottement du couple homogène SiC/SiC dans une configuration anneau/anneau a tout d’abord été étudié et son mécanisme d’usure a été établi, montrant un glissement sec difficile et une usure prononcée. Des alternatives ont alors été étudiées : revêtement du carbure par du DLC ou remplacement de la contreface par une bague carbone-graphite. Les imprégnations des bagues carbone-graphites par différents composés, polymères avec la résine phénolique et le PTFE ou métallique avec l’antimoine permettent d’en façonner les propriétés et, par conséquent, la réponse tribologique. Les essais sont réalisés à l’aide d’un tribomètre en glissement rotatif et ont permis de caractériser ces comportements tribologiques en fonction de différentes conditions de pression de contact, de vitesse et de température. Une analyse thermique a également été développée grâce à l’utilisation d’une caméra thermique infrarouge et a permis d’identifier les flux thermiques et le champ de températures durant le frottement. Des analyses physico-chimiques par EDS et spectroscopie Raman ont permis de décrire les transferts de matière mis en jeu et ont mis en évidence des phénomènes locaux d’oxydation de l’interface. La forte participation des imprégnants du carbone-graphite à la formation du troisième corps a été montrée. La spectroscopie Raman a également permis d’étudier le caractère cristallin des surfaces et du troisième corps formé et de mettre en évidence des phénomènes de contraintes en surface à l’origine des mécanismes d’endommagement. Il a ainsi pu être reconstitué un scénario complet des différentes étapes du glissement en termes de bilans de matière et d’énergie dans le contact.Silicon carbide friction bodies fulfill high operation criteria owing to the properties provided by this ceramic. Its low thermal expansion coefficient and good thermal conductivity make it less sensitive to thermal shocks than other ceramics and particularly in friction, where the local heat generation may be significant. These tribological performances are then conditioned by the mechanical environment, by the nature of the counterface and above all by the interfacial elements circulating inside the contact. The friction of the homogeneous SiC/SiC pair in a ring-on-ring configuration was first studied and its wear mechanism was redefined. A hard silicon carbide counterface showed a difficult dry sliding and a high wear, alternative materials were studied: DLC coating on silicon carbide rings or carbon-graphite rings. Impregnation of the carbon-graphite rings with different compounds, polymers with the phenolic resin and PTFE or metal with antimony, shaped its properties and therefore, the tribological behaviour. Friction tests are carried out using a rotary sliding tribometer. They characterized the tribological behaviour for different operating conditions of contact pressure, sliding velocity and temperature of the environment. In addition, a thermal analysis was also implemented by using an infrared thermal camera in order to identify heat flows in the system and the temperature field for the entire duration of the tests. Physico-chemical analysis using EDS and Raman spectroscopy permitted to describe the transfers of material which take place during the tests and highlighted the local oxidation phenomena of the interface. The strong contribution of the carbone-graphite impregnants to the formation of the third body was also shown. Raman spectroscopy was also used to examine the crystalline state of the surfaces and the third body. Raman spectroscopy highlighted also stresses which are the source of the damage mechanisms. The different stages of the phenomena taking place during sliding inside the contact in terms of material and energy balance were then described

Tribological characterization of silicon carbide and carbon materials

International audienceTribological properties of a silicon carbide homogeneous contact are often related in lubricated or even dry conditions but only for ball or pin-on-disk configurations. In this study, we developed an experiment with a ring-on-ring configuration under dry friction in order to better match the industrial needs for dry mechanical seals applications. Tribological tests were run at a temperature of 120 °C, a sliding speed of 2 m/s and a contact pressure of 0.15 MPa on SiC/SiC and SiC/C pairs, with different impregnated carbon materials. Friction coefficients and wear were measured. The measurements were very sensitive to the formation and the circulation of the third body at the contact interface. This third body was mainly composed by carbon, oxygen and the carbon impregnants. An amorphization process of the tribofilm was revealed by using Raman spectroscopy. With EDS chemical analysis and the study of mechanical stresses by Raman spectroscopy the wear mechanisms were found to be driven by cracking process and oxidation